Contribution à l'étude de l'apport calcique et magnésique des extraits à l'eau et à l'acide chlorhydrique 0,1m de l'aframomum daniellii et du fagara xanthoxyloà¯des.(épices consommées au cameroun)

II. MATÉRIEL

En dehors de la verrerie courante de laboratoire (éprouvette, pipette, fiole jaugée, bécher, burette à zéro automatique...), nous avons utilisé :

· Un Moulinex à sec ;

· Un agitateur ;

· Des bouteilles plastiques ;

· Un tamis de la ménagère ;

· Une balance de précision 10^-1 g.

III. RÉACTIFS UTILISÉS

· Poudres d'épices d'Aframomum daniellii et de Fagara xanthoxyloïdes.

· Solution d'acide chlorhydrique 0,1M préparé à partir de HCl 33%

· Solution d'EDTA 0,0083M, préparée à partir de l'EDTA disodique de pureté 98%.

· Tampon ammoniacal (T.A) préparé à partir des cristaux de chlorure d'ammonium et de la solution d'ammoniaque.

· Indicateur métallochrome noir Eriochrome T(NET)

· Eau distillée

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IV. MÉTHODE EXPÉRIMENTALE

Pour notre travail, nous avons utilisé la technique des dosages complexométriques pour la détermination du titre total en ions calcium et magnésium, pour les raisons d'accessibilité et de mise en oeuvre facile.

IV.1. Principe

Le principe consiste en un tirage direct de la totalité des ions alcalino-terreux (Ca²⁺ et Mg²⁺) à partir de l'EDTA comme agent complexant, suivant la réaction ci - dessous :

2H2Y^2- + Ca²⁺ + Mg²⁺ MgY^2- + CaY^2- + 4H⁺

Le dosage effectué avec l'EDTA en présence du NET en milieu ammoniacal permet de doser la somme Mg²⁺ + Ca²⁺ car le complexe de Ca²⁺ est plus stable que celui de Mg²⁺ ; et le NET est à la fois indicateur de concentration de Mg²⁺ et de Ca²⁺ en milieu ammoniacal, pH # 9,2.

IV.2 Mode opératoire

Dans un réacteur, 500mL de HCl 0,1M ou d'eau distillée et 50g de poudre d'épices sont introduits. Après agitation à des intervalles de temps de 30min, 1h, 1h30min, 2h, 2h30min, 3h, 6h, 9h, 12h, un prélèvement de 5mL de suspension est effectué.

Aux 5mL de suspension préalablement prélevés, on ajoute 5mL de tampon ammoniacal et une pincée de NET. On fait descendre progressivement dans cette solution l'EDTA 0,0083M contenue dans la burette à zéro automatique.

Le point équivalent est repéré par le virage de la solution du rouge vineux au bleu. Le volume d'EDTA noté est celui nécessaire pour doser le mélange Ca²⁺ + Mg²⁺. Ce protocole peut être résumé par les organigrammes des figures 4 et 5.

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50g d'épices

	1°) 500mL de HCl 0,1M 2°) 500mL d'eau distillée

Mélanger dans un réacteur de 1500mL, fermer puis
homogénéiser

Attendre 30min, 1h, 1h30min, 2h, 2h30min, 3h, 6h, 9h, 12h

Prélever 5mL de suspension et doser par l'EDTA en milieu
tampon ammoniacal, en présence du NET, puis homogénéiser
avant la 2^ème prise

Noter le volume d'EDTA au point équivalent qui est repéré par
le virage de la solution du rouge vineux au bleu

Figure 4 : Organigramme du mode opératoire pour la détermination des titres totaux en ions Ca²⁺ et Mg²⁺

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50g d'épices

		1°) 500mL de HCl 0,1M 2°) 500mL d'eau distillée

Mélanger dans un bocal en verre de 500mL, puis soumettre le
mélange à l'agitation constante de l'agitateur

Attendre 30min, 1h, 1h30min, 2h, 2h30min, 3h, 6h, 9h, 12h

Prélever 5mL de suspension et doser par l'EDTA en milieu
tampon ammoniacal, en présence du NET, puis homogénéiser
avant la prise suivante

Noter le volume d'EDTA au point équivalent qui est repéré par
le virage de la solution du rouge vineux au bleu

Figure 5 : Organigramme du mode opératoire pour la détermination des titres totaux en ions Ca²⁺ et Mg²⁺ lorsque la suspension est agitée.