II.2.1.1. Matériels et réactifs
Pour la détermination des ETM les matériels et
réactifs suivants ont été utilisés :
- spectromètre d'absorption atomique par flamme
(ContrAA300) ;
- 08 fioles de 100 ml, 08 fioles de 50 ml, une pipette
graduée pour chaque élément ;
- tubes pour étalons d'analyses et échantillons,
;
- solution de dilution HNO3 1 % (blanc et
référence), ;
- solution de rinçage HNO3 0.1 % ;
- solutions Mères à 1000 ppm de chaque
élément ;
- solution de Laboratoire ERIL ;
- eau Ultra pure pour préparation des solutions ;
- purificateur d'eau (MilliQ) ;
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- béchers.
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III.2.1.2. Méthodologie
La méthodologie consiste à préparer une
solution de dilution 1 % de HNO3, qui est obtenue en plaçant 1 ml de
HNO3 à 65 % (à l'aide d'une micro pipette graduée à
1 ml) dans une fiole de 100 ml et on complète la fiole jusqu'au trait de
jauge avec de l'eau ultra pure. Ensuite, la Préparation d'une solution
fille à 100 ppm (solution intermédiaire) est
obtenue Prélevant 10 ml de solution mère de Fe (ou tout
élément) à 1000 ppm et l'introduire dans une fiole de
100ml, complétez jusqu'au trait de jauge avec la solution de dilution 1
% HNO3, puis une solution intermédiaire est préparée elle
aussi à partir d'une solution mère de 1000 ppm par
prélèvement de 10 ml qu'on dilue dans une fiole de 100 ml avec
l'acide Nitrique 1 %. La préparation des étalons de travail
(gamme étalon) pour chaque élément à doser est
obtenue en préparant une gamme d'étalons à
différentes concentrations, il est important de passer par une solution
intermédiaire de concentration égale à 100 ppm (en
fonction du type de métal). Les quantités prélevées
dans cette solution pour la préparation et les concentrations des
étalons de chaque métal dépendront de chacun. Afin
d'éviter d'éventuelle interférence due à la
matrice, chaque étalon (S1, S2, S3 et S4) est préparé par
un mélange de concentration des différents
éléments. L'étalonnage et la calibration de la
méthode d'analyse consistent à comparer la concentration des
échantillons à tester avec celle d'une solution dont on connait
la concentration avec précision et par la suite de comparer les
résultats des échantillons tester avec celles obtenus par un
autre laboratoire sur le même aliquote et le même équipement
(LAGE Nkolbison). Avant de faire des analyses, : les échantillons
conditionnés à 1 % HNO3 sont préparés de la
même manière que les étalons. Ainsi, cette étape
prendra en compte le domaine de linéarité qui correspond à
la zone de mesure où le signal enregistré par l'appareil est
directement proportionnel à la quantité ou à la
concentration de substance mesurée. En d'autres termes, seul le
résultat de dosage se trouvant dans le domaine de
linéarité peut être validé (dans l'intervalle de la
gamme étalon). L'analyse est effectuée à l'aide d'un
spectromètre d'absorption atomique par flamme.
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