Chapitre III :
Caractérisation
structurale et
spectroscopie de
photoluminescence des
nanopoudres
YPO4 :Pr3+
Chapitre III Caractérisation structurale et
spectroscopie de photoluminescence des nanopoudres YPO4
:Pr3+
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III.1. Introduction
Nous avons consacré ce chapitre pour la
présentation des résultats expérimentaux relatifs à
l'étude de l'effet de la concentration du dopant, ainsi que l'effet de
la température de recuit sur les propriétés structurales
et de photoluminescence des nanopoudres YPO4
:Pr3+.
III.2. Validation du protocole expérimental
Afin de vérifier et de valider le protocole
expérimental qui a été utilisé Déjà
pour synthétiser les nanopoudres YPO4 dopées aux ions du
Pr3+ au niveau du centre de recherche nucléaire d'Alger et
qui rentrent dans le cadre de notre travail, nous avons
synthétisé deux échantillons témoins : YPO4 non
dopée, YPO4 : 1(%.at), avec le même protocole expérimental.
Les résultats expérimentaux relatifs à la
caractérisation des échantillons témoins seront
présentés et discutés dans cette section.
III.2.1 Caractérisation structurale
La figure III.1 présente les diffractogrammes des
rayons X des échantillons témoins synthétisés par
un protocole expérimental basé sur la méthode sol-gel
calcinées à 900 °C pendant 4h. Tous les pics de diffraction
observés sont indexés à la phase tétragonale pure
de la matrice YPO4 (structure Xenotime, groupe d'espace I41/amd) selon la fiche
ICDD N° 0110254.
Physique des matériaux 39
Chapitre III Caractérisation structurale et
spectroscopie de photoluminescence des nanopoudres YPO4
:Pr3+
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3500
3000
4000
2500
2000
1500
1000
500
0
YPO4:1% Pr3+
YPO4: 0% Pr3+
ICDD:11-0254
20 30 40 50 60 70 80 90
20°
Figure III.1. Diffractogrammes des rayons x des
échantillons témoins.
Les différents paramètres cristallographiques et
de la microstructure des poudres YPO4 et YPO4 :Pr3+ obtenus
après l'affinement Rietveld des diffractogrammes x à
l'aide de High score plus software sont regroupés dans le
tableau.I.1.
Tableau.III.1. Paramètres
cristallographiques des échantillons témoins
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YPO4 non dopée
|
YPO4 : Pr3+ (1%.at)
|
a(A°)
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6.88(1)
|
6.883(4)
|
c(A°)
|
6.031(1)
|
6.030(6)
|
?? = ?? = ?? (°)
|
90
|
90
|
V (A°3)
|
285
|
285.68
|
DDebaye-Scherrer (nm) (200)
|
25.5
|
27
|
?? (%) (200)
|
0.610
|
0.577
|
0
00
(1)
(1)d
(2)
)31(
1
2
(32)
42
Les différents paramètres cristallographes
obtenus sont propres à la phase tétragonale de la matrice YPO4
d'après la fiche ICDD N° 011-0254.Une légère
différence est observée au niveau du volume des deux nanopoudres
(dopée et non dopée), ce résultat confirme la substitution
des ions du Pr3+ dans les sites des ions du Y3+ dans la
matrice YPO4, cette différence dans le volume est due à la
différence dans le rayon ionique des ions Pr3+ et les ions
Y3+ ( ??????3+ = 1.01 ??° > ????3+ =
0.9 ??° ) [1,2].
Physique des matériaux 40
Chapitre III Caractérisation structurale et
spectroscopie de photoluminescence des nanopoudres YPO4
:Pr3+
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