Chapitre 3 : Elaboration et caractérisation des
couches de TiO2
Négatif Image réelle Négatif Image
réelle
(a) (b)
Négatif Image réelle Négatif Image
réelle
(c) (d)
Fig. 3. 13 Images AFM 2D des couches de TiO2/Si
à TS : (a) ambiante, (b) 100, (c) 200 et (d)
300°C
Ces images AFM montrent que les couches se cristallisent mieux
lorsqu'on augmente la température de croissance. Cette cristallisation
est accompagnée par une diminution de la rugosité de surface
(voir Tab. 3.6). Ceci peut être expliqué par le fait que la maille
élémentaire de la phase anatase est plus grande que celle de la
phase rutile (la taille de la maille élémentaire du rutile est
pratiquement la moitié par rapport à celle de l'anatase) et que
le rutile est plus dense que l'anatase (paragr. 1.2) ce qui implique que les
grains de la phase rutile devraient être plus petits et plus denses.
Tab. 3. 6 Rugosité moyenne obtenue par AFM des
couches de TiO2/Si
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Echantillon : TiO2/Si
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Ts =19°C
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Ts =100°C
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Ts =200°C
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Ts =300 °C
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Rrms (nm)
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(-)15.4
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11.7
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10.3
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5.2
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Or à partir de 100 °C, il y a apparition de la
phase rutile, qui devient plus intense à 300 °C d'après les
analyses DRXs. Le réseau cristallin devrait avoir un état
cristallin de plus en plus dense et une surface de moins en moins rugueuse.
Chapitre 3 : Elaboration et caractérisation des
couches de TiO2
Une image tridimensionnelle de l'état de surface des
couches donne une idée plus claire sur la rugosité des surfaces
ainsi que la dispersion des cristallites (voir Fig. 3.14).
(a)
(b)
(c) (d)
Fig. 3. 14 Images AFM 3D des couches de TiO2/Si
à TS : (a) ambiante, (b) 100, (c) 200 et (d) 300°C
On remarque que les cristallites se transforment
légèrement en colonnes de grains en augmentant la
température de substrat du fait que la mobilité des particules
adsorbées augmente aussi avec la température.
Pour les couches déposées sur des substrats de
verre, on remarque que la rugosité est une fonction décroissante
de la température, tandis que, pour les couches déposées
sur des substrats de silicium, plus la température est
élevée, plus la couche est rugueuse.
ENIT 2009 61
ENIT 2009 62
Chapitre 3 : Elaboration et caractérisation des
couches de TiO2
3.5 Caractérisation optique des couches minces de
TiO2
Les propriétés optiques des couches
réalisées par pulvérisation cathodique dépendent en
particulier de la composition chimique et de la cristallinité. Les
constantes optiques sont déterminées à l'aide des spectres
de transmission et de réflexion de la lumière par la couche.
Les mesures de transmission et de réflexion ont
été faites au moyen d'un spectrophotomètre Shimadzu UV
3100S équipé d'une sphère intégrante LISR 3200
(Fig.3.15).
Le spectrophotomètre dispose d'un monochromateur à
double faisceau et a une énergie suffisante pour faire plusieurs types
de mesures dans un large domaine de longueur d'onde 220 nm (UV) à 3200
nm (PIR).
Fig. 3. 15 Spectrophotomètre Shimadzu UV
3100S.
3.5.1 Méthode de calcul des constantes
optiques
Les constantes optiques sont déterminées en
fonction de la nature des couches étudiées, absorbantes ou
transparentes et de son comportement dans la gamme de longueur d'onde
étudiée. Les interférences sont souvent utilisées
pour déterminer les constantes optiques telles que l'indice de
réfraction nc, l'épaisseur de la couche d, ainsi que
le coefficient d'absorption á des matériaux en couches minces.
La couche doit avoir une grande
homogénéité et des faces planes et parallèles.
Heavens [98] a proposé un modèle de calcul des
paramètres optiques à partir des franges d'interférences
obtenues sur les spectres expérimentaux de transmission T(?) et de
réflexion R(?).
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Chapitre 3 : Elaboration et caractérisation des couches
de TiO2
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3.5.1.1 Détermination de l'indice de
réfraction nc
Pour la détermination de l'indice de réfraction
nc et de l'épaisseur d, on va travailler dans la
région de faible absorption.
Dans la gamme spectrale dite de faible absorption, le spectre
de transmission optique T(?) d'une couche mince est marqué par des
oscillations interférentielles, la réflexion à l'interface
couche substrat n'est pas négligeable, l'expression de R dépendra
de l'indice de réfraction du substrat [99].
Dans le cas d'une incidence normale et à condition que
l'indice de la couche nc soit supérieur à celui du
substrat ns, l'expression de l'indice de réfraction
nc d'une couche mince faiblement absorbante sur un substrat
transparent est donnée par [100] :
(6)
Où Rmax est le taux de réflexion correspondant
à un maximum dans une région de faible dispersion
c'est-à-dire dn/dë 0 et ns
étant l'indice de réfraction des substrats de verre
(ns= 1.52)
4nc d?p?1
?(p?1)?2
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