2.7 Azote total
La méthode de détermination de l'azote total la
plus utilisée est la méthode de Kjeldahl, le
principe est baséd'abord sur la minéralisation du sol pour passer
de l'azote sous forme organique à l'azote minéral. On
détruit donc la molécule organique par l'at-taque avec l'acide
sulfurique (H28O4) concentré, en présence de catalyseur,
l'azote est transforméen sulfate d'ammonium. Ensuite dans un
distillateur d'azote, l'ion ammonium NH+4 est
déplacépar la soude 40% sous forme d'ammoniac NH3 et
fixépar l'acide borique 2% et enfin titrépar l'acide sulfurique
0,02 N en présence de l'indicateur coloré(Tashiro).
Réactifs
- catalyseur de minéralisation( 2g de sulfate de
potassium K28O4 + 0,2g de sulfate de cuivre Cu8O4
+ 1g de sélénium)
- phénophtaléine :(1g / 100mL d'éthanol
60%)
- soude NaOH 40% (400g /1 litre d'eau distillée)
- acide borique : 10g/1 litre d'eau distillée
- indicateur de Tashiro (0,1g de vert de Bromocrésol +
0,02g de rouge de méthyle +100mL d'éthanol)
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Deuxième partie: MATÉRIELS ET MÉTHODES
Mode opératoire
Dans un matras Kjeldahl de 250 mL, on introduit environ 5g
d'échantillon avec 0,5g de mélange catalyseur, on ajoute 10 mL
d'acide sulfurique concentrépuis on place le matras sur une rampe
d'attaque avec un entonnoir dans le col du ballon pour condenser les vapeurs
sulfureuses. La digestion se fait à chaud pendant 1h à 180°C
puis pendant 360°C jusqu'àce les échantillons deviennent
blancs. le minéralisât est laissérefroidir puis
récupérédans une fiole jaugée de 250 mL et
complétéavec l'eau distilléau trait pour la distillation.
Dans les mêmes conditions, on réalise un blanc.
Dans un matras de distillation on introduit 20 mL de l'extrait
et 10 mL de lessive de soude 40%, en même temps on introduit 25 mL de
l'acide borique (H3BO3) 1N et 6 gouttes d'indicateur
coloréTashiro dans un erlenmeyer de 200 mL et on le place en dessous du
réfrigérant, la pointe plongeant dans le liquide. Enfin on titre
avec l'acide sulfurique 0,02N.
Le pourcentage d'azote est calculéen utilisant la
formule suivante [16] :
V 100
N(%) = (V2 - V1) x C x
0, 14 x A x g
Avec :
N : Azote total Kjeldahl,
V2 : volume de
(H2SO4) versépendant la titration de
l'échantillon en mL,
V1 : volume de
(H2SO4) versépendant la titration du blanc en mL,
A : aliquote à distiller (20 mL),
V : volume initial (250 mL),
g : la masse de l'échantillon en g,
C : concentration de (H2SO4)
.
2.8 Détermination de la teneur totale d'arsenic
«Extraction totale»
L'extraction totale ou la minéralisation consiste à
mettre en solution en une seule
étape la totalitéde l'élément
métallique concernépar le dosage. La procédure suivie
est
celle décrite par la norme AFNOR NF X31-151
(1993).
mode opératoire
- peser 1g de sol à 0,01 près et le mettre dans un
erlenmeyer.
- ajouter 20 mL d'eau régale (1 3HNO3 + 2
3HCl).
- laisser le contact pendant 2 h.
- chauffer dans un bain de sable jusqu'au sec.
- ajouter un peu de l'eau distillée.
- filtrer sous vide.
- le filtrat recueilli est conservéen ajoutant quelque
gouttes d'acide chlorhydrique
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Deuxième partie: MATÉRIELS ET MÉTHODES
pour les analyses avec spectrométrie d'émission
atomique par plasma à couplage inductif (ICP-AES).
3 La spéciation chimique
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