Chapitre 3 : Elaboration et caractérisation des
couches de TiO2
3.3.3 Couches élaborées sur des substrats de
verre
Cette partie sera consacrée à l'étude de
la caractérisation structurale des couches minces de TiO2
déposées sur des substrats de verre à différentes
températures (TAmb, 100, 200 et 300 °C). La figure 3.6
montre les spectres de diffraction des rayons X des couches
déposées sur des substrats de verre chauffés.
100
TAmb
Rutile R(110)
Rutile R(210)
300°C
200°C
100°C
0
7 14 21 28 35 42 49 56
1200
1100
1000
900
800
700
600
500
400
300
200
Angle de Bragg 2?
(°)
Fig. 3. 6 Spectres de DRX des couches de
TiO2/Verre
D'après la figure 3.6, on constate en premier lieu que
le dépôt sur des substrats chauffés favorise la
cristallisation de ces couches par rapport au dépôt sur des
substrats non chauffés. En effet, à la température
ambiante (Ts = 20 °C), l'analyse des spectres révèle
l'absence des pics, les couches élaborées sur des substrats de
verre non chauffés sont donc amorphes tout comme la structure
cristalline du verre.
Lorsque la température augmente, on remarque
l'apparition d'un pic au voisinage de l'angle de diffraction 2? = 27 indiquant
une cristallisation des couches.
Par comparaison avec les fichiers de références
du PDF et de l'ICSD (Inorganic Crystal Structures Database), on a
identifié les phases correspondantes aux raies obtenues sur les
spectres. Le tableau 3.1 résume les
intensités et les angles de Bragg correspondants aux spectres de
diffraction des rayons X expérimentaux des couches de TiO2/Verre pour
différentes températures de substrat synthétisées
au laboratoire.
ENIT 2009 50
Chapitre 3 : Elaboration et caractérisation des couches de
TiO2
Tab. 3. 1 Identification des raies des spectres RX des
couches de TiO2/Verre
20 (°)
théorique
20 (°)
N° pic expérimental
I/Imax(%) Matériau Phase Forme cristalline
hkl
théorique
1
2
Tétragonal
110
210
27.29
27.492
100
TiO2
Rutile
43.61 44.136 6 TiO2 Rutile Tétragonal
L'élévation de la température (100, 200
et 300°C) pendant les 4h de dépôt favorise l'apparition d'un
pic principal R(110) de la phase rutile de TiO2 pour toutes les couches dont
l'intensité présente un maximum pour la température de
croissance de 200°C.
Pour une température de substrat supérieure
où égale à 200 °C, on remarque l'apparition d'un
deuxième pic R(210) moins intense que celui du pic R(110) correspondant
à la phase la plus stable [47] et la plus dense (cf. Fig. 3.7).
Fig. 3. 7 Plan réticulaire (110) et (210) et
maille de TiO2 rutile
(Ti , O )
(210) (110) 1/2
En effet, les plans qui diffractent sont aussi bien des plans
normaux (hk0) que des plans inclinés ou parallèles ((h0l), (0kl)
et (hkl)) par rapport à la base (a,b) (cf. Fig. 3.7). En second
lieu, on remarque l'absence totale de la phase anatase du TiO2 contrairement
aux couches de TiO2 déposées sur des substrats de silicium (voir
3.4.4). C'est la phase rutile qui est prédominante. Donc la nature du
substrat peut favoriser une phase plutôt qu'une autre.
Pour le calcul de la taille de grains, on utilise la formule
(4) de la loi de Debye-Scherrer applicable pour les couches
cristallisées. Le tableau suivant regroupe les valeurs calculées
des tailles des grains des couches en question.
Tab. 3. 2 Taille des grains des couches de
TiO2/Verre
|
Température du substrat (Ts en
°C)
|
100
|
200
|
300
|
|
Taille des grains (nm)
|
12.8
|
17.5
|
10.1
|
ENIT 2009 51
| 
