Chapitre 3 : Elaboration et caractérisation des
couches de TiO2
En effet, une structure colonnaire composée de
nanocristallites se forme à partir des nucléis
créés sur des défauts. Les colonnes coniques n'ont que peu
de liaisons entre elles. C'est une croissance nodulaire (structure poreuse)
conformément au modèle M-D et Thornton décrit dans la
partie bibliographique (voir paragr. 2.6.6).
Tandis que, la figure 3.11 (b) montre une structure de
transition correspondante à un début de cristallisation à
100 °C qui représente la température de transition au rutile
pour ces couches.
Par contre, la figure 3.11 (c) montre que les couches sont
cristallisées d'une manière quasi-isotropique. C'est plutôt
une tendance à avoir une couche monocristalline.
L'image AFM montrée en figure 3.11 (d) dévoile
de larges cristallites plates et d'autres plus petites, ce qui n'était
pas aussi visibles pour des températures de substrats inférieures
à 200 °C. C'est une phase de recristallisation des couches de TiO2
pour avoir des couches polycristallines.
Ces observations sont en bon accord avec les résultats
de l'analyse quantitative menée par diffraction des rayons X.
D'autre part, la rugosité augmente progressivement
à partir de la température de transition (100 °C). Les
rugosités moyennes (rms pour root mean square roughness) des
différents échantillons sont regroupées dans le tableau
3.5.
Tab. 3. 5 Rugosité moyenne obtenue par AFM des
couches minces de TiO2 élaborées sur substrats de
verre
|
Température de substrat
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Ambiante (20°C)
|
100°C
|
200°C
|
300 °C
|
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Rrms (nm)
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(-)22.3
|
5.8
|
7.6
|
19.8
|
La rugosité rms des couches augmente avec la
température de dépôt, passant de 5.8 nm à 100°C
à environ 19.8 nm à 300°C. Cette augmentation de la
rugosité est liée à la structure colonnaire qui est plus
prononcée à haute température qu'à basse
température.
Une image tridimensionnelle (1um x 1um) de l'état de
surface des couches donne une idée plus claire sur la rugosité
des surfaces ainsi que la dispersion des cristallites (voir figure 3.12).
Pour les couches déposées à des
températures supérieures à 100 °C, des grains
pratiquement de même taille (de l'ordre de 43 nm) apparaissent. Ces
grains correspondent à l'agglomération de plusieurs petits grains
(de taille de l'ordre de 15 nm) constituant des cristallites.
Chapitre 3 : Elaboration et caractérisation des couches de
TiO2
(c) (d)
(a)
(b)
Fig. 3. 12 Images AFM 3D des couches de TiO2/Verre
à TS (a) ambiante, (b) 100, (c) 200 et (d) 300°C
En effet, la mobilité des particules adsorbées
augmente avec la température et la morphologie structurale se transforme
de telle sorte que les cristallites grossissent et les grains sont de plus en
plus serrés pour former des colonnes de grains ou cristallites.
3.4.4 Couches de TiO2 élaborées sur des
substrats de silicium
La figure 3.13 montre les images réelles et leurs
négatifs donnés par l'analyse AFM des couches de TiO2
déposées sur des substrats de silicium chauffés à
température ambiante, 100, 200 et 300 °C.
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