IV.3.Etude cinétique d'extraction du Myristica
fragrans par HDMO avec différentes méthodes de broyage par GC et
GC/MS:
A. Identification de la composition chimique d'HE du
Myristica fragrans originaire d'Inde extraite par HDMO avec broyage simple :
1. Variation du pourcentage différentiel de la
composition chimique du Myristica fragrans :
L'analyse qualitative par GC et GC/MS de l'huile essentielle
du Myristica fragrans d'Inde obtenue par HD-MO-BS a permis
d'identifier plusieurs composés. Au total près de 47
composés ont été isolés présentés
dans le chromatogramme ci-dessous (Fig10), dont 46 identifiés (tableau 7
et figure 11).
Une importante fluctuation de la composition chimique en
fonction du temps est observé pour la plupart des constituants majeurs
et mineurs en particulier le sabinène de 31,48 % (t1) à 31,37 %
(t5), l'á-pinène de 12,74 % (t5) à 14,09
% (t2) , le f3-pinène de 10,01 % (t1) à 12,31 %
(t4) , p-Cymène de 1,53 % (t1) à 1,90 % (t2) , le limonène
de 1,39 % (t1) à 42,93 % (t5) , E-f3-Ocimène de
5,69 % (t1) à 8,38 %(t5) et l'hydrate de sabinène de 2,33 % (t1)
à 4,92 % (t5) .
Certains constituants apparaissent au début de
l'extraction et disparaissent à la fin du processus d'extraction (
Endo-frenchol (de t1 à t2), ã-3-Carène (de t1 à t3)
),d'autres apparaissent au milieu ou à la fin du processus ( Myristate
d'éthyle (t5), Linalool (t2 àt5) et le cis-á-nacrodol (t2
à t5) ) et d'autres qui apparaissent à des temps bien
définis et absents dans
78
IV : Identification de compositions chimiques des huiles
obtenues.
d'autres ( Méthyl eugénol (t2 et t5),
acétate de linalyle (t1, t2 et t5) et cymèn-8-ol
<méta> (t2 et t5) ).
Les composés majeurs se retrouvent tout le long de
l'extraction (de t1 jusqu'à t5) alors que ses composés
représentent généralement les composés mineurs.
Cette fluctuation en composition peut être
attribuée à plusieurs facteurs combinés en particulier
à l'interaction structure moléculaire-micro-ondes, la
polarité, la constante diélectrique et la température
d'ébullition.
D'après le tableau 8, on résulte que les
pourcentages différentiels des alcools et des cétones augmentent
au fur et à mesure que le temps d'extraction augmente passant de 5,22 %
à 9,32 % et de 0,42 % à 1 % respectivement, ces composés
pourrait être situés au niveau des sites endogènes.
Dans le cas des hydrocarbures sesquiterpéniques la
fluctuation de leurs pourcentages et relativement faible : 0,63 % - 0,96 % -
1,22 %, ceci peut signifier que la distribution des molécules
sesquiterpéniques est semblable dans les particules solides
(exogènes et endogènes). La classe majoritaire est
représentée par les hydrocarbures monoterpéniques avec un
pourcentage variant de 73,88 % - 88,70 % représenté
essentiellement par le sabinène 31,37 % - 38,78 %. En dernier lieu, pour
les aldéhydes qui représentent une fraction totalement
négligeable entre 0,01 % et 0,03 %.
Cette grande différence dans le pourcentage
différentielle en familles chimique de t1 à t5 marque le passage
de l'étape I sites exogènes vers l'étape II sites
endogènes.
79
IV : Identification de compositions chimiques des
huiles obtenues.
Fig.10 : Chromatogramme de GC/MS de l'huile
essentielle du Myristica fragrans extraite par
HDMO-BS.
80
IV : Identification de compositions chimiques des huiles
obtenues.
