Caractérisation structurale et de photoluminescence des nanopoudres YPO4 synthétisées par la voie sol-gel dopées aux ions Pr3+

III.2.2.Spectroscopie de photoluminescence

Les ions des terres rares (TR³⁺) sont des ions optiquement actifs, ils sont caractérisés par des bandes d'absorption et d'émission caractéristiques à chaque ion. Pour vérifier et justifier l'existence ou l'insertion des ions du Pr³⁺ dans la matrice YPO4 dopée nous avons enregistré les spectres d'émission et d'excitation de cette matrice. Les figures (III.2.a) et (III.2.b) présentent respectivement le spectre d'excitation et le spectre d'émission de la poudre YPO4 :Pr³⁺ (1%.at).

^{420 440 460 480 500 520}

? ^(nm)

¹²⁰⁰⁰

^(a)

¹⁰⁰⁰⁰

⁸⁰⁰⁰

⁶⁰⁰⁰

⁴⁰⁰⁰

²⁰⁰⁰

^{YPO4 :Pr3+ (1%.at)}

^{?em=596 nm}

Physique des matériaux 41

Chapitre III Caractérisation structurale et spectroscopie de photoluminescence des nanopoudres YPO4 :Pr^3+

^{560 580 600 620 640 660}

? ^(nm)

³⁵⁰⁰

³⁰⁰⁰

⁴⁰⁰⁰

²⁵⁰⁰

²⁰⁰⁰

¹⁵⁰⁰

¹⁰⁰⁰

^(b)

^{YPO4 :Pr3+ (1%.at)}

^?ex=459nm

Figure.III.2. (a) Spectres d'excitation (b) et d'émission de la poudre YPO4 :Pr³⁺ (1%.at).

Toutes les bandes d'absorption et d'émission observées sont caractéristiques aux transitions intraconfigurationnelles (4f²--4f²) du Pr³⁺ [3,4].Nous donnerons en détail dans les prochaines sections l'attribution et l'origine de chacune de ces bandes qui ont été observées.

En conclusion, ces résultats expérimentaux relatifs à la caractérisation des échantillons témoins indiquent que le protocole expérimental a été adopté pour synthétiser les nanopoudres YPO4 :Pr³⁺ est valable à la synthèse des orthophosphates des lanthanides LnPO4 dopées aux ions des terres rares sous forme de poudres.

Physique des matériaux 42

Chapitre III Caractérisation structurale et spectroscopie de photoluminescence des nanopoudres YPO4 :Pr^3+

III.3. Effet de la concentration

Dans cette partie nous allons présenter les résultats de la caractérisation structurale et de photoluminescence des nanopoudres YPO4 dopées à différentes concentration en ions Pr³⁺ (x%.at, x=0.1, 0.5, 1, 2, 5), synthétisées par la voie sol gel dans les mêmes conditions expérimentales (voir chapitre II)

III.3.1. Analyse DRX

L'évolution des diffractogrammes x des nano-poudres YPO4 en fonction du taux de dopage en ion Pr³⁺ est représentée sur la figure III.3. Les résultats révèlent que tous les pics de diffraction des diffractogrammes obtenus peuvent être indexés à la phase tétragonale pure de la matrice YPO4 (structure xenotime, groupe d'espace de I41 / amd) selon la fiche ICDD N ° 11-0254.

^3,0x103

^9,0x103

^6,0x103

^1,2x104

^0,0

^ICDD:11-0254

^x=0.1%.at

^x=0.5%.at

^x=1%.at

^x=2%.at

^x=5%.at

^{20 30 40 50 60 70 80 90}

₁₂

12

^29°

Figure III.3. Diffragtogrammes x des nano-poudres YPO4 :Pr³⁺ (x at%) calcinées à 900°C

pendant 4h

Physique des matériaux 43

Chapitre III Caractérisation structurale et spectroscopie de photoluminescence des nanopoudres YPO4 :Pr^3+

Le tableau III.2 regroupe les différents paramètres cristallographiques et de la microstructure des nanopoudres YPO4 :Pr³⁺ (x %.at) obtenus à l'aide de MAUD software après l'affinement des diffractogrammes x enregistrés.

Tableau.III.2. Paramètres cristallographiques des nanopoudres YPO4 :Pr³⁺ (x %.at)

x(%. at)	0.1%	0.5%	1%	2%	5%
D(A°)	378(2)	392(4)	298(1)	356(3)	532 (7)
a(A°)	6.8833(3)	6.8851(3)	6.8832(3)	6.8880 (3)	6.8948(2)
c(A°)	6.0174(3)	6.0189(3)	6.0205(3)	6.0208(3)	6.0284(2)
Sig	0.958546	0.9900126	0.9291218	0.96361035	0.99772894
Rwp(%)	14.472087	14.970195	13.922409	14.811892	15.711309
Rexp(%)	15.097959	15.121217	14.984482	15.371245	15.747072

Rwp: weighted resitual error, Rexp: expected error, Sig: goodness of fit.