3.2.5 Pulvérisation
La dernière étape de l'élaboration des
échantillons est la pulvérisation. Cette technique de
déposition met en jeu de nombreux paramètres qui interviennent
sur les caractéristiques des couches. Les paramètres les plus
déterminants pour notre étude et dépendant essentiellement
du bâti utilisé sont :
V' la puissance de déposition : 200 Watt.
V' la pression dans l'enceinte : 5 10-5 Pa.
V' la distance cible-substrat (fixe) : 65 mm.
V' le temps de dépôt : 4 heures.
V' la rotation des substrats : 15 tr/mn.
V' le choix du gaz réactif : sans gaz réactif.
V' température des substrats : qui est la variable
(TAmbiante, 100, 200 et 300 °C).
V' nombre de cibles : une seule cible de TiO2 de pureté
99.999 %.
V' type de la cathode (DC ou RF) : RF.
V' pression de dépôt : 0.6 Pa.
V' flux d'argon correspondant à la pression de
dépôt : 2.8 sccm.
Les échantillons sont enfin soigneusement
retirés de la chambre, numérotés et seront
caractérisés par une série de mesures (structurale,
optique, morphologique et électrique)
ENIT 2009 44
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Chapitre 3 : Elaboration et caractérisation des couches
de TiO2
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3.3 Caractérisation structurale : Analyse par
Diffraction des Rayons X (DRX)
La diffraction de rayons X est une méthode
universellement utilisée pour déterminer la structure
cristallographique des couches minces. C'est la technique de base de la
caractérisation de la nature de l'empilement atomique, distance, angles
dans la maille et phases minérales micro et poly-cristallines des
matériaux. En effet, cette méthode ne s'applique qu'à des
milieux cristallins (roches, cristaux, minéraux, pigments, argiles,
etc.) présentant les caractéristiques de l'état
cristallin, c'est-à-dire un arrangement périodique,
ordonné et dans des plans réticulaires tridimensionnels des
atomes constitutifs. Les atomes s'organisent donc en plans réticulaires
plus ou moins denses qui sont désignés par leurs
coordonnées (h, k, l) dans un système de repérage de
l'espace. La méthode permet ainsi clairement de distinguer les produits
amorphes (verres ...) des produits cristallisés.
3.3.1 Principe de la méthode
L'état cristallin est caractérisé par la
répartition tripériodique dans l'espace d'un motif atomique.
Cette répartition ordonnée constitue des plans parallèles
et équidistants que l'on nomme plans réticulaires (h,k,l). Les
distances interréticulaires sont de l'ordre de 0.15 Å- 15 Å
et dépendent de la disposition et du diamètre des atomes dans le
réseau cristallin. Elles sont constantes, caractéristiques du
cristal et peuvent être calculées grâce à la
diffraction de rayons X.
Les corps cristallins peuvent être, donc,
considérés comme des assemblages de plans réticulaires
plus ou moins denses. Les plans contiennent les atomes : certains plans
contiennent bien plus d'atomes que d'autres en fonction de la formule chimique
du minéral. Ces plans réticulaires sont séparés par
des distances caractéristiques (d) selon la nature du cristal ou du
minéral considéré. Trois ou quatre distances
réticulaires bien choisies permettent une reconstitution du
réseau cristallin du minéral.
Avec un rayonnement de longueur d'onde suffisamment petit, on
peut obtenir des diffractions par les plans réticulaires (de la
même manière que les rayons lumineux sont diffractés par
les petites fentes d'un réseau en optique). Cette réfraction est
d'autant plus intense que le plan est « dense » c'est-à-dire
riche en atomes.
La théorie a été élaborée
par W.L. Bragg et G.Wulff : on l'appelle théorie de
Wulff-Bragg. Un faisceau de rayons X monochromatiques et
parallèles de longueur d'onde ? qui frappe un cristal est
diffracté dans une direction donnée par chacune des familles des
plans réticulaires à chaque fois que la condition ou loi de
Bragg est réalisée :
ENIT 2009 45
ENIT 2009 46
Chapitre 3 : Elaboration et caractérisation des couches de
TiO2
n? = 2d sinO (1)
n? : ordre de la diffraction,
n : nombre entier,
? : longueur d'onde du faisceau de rayons X,
d : distance de deux plans réticulaires,
O : angle d'incidence des rayons X.
Rayon X
O
A
O
B
C
Rayon X
Fig. 3. 3 Schéma de DRX par une famille de plans
réticulaires : a1, a2, a3
La différence de marche entre deux plans
consécutifs est ici égale à
? = AB+BC (2)
or AB+BC = 2 OB sin O (3)
Comme OB est la distance interréticulaire d et que
AB+BC doit être égale à un nombre entier de longueur d'onde
?, en posant n = nombre entier, on retrouve la formule de Bragg (1).
Pour que la diffraction se produise, il faut que les ondes
diffractées par les différents plans soient en phase, c'est
à dire que la différence de marche (Fig. 3.3) des rayons
rencontrant ces plans soit égale à un nombre entier. Dans ce cas,
l'angle suivant lequel le faisceau de rayons X est
dévié est égal à l'angle d'incidence O et est
caractéristique de la distance interplanaire ou interréticulaire
d. Si l'on connaît la longueur d'onde ? du faisceau de
rayons X, on peut mesurer à partir de l'angle O
l'équidistance d et ainsi identifier la nature du
cristal.
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