Chapitre IV Résultats et
discussion
Chapitre 4
Résultats et discussion
IV.1.Introduction
Dans ce chapitre, nous avons procédé à
l'analyse de la résine RTM6 (Annexe A) par des méthodes :
§ Thermiques telles que :
· la DSC, la résine utilisée avec et sans
les nanocharges TiO2 : pour l'étude de la variation de
l'enthalpie de la réaction Ä(H)=f(t) et du ratio de conversion
.
· la thermogravimétrie ATG, pour l'étude
de la variation de masse de l'échantillon en fonction du temps.
§ Spectroscopiques :
· l'Infra-Rouge : obtention des spectres permet de
déduire les différentes fonctions ou groupements chimiques en
fonction du nombre d'onde.
· Raman (méthode non-destructrice et non
intrusive) : pour l'étude du taux de réticulation en fonction du
temps et de la température, et finalement de justifier le remplacement
de la DSC par cette méthode.
§ Mécaniques : à titre d'exemple, on se
limitera à l'étude de la dureté.
IV.2. Réactifs
Les formulations utilisées dans cette étude
comprennent :
La résine époxyde Diglycidyl Ether du
Bisphénol A ((4-(2, 3 epoxypropoxy) phenyl) propane) (DGEBA),
utilisée sous sa présentation commerciale (Dow Chemical Company ;
DER 332). Le durcisseur est 4,4'-DiaminoDiphenylSulfone (DDS). Les structures
chimiques et la réaction de réticulation de la DGEBA par la DDS
est donnée par la figure suivante :
Figure IV.1 : Mécanisme
réactionnel [FARQ 04]
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Chapitre IV Résultats et discussion
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Pour ce qui concerne la fabrication du matériau, la
résine époxy est déjà préparée (RTM6)
par Hexel Composite, la RTM6 est prémixée amine-époxy
développée pour le processus Resin Transfer Moulding.
IV.3. Méthodes thermiques
IV.3.1. La DSC : (Differential Scanning Calorimetry)
IV.3.1.1. Matériel et mode opératoire
La DSC est la technique très souvent utilisée,
par le Pôle de Plasturgie de l'Est PPE à Saint Avold pour la
caractérisation et l'analyse cinétique pendant le chauffage de la
résine époxyde RTM6, elle mesure l'enthalpie à
différentes températures de chauffage. D'autre part, elle permet
une étude qualitative et quantitative du processus de
réticulation.
Les propriétés physiques, mécaniques et
électriques du réticulat dépendent des conditions du
processus de réticulation de la résine. De plus, l'étude
cinétique de réticulation est non seulement importante pour mieux
comprendre la relation structure-propriété, mais aussi pour mieux
optimiser les conditions de travail lors de la transformation, et ce
malgré l'insolubilité des résines thermodurcissables.
D'autres méthodes telles que la mesure de l'indice de réfraction,
de la résistivité électrique ou de la viscosité
permettent de suivre l'avancement de la réaction de réticulation
liée aux changements des propriétés physiques des
systèmes étudiés, sans toutefois donner une mesure exacte
et continue de la vitesse de réticulation.
Ces mesures calorimétriques sont
réalisées à l'aide d'un appareil DSC 30 (Mettler Toledo
TC11) constitué d'un ordinateur et de divers logiciels d'analyse, d'une
microbalance et d'une imprimante. L'appareil est à refroidissement sous
Azote.
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