4.2. EVOLUTION DE LA STRUCTURE DES GELS EN FONCTION DU
TAUX D'HYDRATATION -- FFET PROTECTEUR DES SUCRES
Toutes ces études sur la structure des gels nous ont
permis de mieux connaître notre système et nous amènent
maintenant à tester les capacités du D-glucose dans la
conservation des édifices structuraux. L'idée est donc de simuler
des cycles de déshydratation sur ces gels qui ont la
particularité de pouvoir se déformer avec la perte en eau. Afin
d'étudier les évolutions de la structure du réseau
siliceux, nous avons réalisé des déshydratations in-situ
dans un spectromètre de diffusion aux petits angles en collaboration
avec Drs G. Charalambopoulou, T. Stériotis de Demokritos
(Athènes, Grèce) et A. Brandt du Hahn Meitner Institute (Berlin,
Allemagne).
4.2.1. Description du montage
Ce montage, tout à fait particulier, est unique parmi
toutes les sources neutroniques. Il est composé d'un banc de pompage,
équipé d'un système de vannes permettant de
réaliser des cycles de
déshydratation/hydratation. Les
portes-échantillons en verre, conçus spécialement pour
cette manipulation, sont composés d'une cellule en quartz
d'épaisseur 1mm et d'une valve en verre. La valve est constituée
d'un tube pour se raccorder au système de pompage, d'un robinet, et
d'une partie ovoïde permettant le raccordement avec la cellule. Les deux
parties sont scellées à l'aide d'une résine époxy,
qui, après séchage, assure la tenue de l'ensemble, mais
également l'étanchéité. (Figure 43)
Figure 43: Schéma descriptif du montage
expérimental composé d'une cellule et d'une valve pour le pompage
et les mesures SANS in-situ.
4.2.2. Préparation des échantillons
Pour cette série de mesures, nous avons
synthétisé 6 gels avec des concentrations de 0, 10, 15, 20, 30 et
40 wt.%. La préparation des sols s'est réalisée comme
précédemment avec du D-glucose deutéré
(C6H7D5O6), de l'eau lourde, du TEOS et de l'urée. Une fois le
mélange effectuée, les sols ont été placés
dans les cellules scellées pour l'occasion par du scotch en aluminium,
afin de se prémunir de l'évaporation du solvant, mais
également des échanges possibles H/D entre le solvant et
l'humidité ambiante. Les cellules ont ensuite été
placées à l'étuve pour gélification (~ 15-16 h).
Dès que les sols sont devenus des gels, nous avons
réalisés le montage de la cellule avec la valve en utilisant une
résine époxy.
4.2.3. Conditions expérimentales
Les mesures ont été réalisées sur
l'instrument de diffusion aux petits angles V4130 en collaboration
avec Dr A. Brandt du Berlin Neutron Scattering Center (BENSC-HMI, Berlin,
Allemagne). Une longueur d'onde incidente de 6,05 Å et trois distances
détecteur-échantillon de 1,1, 4 et 16 m ont été
utilisées alternativement pour permettre de couvrir une gamme de Q
comprise entre 0,0035-0,33 Å-1. Les données
expérimentales ont été réduites à l'aide du
logiciel BerSANS.131 Tous les spectres présentés dans
cette partie ont été corrigés de la cellule vide, de
l'efficacité des détecteurs et du bruit de fond
électronique.
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