III.1.1. La spectroscopie UV-visible
Les domaines de la spectroscopie sont
généralement distingués selon l'intervalle de longueur
d'onde dans lequel les mesures sont réalisées. On peut distinguer
les domaines suivants : ultraviolet-visible, infrarouge et micro-onde. Dans
notre cas, nous avons utilisé un spectrophotomètre enregistreur
à doubles faisceaux, dont le principe de fonctionnement est
représenté sur la figure III.1, par lequel nous avons pu tracer
des courbes représentant la variation de la transmittance, en fonction
de la longueur d'onde dans le domaine de l'UV-visible et proche de l'infrarouge
(200-800nm). En exploitant ces courbes. Il est possible d'estimer
l'épaisseur du film, et de déterminer ses caractéristiques
optiques ; le seuil d'absorption optique, le coefficient d'absorption, la
largueur de queue de bande de valence et l'indice de réfraction
Figure .III.1 :
Représentation schématique du
spectrophotomètreUV-Visible.
III.1.2. Mesure de l'épaisseur:
On mesure l'épaisseur d'un échantillon aussi par la
Spectroscopie de transmission dans l'intervalle UV-visible. Etant donné
que cette méthode permet d'obtenir d'autresinformations
que l'épaisseur, elle est décrite dans le
paragraphe qui se rapporte à la mesure des propriétés
optiques
Nous avons utilisé deux méthodes pour mesurer
l'épaisseurde nos échantillons:
III.1.2.1. Les franges d'interférence :
Une région de forte transparence, ou on a observé
des franges d'interférence qui sont caractérisés, comme
montré sur la figure III.3, par les ondulations de la transmission.
Les mesures et les techniques d'analyse sont comme suit.
Les constantes physiques utilisées dans les calculs sont
définies dans la figure III.2
Figure III.2 : système d'une
couche mince absorbante sur le substrat transparent épais.
T est le coefficient de transmission, áest le
coefficient d'absorption du film, ë est la longueur de la lumière
incidente, n et s sont les indices de réfraction du film et de substrat
respectivement et d représente l'épaisseur du film.
En utilisant les paramètres physiques définis
dans la figure III.3 et le spectre de transmission obtenu, nous pouvons
déterminer l'épaisseur de la couche comme suit:
Dans le cas où la couche est épaisse d'une part
et lisse d'autre part, des réflexions multiples de la lumière se
font entre la surface inférieure en contact avec le substrat et la
surface libre de la couche, il en résulte dans le spectre de
transmission des franges d'interférences comme on l'a déjà
signalé avec des minima et des maxima en fonction de la longueur d'onde.
Soit ë1 et ë2 les longueurs d'ondes de deux maxima
consécutifs, et TM1 et TM2, Les
transmissions
respectives, Tm la transmission du minima qui se
trouve entre les deux (FigureIII.3). L'épaisseur de la couche est
déterminée à partir de la relation [15,16] :
d = A1 A2
2(A1n2 --A2n1 ) (III.1)
Les indices de réfraction n1 et n2 de la couche pour les
longueurs d'onde ë1et ë2 sont tirés de la relation :
n1,2 = [N+ (N2
-S2)1"2]1"2 (III.2)
S : indice de réfraction du substrat
et N1,2 peut être calculé par la relation
:
N = 2 .
S
1 , 2
2
( T T ( ?
_ ) S
1 '\
M m ? ? (III.3)
? ?
T T
. j ? 2
M m ?
?
?
?
Figure III.3: Méthode des
franges d'interférence pour la détermination de
l'épaisseur.
III.1.2.2 L'Ellipsométrie :
L'Ellipsométrie (figureIII.4) est une technique
d'analyse optique dont l'appareille est constituée d'une source à
laser (He-Ne ; ?=6328A), d'un polariseur, d'un analyseur, un compensateur, un
filtre et un détecteur. On peut fixer l'angle d'incidence du faisceau
laser à 30,50, ou 70°. Une fois l'appareil est mis en marche, on
fixe les bras du polariseur et de l'analyseur sur l'angle 70°, puis on
déplace l'échantillon pour que le rayon réfléchi
soit bien centré sur l'orifice de l'analyseur, à la fin on
manoeuvre les tambours du polariseur et de l'analyseur pour avoir une
extinction maximale du rayon réfléchi au niveau du
détecteur, et on
relève les azimuts de l'appareille, un logiciel est
utilisé pour calculer l'épaisseur de la couche et son indice de
réfraction.
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Source de laser
?=632.8 nm
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Photodiode
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Analyseur
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Polariseur
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Porte
échantillon
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Figure III.4 :
Ellipsométre de type Controlab
(He-Ne
A=6328A).
III.1.2.3. La profilométrie (mesures
mécaniques) : ? Principe de profilométrie
:
Un palpeur à pointe diamant se déplace à
vitesse constante suivant une ligne définie sur la pièce. Ce
palpeur, en restant en contact permanent avec la pièce a un mouvement
vertical dont l'amplitude est enregistrée électroniquement
[69].
? Mesure de l'épaisseur par profilométrie
:
L'épaisseur des dépôts est mesurée
avec un profilomètre à palpeur mécanique placésur
un marbre anti-vibrations dans une salle climatisée.
L'épaisseur des couches est déterminée
grâce à une marche obtenue en fixant une pince (mince fil de
tungstène) sur le substrat de verre, (Fig.III.5). Plusieurs mesures sont
effectuées perpendiculairement à la marche, le long de
celle-ci.
Figure.III.5: Mesure de
l'épaisseur au profilomètre[38].
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