Caractérisation de la réaction interfaciale entre une couche mince de tungstène et un substrat d'acier

Conclusion générale :

élaborées à 500°C sous vide par la technique de pulvérisation cathodique, sur des substrats en acier de type XC70 contenant 0.7 % en poids de carbone (d'après la norme AFNOR). Les échantillons (couche mince de tungstène + substrat d'acier XC70) ont subi des traitements thermiques sous vide secondaire.

morphologiques et mécaniques des couches minces réalisées, nous avons caractérisé les échantillons recuits et non recuits par des méthodes variées : la diffraction de rayons X (DRX) es microscopies optique et électronique à balayage (MEB) pour observation de la morphologie de surface et les essais Vickers pour les mesures de la microdureté. Nous avons, plus particulièrement, l'épaisseur de la couche mince de tungstène, sur la réaction interfaciale.

Nous avons établi que le recuit thermique des échantillons, indépendamment de la formation du carbure de tungstène W2C. Ce carbure est poly - cristallin u

carbure ternaire Fe3W3 2 et 4 m.

m. En outre, nous avons remarqué la formation

2 m.

a micro-dureté augmente a

substrat. -dureté est

remarquable. En effet, les valeurs de la micro-dureté deviennent importantes avec la diminution de l

Enfin, la morphologie de la surface libre des échantillons dépend fortement de la température et de la durée du recuit.

revêtements en carbure de tungstène par une méthode indirecte qui consiste à revêtir un

diffusion du carbone et la formation de carbures.

Caractérisation de la réaction interfacia

Dans ce travail, nous avons caractérisé la réaction d e couche mince de tungséne

min, avec des substrats en acier de type XC70 (d'après la norme AFNOR) contenant 0.7% en poids de carbone. Les échantillons (couche mince W + substrat) ont subi des traitements thermiques sous vide,à différentes températures (500-1000°C) et pendant des durées variées. La la diffraction des rayons X, la microscopie optique, la microscopieélectronique à balayage et les essais Vickers pour mesurer la microdureté.

Les principaux résultats obtenus peuventêtre résumés comme suit:

Pour les revêtements relativementépais (~ 6 :

Aucun

-800°C. Cependant, le recuit à une température supérieure ou égale à 900°C favorise la réaction entre les constituants deséchantillons (W, Fe, C) et, par conséquent, la formation du carbure binaire W2C. L pas été détectés.

La micro-dureté mesurée par essais Vickers, croit légèrement avec l'élévation de la température, surtout à partir de 900°C. Ceci est, probablement, duà la formation et croissance du carbure W2C.

Il est montré aussi que la micro-dureté diminue avec l'augmentation de la charge appliquée et de la profondeur de pénétration jusqu'au substrat.

Pour les revêtements minces (2 et 4 :

Le carbure W2C se forme avec un recuità 800°C, pendant 30 min pour tous les échantillons.

La formation du carbure ternaire Fe3W3C a lieu après un recuit à T 900°C.

Le mono carbure WC n'est obtenu qu'avec un recuità 1000 °C pendant 60 min, seulement dans les revêtements plus minces (2 .

La morphologie de la surface deséchantillons dépend de la température et de la durée du recuit thermique.

Mots Clés : Couches Minces, pulvérisation cathodique RF, revêtement, tungstène, carbures

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Je dédie le présent mémoire à :

Ma mère, et mon père

et moralement,

soutien financier tout au long de ce travail, à toute ma famille et mes amis.

A eux, je dédie ce mémoire.

Enfin, je remercie tous les ami

Le présent mémoire a été réalisé au niveau du laboratoire des couches minces et interfaces de la faculté des Sciences Exactes de Université Mentouri-Constantine, sous la direction de monsieur Rachid HALIMI professeur au Département de Physique de la

-Constantine et directeur de laboratoire des couches minces et interfaces (LCMI), je tiens à le remercier vivement d'avoir accepté d'être rapporteur de ce mémoire, et qu'il trouve ici l'expression de ma très cordiale gratitude pour les conseils, le soutien et les encouragements qu'il m'a dispensé au cours de la réalisation de ce travail.

Mes vifs remerciements à :

Monsieur A. BOUABELLOU Professeur au Département de Physique de la Faculté d Université Mentouri-Constantine, pour m'avoir fait l'honneur de présider le jury de soutenance,

Monsieur S. CHEKROUD niversité

Mentouri Constantin, qui a bien voulu accepter de faire partie du

travail,

J'adresse aussi mes remerciements à monsieurM. BENKERRI Maître de conférence SETIF,

mon travail.