· . Tableau 7 : Composition chimique de l'HE du Myristica
fragrans d'Inde extraite par HDMO-BS
16min
|
18min
|
20min
|
22min
|
24min
|
|
81
Identification
|
Ki réf [84]
|
Ki
|
A%
|
Ki
|
A%
|
Ki
|
A%
|
Ki
|
A%
|
Ki
|
A%
|
1
|
á-Thujene
|
930
|
932
|
2,52
|
933
|
2,86
|
935
|
2,87
|
932
|
2,88
|
934
|
2,73
|
2
|
á-Pinene
|
939
|
943
|
13,05
|
945
|
14,09
|
944
|
13,45
|
942
|
14,05
|
944
|
12,74
|
3
|
á-Fenchene
|
952
|
960
|
0,30
|
961
|
0,35
|
963
|
0,36
|
961
|
0,37
|
962
|
0,35
|
4
|
Sabinène
|
975
|
985
|
31,48
|
988
|
38,78
|
985
|
35,40
|
983
|
34,54
|
985
|
31,37
|
5
|
13-Pinene
|
979
|
991
|
10,01
|
994
|
11,59
|
992
|
12,11
|
989
|
12,31
|
991
|
11,54
|
6
|
Myrcène
|
990
|
999
|
2,24
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
7
|
á-phellandrène
|
1004
|
-
|
-
|
1000
|
2,79
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
8
|
ã-3-Carene
|
1011
|
1011
|
1,22
|
1012
|
0,19
|
1014
|
0,14
|
-
|
-
|
-
|
-
|
9
|
á-Terpinene
|
1017
|
1017
|
0,82
|
1018
|
1,08
|
1020
|
1,13
|
1018
|
1,20
|
1019
|
1,26
|
|
IV : Identification de compositions chimiques des huiles
obtenues.
10
|
p-Cymène
|
1024
|
1027
|
1,53
|
1027
|
1,90
|
1029
|
1,82
|
1026
|
1,87
|
1028
|
1,85
|
11
|
Limonène
|
1029
|
1030
|
1,39
|
1030
|
2,03
|
1032
|
2,39
|
1029
|
2,72
|
1031
|
2,93
|
12
|
Z-13-Ocimène
|
1037
|
1034
|
0,83
|
1035
|
1,06
|
1036
|
1,14
|
1034
|
1,14
|
1035
|
1,16
|
13
|
E-13-Ocimène
|
1050
|
1043
|
5,69
|
1044
|
7,71
|
1045
|
7,96
|
1042
|
8,24
|
1044
|
8,38
|
14
|
ã-Terpinene
|
1059
|
1060
|
0,05
|
1060
|
0,09
|
1063
|
0,08
|
1061
|
0,09
|
1061
|
0,11
|
15
|
hydrate cis-Sabinene
|
1070
|
1071
|
2,33
|
1072
|
3,46
|
1074
|
4,02
|
1071
|
4,50
|
1072
|
4,92
|
16
|
Terpinolène
|
1088
|
1084
|
0,42
|
1083
|
0,71
|
1086
|
0,54
|
1084
|
0,48
|
1086
|
0,48
|
17
|
Linalool
|
1096
|
-
|
-
|
1091
|
0,06
|
1095
|
0,22
|
1093
|
0,19
|
1095
|
0,15
|
18
|
endo-Fenchol
|
1116
|
1112
|
2,18
|
1115
|
1,13
|
1106
|
1,95
|
1104
|
2,11
|
-
|
-
|
19
|
Terpinéol
|
1133
|
1125
|
0,46
|
-
|
-
|
1124
|
1,07
|
1122
|
0,81
|
1122
|
0,85
|
20
|
Isobornéol
|
1160
|
1151
|
0,05
|
1157
|
0,01
|
1150
|
0,19
|
1147
|
0,21
|
1147
|
0,24
|
21
|
cis-dihydro-á-Terpinéol
|
1164
|
1167
|
0,03
|
1164
|
0,07
|
1166
|
0,10
|
1163
|
0,14
|
1164
|
0,16
|
22
|
cis-á-Nécrodol
|
1173
|
-
|
-
|
1174
|
0,02
|
1177
|
0,02
|
1174
|
0,03
|
1175
|
0,03
|
23
|
Cymen-8-ol <Méta->
|
1179
|
-
|
-
|
1180
|
0,01
|
-
|
-
|
-
|
-
|
1181
|
0,03
|
|
82
IV : Identification de compositions chimiques des huiles
obtenues.
