Les techniques d'analyse thermique et de calorimétrie
sont des méthodes d'essais largement utilisées dans les
laboratoires d'analyse physico-chimique, ayant pour finalité le
contrôle qualité. Moins connues que les techniques
chromatographiques ou spectroscopiques, les techniques d'analyse thermique et
de calorimétrie se sont beaucoup développées durant ces
vingt dernières années grâce à l'apparition
d'instruments mieux adaptés aux besoins des laboratories. Elles sont
plus rapides et plus faciles à utiliser du fait du développement
de l'électronique et de l'informatique [LEPA 05J.
En permettant la caractérisation du comportement
thermique des matériaux, la détermination des principaux
paramètres thermodynamiques lors de la transformation ou de la
réaction, ces techniques ont à présent leur place à
part entière dans les laboratoires universitaires, les laboratoires
publics et privés, les laboratoires industriels de recherche et de
contrôle.
Les résines époxydes linéaires (liquides
ou solides) sont transformées en un réticulat tridimensionnel par
un processus réactionnel utilisant un agent de réticulation.
Les étapes réactionnelles de la
réticulation déterminent la morphologie et les
propriétés physiques, mécaniques et électriques du
réticulat.
La vitesse réactionnelle et le taux de conversion dans
les conditions de travail choisies sont des facteurs déterminants dans
la transformation de la résine époxyde. Par conséquent la
caractérisation cinétique de la résine transformée
est non seulement importante pour une meilleure compréhension des
relations structures-propriétés, mais elle est aussi fondamentale
pour l'optimisation des conditions de travail et la qualité du
produit.
L'insolubilité des résines thermodurcissables
rend difficile l'étude du mécanisme réactionnel de
réticulation. Toutefois des méthodes telles que la mesure de
l'indice de réaction, de la résistivité électrique
ou de la viscosité permettent de suivre l'avancement de la
réaction de réticulation liée aux changements des
propriétés physiques des systèmes
étudiés.
Chapitre III Techniques expérimentales
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Cependant une mesure exacte et continue de la vitesse de
réticulation n'a pas pu être obtenue par ces méthodes.
Les techniques calorimétriques semblent être des
méthodes plus efficaces pour l'étude qualitative et quantitative
du processus de réticulation.
A cet effet la DSC est couramment utilisée pour
l'étude cinétique de la réaction de réticulation.
Horie et Col ; ont étudié la réaction de
réticulation d'une résine polyester fumarate avec le
styrène en DSC isotherme. Ils ont observé une
autoaccélération élevée de la vitesse de
réticulation avec un taux de conversion final dépendant fortement
de la température. Kamal et Col ont étudié par DSC le
mécanisme de réticulation de systèmes époxy et
polyester. Ils ont décrit la cinétique de réticulation de
ces systèmes thermodurcissables par un modèle empirique. Des
études similaires ont également été
effectuées sur la réaction de réticulation des
résines époxydes.
Dans ce chapitre, nous allons mettre en exergue les
différentes techniques utilisées pour caractériser la
résine époxyde.
