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Etude de la spéciation chimique de l'arsenic présent dans les sols pollués de la ville de Marrakech

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par Rachid CHIKRI
Université Caddi Ayyad -FSSM - Master 2015
  

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2.3 Conductivitéélectrique

La conductivitéélectrique (CE) est une mesure qui donne une approximation de la concentration des sels solubles présents dans l'échantillon[16].

Mode opératoire

La mesure est basée sur l'extraction des sels d'un échantillon, en solubilisant ce dernier dans l'eau distillée dans un rapport 1/5 (masse du sol/ volume d'eau distillée). Après 30

minutes d'agitation, le mélange est laisséau repos pendant 2 h, ensuite la conductivitéest mesurée par un conductimètre de type EUTECH instruments CON 510.

2.4 Humidité

L'humiditéest définie comme la masse perdue(masse d'eau) après séchage à 105°C d'un échantillon . Sa mesure permet de déterminer la masse sèche d'un échantillon du sol. La procédure est de porter un échantillon pesépréalablement dans l'étuve pendant 24 h, ensuite il est retiréet laissérefroidir dans un dessiccateur, la teneur d'humiditéH est exprimée en pourcentage massique et elle est calculée par la relation suivante :

m0 - m1

%H = m0

× 100

18

Deuxième partie: MATÉRIELS ET MÉTHODES

Avec :

m0 : la masse initiale de l'échantillon, m1 : la masse après séchage.

2.5 Matière organique

La méthode la plus répandue pour la détermination de la teneur en matière organique est la perte au feu par calcination du sol au four[16], la procédure est de prendre une masse de l'échantillon, la sécher à 105°C pendant 24 h , puis la calciner à 550°C pendant 4 h. La teneur en matière organique % MO est calculée par la relation :

Avec :

ins - inc

%MO = ins

x 100

% MO : pourcentage de matière organique dans l'échantillon sec,

ms : masse de l'échantillon après passage à l'étuve à 105°C, mc : masse de l'échantillon après calcination.

2.6 Carbone organique total COT

Le dosage du carbone organique total est effectuépar la méthode de Walkley et Black, cette méthode est basée sur l'oxydation du carbone organique par le bichromate de sodium Na2Cr2O7 en milieu acide sulfurique (source de chaleur).

8H2SO4 + 3C + 2Na2Cr2O7 -+ 2Na2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 3CO2 + 8H2O (6)

4 x (Cr6+ + 3e- -+ Cr3+) : rduction

3 x (C -+ C4+ + 4e-) : oxydation

4Cr6+ + 3C -+ 4Cr3+ + 3C4+

La quantitéde Na2Cr2O7 utilisée excède la quantiténécessaire pour l'oxydation du carbone organique total. L'excès de Na2Cr2O7 qui n'a pas réagi est ensuite doséen retour par une solution titrée d'un réducteur qui est le sulfate ferreux (sel de Mohr) en présence de diphénylamine. Ce dosage en retour permet donc de calculer la quantitéde bichromate qui a éténeutralisée par le carbone organique[17].

Na2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 -+ Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + Fe2(SO4)3 + 7H2O (7)

Réactifs

- Bichromate de sodium (Na2Cr2O7)

- Acide sulfurique H2SO4 (95-97%, d=1,83)

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Deuxième partie: MATÉRIELS ET MÉTHODES

- Diphénylamine (0,1g du poudre + 4 mL H2O +20 mL H28O4 concentré)

- Sulfate d'ammonium-fer(II) hexahydraté(sel de Mohr)((NH4)2Fe(8O4)2, 6H2O). Mode opératoire

La masse prise pour le dosage est inversement proportionnelle à la teneur en matière organique de l'échantillon. Plus le sol est riche matière organique, plus la prise d'essai sera

faible. Dans une fiole conique, on met une masse d'un échantillon préalablement tamiséà2 mm, broyéet séché, et on ajoute 10 mL de la solution de bichromate de sodium (0,1667

M) à l'aide d'une pipette et on agite la fiole d'un mouvement de va-et-vient, ensuite, on verse d'un coup 20 mL d'acide sulfurique concentrédans le mélange et on agite pendant une minute. La solution est laissée au repos pendant 30 minutes pour que l'oxydation ait lieu. Pour arrêter la réaction on ajoute 150 mL d'eau distillée et on laisse décanter pendant 2 h. pour le dosage, on prélève 25 mL du mélange, on la met dans un erlenmeyer de 100 mL et on ajoute 5 mL d'acide orthophosphorique et 3 gouttes de diphénylamine, et on dose avec le sel de Mohr à 0,1M, la solution est noire au début, vire au vert clair.

100 100

%C.O.T = [X - C.V ].0, 003.77 .m

Avec :

% C.O.T : pourcentage de carbone organique total,

X : la quantitéde matière de bichromate de potassium(oxydante+ excès), C : concentration de la solution de sel de Mohr (mol.L-1),

V : volume verséde la solution de sel de Mohr (mL), m : masse de l'échantillon de sol (g).

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"L'ignorant affirme, le savant doute, le sage réfléchit"   Aristote