Chapitre 3 : Elaboration et caractérisation des
couches de TiO2
3.4 Caractérisation morphologique par Microscopie
à Force Atomique
Le principe des microscopies à champ proche est, dans
son concept général, très simple. Il consiste à
balayer la surface de l'échantillon avec une pointe dont
l'extrémité est de dimension atomique tout en mesurant les forces
d'interaction entre cette pointe et la surface. A force d'interaction maintenue
constante par exemple (hauteur variable), il est possible de retrouver la
topographie de l'échantillon. La figure 3.9 (a) et (b) montre le
schéma de principe de l'AFM.
(c)
Fig. 3. 9 AFM : (a) principe, (b) zone d'interaction
pointe-échantillon, (c) Image d'une pointe en Si3N4
L'échantillon est fixé sur un dispositif
composé de céramiques piézoélectriques permettant
des déplacements dans les trois directions de l'espace XYZ avec une
précision de l'ordre du dixième d'angström. La sonde de
l'AFM est une pointe ultra-fine (Fig 3.9 (c)), idéalement de dimension
atomique, intégrée à l'extrémité d'un
micro-levier flexible (cantilever) et sensible à des forces plus faibles
que les forces interatomiques. Ces interactions peuvent être des forces
de Van der Waals, des forces électrostatiques, des forces
magnétiques ou encore des forces de répulsion ionique. Les
déflections du micro-levier, résultant des variations de force
entre la pointe et
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Chapitre 3 : Elaboration et caractérisation des couches
de TiO2
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l'échantillon lors du balayage, sont mesurées le
plus souvent par une détection optique. Un faisceau laser est
focalisé sur le micro-levier puis réfléchi sur une
photodiode coupée en deux ou quatre quadrants. Le signal
différentiel donne la déformation du levier et donc la force
d'interaction, connaissant la constante de raideur du micro-levier.
Dans le mode de fonctionnement standard (en mode contact), la
force est maintenue constante durant le balayage (XY) à l'aide d'une
boucle de régulation qui ajuste la position Z de l'échantillon.
La force mesurée Fm est comparée à une force de
référence Fc. Un correcteur électronique permet
d'annuler l'erreur ÄF=Fm-Fc, en modifiant la position Z de
l'échantillon pour maintenir la force d'interaction
désirée. La mesure de la position de l'échantillon selon
l'altitude Z en fonction des coordonnés XY permet de reconstituer la
topographie de la surface étudiée.
3.4.1 Les modes de fonctionnement les plus courants
Il existe en fait trois modes d'utilisation de l'AFM : le mode
contact, le mode non-contact, et enfin le mode contact intermittent.
? Le mode contact consiste à utiliser les forces
répulsives : la pointe appuie sur la surface, elle est donc
repoussée du fait du principe de Pauli, et le levier est
dévié. La rétroaction s'effectue sur la mesure de la
direction de la déviation.
? Le mode contact intermittent dit "tapping", est, de loin, le
plus utilisé, consiste à faire vibrer le levier à sa
fréquence propre de résonance (typiquement de l'ordre de la
centaine de kHz), avec une certaine amplitude. Quand la pointe interagit avec
la surface (essentiellement de façon répulsive), l'amplitude
décroît (parce que la fréquence de résonance
change). La rétroaction se fait alors sur l'amplitude d'oscillation du
levier.
? Le mode non-contact utilise, lui, les forces attractives.
Difficile à gérer, il est très peu utilisé en
pratique, parce que ces forces sont faibles, et nécessitent un
environnement à faible bruit. Par ailleurs, la couche d'adsorbats (toute
surface à l'air ambiant est recouverte d'une couche de l'ordre du nm
d'épaisseur d'eau et de divers polluants) vient largement affecter les
mesures - le vide est plus que conseillé pour obtenir une
résolution suffisante en pratique. La rétroaction s'effectue soit
sur la déviation, mais bien évidemment il s'agit d'une
déviation du levier qui va dans l'autre sens que dans le cas du mode
contact, soit sur l'amplitude des oscillations.
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