III.3.1.2. Les conditions expérimentales :
L'enregistrement des spectres, d'intensité I
diffractées en fonction de par rapport à la surface de
l'échantillon, est effectué par un diffractomètre de
poudre, automatisé Siemens de type (BRUKER-AXS type D8) (figure III.3)
opérant en géométrie Bragg - Brentano, suivant les
conditions suivantes:
Figure III.3 :
Diffractomètre de type (BRUKER - AXS type D8).
|
Procédures expérimentales et méthodes de
caractérisation.
|
La source des rayons X est produite par une anticathode cuivre,
alimentée par un générateur tension - courant de 35 kV 30
mA.
Le rayonnement X utilisé est K du cuivre ( Cu =
1.54056Å) obtenu par un monochromateur germanium.
L'échantillon est placé sur une tête
goniométrique.
Les spectres de DRX des échantillons sont
enregistrés pour 2 compris entre 20° et 120° avec un
pas de 0.02°.
L'identification des phases présentes dans les spectres de
DRX a été faite en utilisant les fichiers ASTM.
III.3.1. 3. Détermination de la taile des
gains:
Dans un premier temps, il est possible,à partir des
spectres de diffraction, de calculer la taille des cristallites des phases des
dépôts en utilisant la formule de Scherrer [71-72] donnée
par la relation III.2. Celle-ci ne tient pas compte des effets des
microdéformations sur la
considérés.
0,9 .
D
.cos
Où :
à mi-
(figure III.4) ; en anglais FWHM (Full width half
maximum).
D est la taille moyenne des cristallites ([D] = nm).
est l'angle de diffraction en degrés.
est la longueur d'onde du faisceau de rayon X.
|
Procédures expérimentales et méthodes de
caractérisation.
|
Figure III.4: Illustration
montrant la définition de à partir de la courbe
de diffraction
des rayons X.
III.3.2. La microscopie électronique à
balayage (MEB).
Le microscope électronique à balayage (MEB)
(scanning electron microscopy-SEM en anglais) a été
imaginé pour la première fois en Allemagne, dans les
années 1930, par Knoll et Von Ardenne et développé par
Zworykin, Hillier et Snyder dans les laboratoires RCA aux Etats-Unis (1940).
Mais La microscopie électronique à balayage a connu son
véritable essor entre 1948 et 1965, grâce aux progrès
techniques de la télévision et des détecteurs
d'électrons et grâce aux recherches d'Oatley et de ses
condisciples à Cambridge. Cette nouvelle technologie a permis, du fait
de sa profondeur de champ, l'observation du relief d'échantillons
massifs.
III.3.2.1. Le principe :
Les microscopes à balayage utilisent un faisceau
d'électrons très fin qui balaye point par point la surface de
l'échantillon. L"interaction du faisceau avec l'objet crée
différentes émissions de particules qui sont analysées
à l'aide de détecteur approprié : électrons
secondaires, électrons rétrodiffusés, électrons
transmis, émission de rayons X (figure III.5). Captée de
façon synchrone avec le balayage du faisceau sur l'échantillon,
l'intensité de chacun de ces signaux module la luminosité
d'écran de télévision donnant des images noir et blanc que
l'on peut mixer entre elles.
|
Procédures expérimentales et méthodes de
caractérisation.
|
Figure III.5 :
Représentation schématique de l'interaction
entre un faisceau d' électrons et la
surface d'un
échantiion.
Le principe de fonctionnement d'un
microscopeélectronique à balayage ayant un filament de
tungstène comme source d'extraction desélectrons est
décrit dans le schéma cidessous (figure III.6).
Figure III.6 :
Représentation schématique du principe de
fonctionnement du MEB.
|
Procédures expérimentales et méthodes de
caractérisation.
|
III.3.2.2. Les conditions
expérimentales:
Dans ce travail, pour étudier la topographie de la
surface de noséchantillons, nous avons utilisé un microscope
électronique à balayage (MEB) de la marque Philips XL 30,
opérant avec une t KV.
III.3.3. Le microscope optique :
détails in
III.3.3.1. Le principe :
Le microscope optique se base sur les lentilles pour obtenir une
image agrandie de
On peut faire un microscope simplifié (figure III.7)
avec deux lentilles convergentes. objectif ». - delà de la distance
focale, cela forme une image réelle inversée et de taille
différente
, si celui-ci est situé à une distance
inférieure au double de la
: elle est positi
», donc en relâchant les muscles
Figure III.7: Le principe du
microscope optique.
|
Procédures expérimentales et méthodes de
caractérisation.
|
III.3.3.2. Les conditions expérimentales
:
Le microscope optique est un appareil qui donne la
micrographie des surfaces des échantillons. Il donne des informations
telles que la répartition de nouvelles phases, la taille des grains, les
joints de grains, les fissures, etc. L'observation de noséchantillons
(W/acier) recuit et non recuit est effectuée par un microscope optique
de type EURO-MAX microscope (Hollande) relié à un
micro-ordinateur pour faciliter le traitement des images. Les grossissements
varient entre 10 et 400.
| 
