Chapitre 3 : Elaboration et caractérisation des
couches de TiO2
profondeur de pénétration de la source des
rayons X est beaucoup plus grande que l'épaisseur de nos
échantillons. Ainsi, l'échantillon est sondé sur toute son
épaisseur [g].
Fig. 3. 4 Le diffractomètre « Philips
X'Pert 1 X-ray diffractometer »
Les rayons X ont été produits à partir
d'une source de radiation CuKá, ayant une longueur d'onde de 1.5418
Å, avec une tension d'accélération de 40 kV et un courant
de 30 mA. Le pilotage de l'appareil est assuré par un micro-ordinateur
[g].
Le matériau est bombardé par un faisceau
monochromatique de rayons X parallèles de longueur d'onde connue (cf.
Fig. 3.5), produit grâce à une anticathode de cuivre (Energie du
rayonnement : 8047 eV ; longueur d'onde : 1.5418 Å).
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Fig. 3. 5 Schéma de principe d'un
diffractomètre par Rayon X
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Chapitre 3 : Elaboration et caractérisation des couches
de TiO2
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Le rayonnement émis est défini par un
système de fentes situées avant et après
l'échantillon. Ce dernier est fixé sur une lame de verre qui
tourne d'un mouvement uniforme autour d'un axe situé dans son plan
(cercle goniométrique), permettant ainsi d'augmenter le nombre
d'orientations possibles des plans réticulaires. Les particules
étant orientées au hasard, il y aura toujours une famille de
plans donnants lieux à la diffraction, de telle sorte que l'on obtiendra
simultanément tous les faisceaux susceptibles de diffracter : ces
faisceaux forment des cônes de demi-angle au sommet 2 0.
Un détecteur ou compteur (Geiger-Müller ou
compteur à scintillation) mesure l'intensité du rayonnement X
diffracté dans certaines directions. Il tourne autour du même axe
mais à une vitesse double de celle de l'échantillon. Pour un
angle d'incidence 0, l'angle mesuré par le déplacement du
compteur sera donc 2 0. Un diaphragme à couteau permet d'éliminer
l'effet parasite du faisceau incident dans les petits angles (2 0 <
10°). L'enregistrement réalisé est la courbe de
l'intensité des rayons X diffractés en fonction des angles de
diffraction.
Lorsque les plans réticulaires (hkl) de
l'échantillon se trouvent sous une incidence 0 vérifiant la loi
de Bragg, il y a diffraction sous un angle 20 par rapport au faisceau incident.
Chaque diagramme de diffraction est défini par des positions angulaires
20hkl et par des intensités diffractées Ihkl
caractéristiques des espèces cristallines et des phases
présentes dans l'échantillon. L'ensemble du rayonnement
diffracté est enregistré à l'aide d'un détecteur
associé à une unité d'acquisition placée
derrière l'échantillon.
L'identification des raies obtenues sur les spectres se fait
par comparaison manuelle ou bien informatique avec celles des fichiers de
références. La base de données la plus complète
à l'heure actuelle est la « Powder Diffraction File » (PDF) de
l'ICDD (Inorganic Crystal Structures Database : ex-JCPDS : Joint committee on
powder diffraction standards, ex- comité E4 de l'ASTM), avec plus de 150
000 fiches (dont cependant de nombreuses redondances) [h].
L =
Les tailles des grains sont évaluées à
partir de la largeur à mi-hauteur f3 (mesurée en 20) des pics de
diffraction à l'aide de la formule de Debye Scherrer [103]
:
âcosè
où L désigne la taille des grains en Å, f3
la largeur à mi-hauteur du pic exprimé en radians, ë est la
longueur d'onde du faisceau (ë=1.5418 Å) et 0 la position du pic de
diffraction considéré.
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