24
|
á-Terpinéol
|
1188
|
1189
|
0,02
|
1188
|
0,01
|
1190
|
0,02
|
1187
|
0,02
|
1188
|
0,02
|
25
|
Dihydrocarvéol
|
1193
|
1196
|
0,85
|
1194
|
2,74
|
1195
|
4,19
|
1192
|
5,17
|
1194
|
6,57
|
26
|
Trans-Pulegol
|
1214
|
1214
|
1,44
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
27
|
Citronellol
|
1225
|
12229
|
0,12
|
1218
|
0,46
|
1225
|
0,09
|
1227
|
0,49
|
1222
|
0,62
|
28
|
Acétate de linalyle
|
1257
|
1249
|
0,03
|
1263
|
0,01
|
-
|
-
|
-
|
-
|
1252
|
0,05
|
29
|
Safrole
|
1287
|
1283
|
0,02
|
1284
|
0,02
|
1287
|
0,03
|
1286
|
0,04
|
1282
|
0,05
|
30
|
Acetate de bornyle
|
1288
|
1293
|
0,02
|
1294
|
0,01
|
-
|
-
|
-
|
-
|
1291
|
0,01
|
31
|
Silphinene
|
1347
|
1343
|
0,12
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
32
|
Hydroxy citronllol
|
1362
|
-
|
-
|
1359
|
0,02
|
-
|
-
|
-
|
-
|
1360
|
0,07
|
33
|
Cyclosativène
|
1371
|
1374
|
0,02
|
1376
|
0,15
|
-
|
-
|
1378
|
0,23
|
1377
|
0,35
|
34
|
Geralnylacétate
|
1381
|
1379
|
0,03
|
-
|
-
|
1381
|
0,23
|
1389
|
0,09
|
1389
|
0,14
|
35
|
Methyleugenol
|
1403
|
-
|
-
|
1406
|
0,04
|
-
|
-
|
-
|
-
|
1406
|
0,11
|
36
|
13-Funebrene
|
1414
|
1416
|
0,78
|
1418
|
0,27
|
1420
|
0,34
|
1417
|
0,29
|
1418
|
0,31
|
37
|
3-Gurjunene
|
1433
|
-
|
-
|
1432
|
0,14
|
1433
|
0,02
|
1430
|
0,02
|
1432
|
0,42
|
|
83
IV : Identification de compositions chimiques des huiles
obtenues.
38
|
E-J3-Farnesene
|
1456
|
1454
|
0,01
|
1457
|
0,01
|
1454
|
0,05
|
1457
|
0,03
|
1457
|
0,03
|
39
|
2E-Dodecen-l-ol
|
1471
|
1473
|
0,03
|
1472
|
0,07
|
1474
|
0,11
|
1472
|
0,11
|
1472
|
0,15
|
40
|
3-Thujaplicin
|
1477
|
-
|
-
|
1480
|
0,02
|
1482
|
0,02
|
1484
|
0,06
|
1480
|
0,04
|
41
|
ã-Gurjunene
|
1477
|
1486
|
0,02
|
1484
|
0,02
|
1487
|
0,05
|
-
|
-
|
1484
|
0,05
|
42
|
Cis-13-GlIaiene
|
1493
|
1492
|
0,01
|
1493
|
0,02
|
1495
|
0,02
|
1493
|
0,03
|
1493
|
0,04
|
43
|
Z-á-Bisabolène
|
1507
|
1502
|
0,01
|
1501
|
0,02
|
1504
|
0,03
|
1509
|
0,01
|
1510
|
0,02
|
44
|
Myristicine
|
1518
|
1517
|
0,31
|
1520
|
0,07
|
1516
|
0,08
|
1516
|
0,02
|
1518
|
0,07
|
45
|
Elemicine
|
1557
|
1564
|
0,02
|
1575
|
0,29
|
1565
|
0,29
|
1563
|
0,36
|
1552
|
0,67
|
46
|
Myristate d'ethyle
|
1796
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
-
|
1792
|
0,03
|
|
84
IV : Identification de compositions chimiques des huiles
obtenues.
+ Tableau 8: Variation de masses différentielles de
familles chimiques en fonction de
temps de l'huile essentielle du Myristica
fragrans d'Inde extraite par HDMO-BS
|
Temps d'extraction (min)
|
Familles chimiques
|
Formules chimiques
|
16
|
18
|
20
|
22
|
24
|
|
A%
|
A%
|
A%
|
A%
|
Monoterpènes
|
C10H16
|
73,88
|
88,70
|
83,40
|
84,40
|
79,81
|
Sesquiterpènes
|
C15H24
|
0,96
|
0,63
|
0,52
|
0,60
|
1,22
|
Alcools
|
C5H11OH C10H15OH C10H17OH C15H25OH
|
5,22
|
4,65
|
7,99
|
9,32
|
9,04
|
Cétones
|
C8H10O C10H14O C10H16O C11H22O C15H22O C15H24O C15H26O
|
0,42
|
0,40
|
0,62
|
0,53
|
1,00
|
Aldéhydes
|
C10H14O
C11H22O
C15H24O
|
-
|
0,01
|
-
|
-
|
0,03
|
|
85
IV : Identification de compositions chimiques des huiles
obtenues.
A%
100
40
90
80
70
60
50
30
20
10
0
0 5 10 15 20 25 30
Temps(min)
monoterpènes
alcools
cétones
aldéhydes
sesquiterpènes
Fig.11 : La variation de pourcentage différentiel des
familles chimiques présentent dans l'HE
du Myristica fragrans
extraite par HDMO-BS en fonction du temps
|
|
