III.2.2. Cas des éléments majeurs et d'autres
éléments chimiques
La technique retenue pour l'analyse des anions
(HCO3-, Cl-, SO42- ; NO3-), les
cations (Ca2+, K+, Mg2+, Na+) et
d'autres éléments chimiques (F-, NH4+,
PO43- , Al 3+) est celle par chromatographie ionique
à phase liquide selon la norme ISO 103041.
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III.2.2.1. Matériels et réactifs
Plusieurs matériels et réactifs ont
été utilisés pour l'analyse des éléments
majeurs et d'autres éléments chimiques. Il s'agit :
- des fioles jaugées de 1000 ml pour préparation
des éluant Cations et Anions ;
- des pipettes graduées de 10 ml et 1 ml de classe A ;
- une balance électronique de précision de marque
Mettler (#177; 0.0001)
- des piluliers en polyéthylène de 60 ml pour les
dilutions ;
- deux Passeurs automatiques de marque Dionex AS-AP
- deux Chromatographes Ioniques (ICS 1100) et ICS 90 de Dionex
;
- un purificateur d'eau de marque Milli-Q ;
- un Ordinateur possédant un logiciel de pilotage des
Passeurs et des Chromatographes, Chroméléon 6.80 ;
- une solution acide, H2SO4 (22 mM) pour les cations ;
- une solution alcaline ((Na2C03 (2.7 mM) + NaHCO3 (0,3 mM) ; -
l'eau ultra pure.
III.2.2.2. Méthodologie
Le principe de la chromatographie ionique à phase
liquide est basé sur la séparation d'espèces dans un
mélange par partage entre une phase mobile (gaz ou liquide) et une phase
stationnaire (liquide ou solide). Chaque soluté injecté sur la
colonne est soumis à deux effets antagonistes qui sont : un effet
d'entrainement par la phase mobile dans laquelle il est soluble et un effet de
rétention par phase stationnaire avec laquelle il interagit. Ainsi, la
séparation et le temps de migration des composés à
éluer seront donc fonction des différences affinités des
phases mobile et stationnaire. S'agissant du mode opératoire, les
concentrations des anions et des cations ont été
déterminées respectivement, à l'aide des systèmes
de chromatographie ionique en phase liquide de model respectif ICS1100 et ICS90
opérant à température ambiante avec pour précision
des mesures 5 %. Tous les échantillons étaient filtrés sur
papier filtre (0,45 um) avant injection dans le système de
chromatographie par un passeur automatique de marque DIONEX AS-AP. Les
échantillons ayant une conductivité élevée ont
été dilués de manière appropriée avec de
l'eau distillée avant d'être analysés. Les anions
F-, Cl -, NO3 -, PO43- et SO42-
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ont été séparés dans une colonne
de chromatographie model IonPAC AS12A (4 x 200 mm) muni d'une colonne de garde
model AG12A (4 × 50 mm) et détectés après suppression
de la conductivité anionique par un suppresseur anionique IonPAC ASRS300
(4 mm) auto-régénérant. Les anions ont été
élués à l'aide du mélange d'éluant ((Na2CO3
(2.7 mM) + NaHCO3 (0,3 mM)) à un débit de 1 ml/min. Un volume
d'échantillon de 100 ìl était injecté par un
passeur automatique et analysé pour 15 minutes. Les cations
Na+, NH4+, K+, Mg2+ et
Ca2+ ont été séparés dans une colonne de
chromatographie model IonPac CS12A Ion PAC (4 x 250 mm) avec une colonne de
garde de marque IonPac CG-12A IonPac et détecté après
suppression de la conductivité anionique par un suppresseur cationique
IonPac CSRS300 (4 mm) auto-régénérant. Les cations
étaient élués avec H2SO4 (22 mM) à un débit
de 1 ml/minute. Le volume d'injection était de 100 ìl, alors que
le temps d'exécution était fixé à 15 minutes. Sa
limite de détection est de 0,1 méq/l et sa
reproductibilité varie de 1 à 3 % (SOM, LAGE
2012). Les échantillons et les étalons sont placés dans un
passeur automatique et les valeurs sont transmises sur un écran
d'ordinateur où chaque pic correspond à un élément
majeur.
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