Introduction générale 01

I.1.

Chapitre I : Généralité et contexte bibliographique.

Définition d'une couche mince 03

I.2.

Quelques techniques 04

I.2.1. Généralité 04

I.2.2. Dépôt chimique en phase vapeur (CVD). 05

I.2.3. Dépôt physique en phase vapeur (PVD) 07

I.2.3.1. Pulvérisation cathodique 07

a)-Principe de la pulvérisation cathodique DC 08

b)-Principe de la pulvérisation cathodique RF 09

c)-Pulvérisation cathodique à effet magnétron 09

I.2.3.2. Evaporation thermique 10

I.2.3.3. Ablation laser 11

I.3. Mécanisme de formation d'une couche mince 12

I.4. Propriétés spécifiques aux couches minces 13

I.5. Phénomène de diffusion 14

I.5.1. Les mécanismes de diffusion atomique 14

I.5.2. Les équations de diffusion 16

I.5.2.1. Première loi de Fick. 16

I.5.2.2. Deuxième loi de Fick. 17

I.5.3. Expression du coefficient de diffusion en fonction de la température. 19

I.5.4. Les divers types de diffusion .. 20

II.1. Carbures des métaux de transition 22

II.2. Propriétés des carbures des métaux de transition 24

II.2.1. Propriétés structurales 24

a)- Structure cristalline 24

b)- Liaisons cristallines . 27

II.2.2. Propriétés physiques et mécaniques 27

II.3. Préparat 33

II.3.1. Métallurgie des poudres 33

II.3.2. Déposition des couches minces 33

II.4. Carbures de tungstène: propriétés et applications 34

II.4.1. Propriétés structurales. 34

II.4.2. Propriétés physiques et mécaniques. 37

II.4.3. Application des carbures de tungstène .. 38

Chapitre III : Procédures expérimentales et méthodes de caractérisation
·

III.1. Préparation des échantillons 39

III.1.1. Préparation des substrats 39

a)- Polissage mécanique 40

b)- Nettoyage chimique et ionique 40

III.1.2. Préparation du dépôt de tungstène 41

III.1.3. Les traitements thermiques appliqués (recuits) 42

III.2. Les méthodes de caractérisation 43

III.2.1. La diffraction des rayons X (DRX) 43

III.2.1.1 Le Principe 44

III.2.1.2 Les conditions expérimentales 45

III.2.1.3 Détermination de la taille de grain 46

III.2.2. La microscopie électronique à balayage (MEB) 47

III.2.2.1 Le principe 47

III.2.2.2 Les conditions expérimentales 49

III.2.3. Le microscope optique 49

III.2.3.1 Le principe 49

III.2.3.2 Les conditions expérimentales 50

III.2.4. La micro-dureté 50

III.2.4.1 Princi 50

III.2.4.2 Profondeur de pénétration de l'indenteur dans un essai d'indentation 52

III.2.4.3 Les conditions expérimentales 52

Chapitre IV : résultats expérimentaux et interprétation.

IV.1. Caractérisation des couches minces de la série S3. 53

IV.1.1. Etudes structurale et morphologique 53

IV.1.1.1 Analyse des échantillons non recuits et recuits entre 600 et 700°C 53

IV.1.1.2. Analyse deséchantillons recuits entre 900 et 1000°C 56

IV.1.1.3. Evolution de la structure de la couche de tungstène avec la

température de recuit

57

IV.1.2. Etudes microstructurale et morphologique . 59

a)- Observation par microscope optique 59

b)- Observation par microscopie électronique à balayage (MEB) 61

IV.1.3 Mesures de la micro-dureté 63

a)- Variation de la micro-dureté en fonction de la température 63

b)- Variation de la micro-dureté en fonction de la charge appliquée 64

c)- Variation de la micro-dureté en fonction de la profondeur de pénétration ... 65

IV.2. Etude comparative entre la série S3 et les deux autres séries S1 et S2 66

IV.2.1. Études structurale et morphologique 66

IV.2.2. Études microstructurale et morphologique 70

IV.2.3. Etude de la micro-dureté 71

IV.3. Discussion 73

Conclusion générale . 74

Références ... 75

Annexe .. 80