II.2.2. Analyses chimiques
II.2.2.1. Détermination de l'acidité
? Principe
L'acidité est le degré ou le pourcentage
d'acide gras libre exprimé conventionnellement en acide
oléique (Pardo et al., 2007). Son principe est
basé sur la mise en solution d'une quantité de matière
grasse dans de l'éthanol chaud, puis titrage des acides gras libres avec
une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium ou de potassium en présence
d'un indicateur coloré phénolphtaléine (ISO
N°660, 1996) et cela, selon la réaction suivante:
R-COOH + NaOH R-COONa + H2O
Acide Hydroxyde Savon Eau
gras de sodium sodique
? Mode opératoire
- Préparer dans un erlenmayer une solution de 75 ml
d'alcool neutralisé (éthanol et quelques gouttes de
phénolphtaléine neutralisé par une solution d'hydroxyde de
sodium jusqu'à apparition d'une coloration rose);
- Ajouter 10g de l'huile à analyser et chauffer sur
une plaque chauffante jusqu'à dissolution de l'huile;
- Titrer en agitant avec une solution d'hydroxyde de sodium
à 0,1N jusqu'à l'obtention d'une couleur rose persistante
quelques secondes (M.E., 2001).
? Expression des résultats
L'acidité est donnée par la relation suivante:
V : Volume d'hydroxyde de sodium utilisé
pour le titrage exprimé en ml; N : Normalité
d'hydroxyde de sodium à 0 ,1N;
M: Masse équivalente de l'acide
oléique (282g/mol); m : Masse en gramme de la prise
d'essai (10g) (M.E., 2001).
II.2.2.2. Détermination des traces de savon
? Principe
C'est la teneur en oléate de sodium dans l'huile qui
est soluble dans l'acétone avec de 3 à 4 % d'eau exprimée
en partie par million (ppm). Elle nous renseigne sur l'efficacité des
séparateurs. Les savons sont libérés directement dans
l'acétone en présence du bleu de bromophenol comme indicateur
coloré, ils sont ensuite titrés par l'acide chlorhydrique
à
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0,01N (M.E., 2001).
La réaction est la suivante:
R-COONa + HCl R-COOH + NaCl
Savon Acide Chlorhydrique Acide gras libre Sel
? Mode opératoire
- Dans une éprouvette graduée de
50 ml, verser 48,5 ml d'acétone et compléter avec de
l'eau distillée;
- Verser la solution dans un ballon à
fond plat et additionner quelques gouttes de bleu de
bromophenol et neutraliser avec une goutte de NaOH 0,1N;
- La solution obtenue doit être de
couleur jaune en absence de savons, mais dans le cas où
elle est bleue ou verte titrer avec du HCl acétonique
à 0,01N jusqu'à coloration jaune;
- Peser une prise d'essai (10g d'huile
séparée ou 20g d'huile lavée) toujours dans le
même ballon;
- Agiter et verser dans une ampoule à
décanter afin que l'émulsion se sépare en deux
couches : l'une supérieure de couleur verte, et l'autre
inférieure de couleur jaune.
- Récupérer la phase verte et la titrer avec
l'acide chlorhydrique (0,01 N) jusqu'au virage
au jaune de l'indicateur (M.E., 2001).
? Expression des résultats
Les traces de savon sont données par la formule
suivante:
OléatedeNa =
|
304 X N X V
|
X 1000
|
|
|
|
m
La teneur en savons est exprimée en oléate de
sodium en partie par million (ppm);
304 : Masse équivalente d'oléate
de sodium =281+23;
N : Normalité de HCl =0,01N;
V : Volume en ml d'HCl;
m : Masse en g de la prise d'essai
(M.E., 2001).
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