II.5 Introduction
Au titre de cette seconde partie du chapitre (II), nous
aborderons les différentes méthodes de caractérisation
effectuées au sein et hors de notre laboratoire pour mener à bien
nos différents travaux.
II.6 caractérisation structurelle et
morphologique II.6.1 Diffraction des rayons X
La diffraction des rayons X (DRX) est une technique de
caractérisation qui permet de déterminer la structure
cristalline, et l'orientation cristalline des échantillons
étudiés. Cette dernière information est très utile
dans le cas de dépôt de couche mince sur un substrat.
Les techniques de diffraction des rayons X ont pris un essor
à partir de 1912. La technique a évolué très
rapidement, et les premières structures cristallines simples ont
été déterminées d'après l'expérience
de Laue, W. H. Bragg et W. L. Bragg [19].
Son principe repose sur l'interaction d'un faisceau de rayons
X avec la matière qui donne naissance au phénomène de
diffusion cohérente dans toutes les directions. Lorsque la distribution
des atomes est périodique, les ondes diffusées peuvent conduire
à des interférences si elles sont en phase. Les directions des
ondes émises en phase, correspondent à la condition de
diffraction, définie par la relation de Bragg [18] :
2 dhkl sin(è)= n ë (2.14)
dhkl distance inter-réticulaire d'une famille de
plan (hkl).
Rayons X incidents Rayons X diffractés
dhkl
èhkl
èhkl
2èhkl
d : distance inter-réticulaire 2
èhkl : angle de diffraction ë : longueur d'onde du RX
n : ordre de diffraction
Figure II.13. Géométrie de
diffraction (èhkl -2èhkl) et la loi de Bragg
[23].
Les mesures de diffraction X sont effectuées avec un
diffractomètre à poudre, utilisant un faisceau incident, la raie
Ká du cuivre (ë = 1.54 ?) obtenue par
un monochromateur germanium.
Le diffractomètre est utilisé en mode
è-2è. Dans ce mode, le détecteur est
positionné en permanence de façon à ne recevoir que les
faisceaux diffractés par les plans réticulaires parallèles
à la surface de l'échantillon.
Cette technique permet de savoir si les couches sont
cristallisées ou non, elle fournit de précieuses informations sur
les phases présentes dans les couches minces observées
[19] et leurs orientations. Ainsi on peut estimer la taille des grains
présents dans cette couche mince et cela grâce à la formule
de Scherer :
Où :
D représente la taille moyenne des cristallites
(grains).
ë la longueur d'onde de rayon X.
Äèhkl largeur a mi-hauteur du pic de
diffraction de Bragg avec un angle èhkl. k : constante
qui vaut = 0.9.
II.6.2 Caractérisation morphologique des
échantillons par microscope électronique à balayage (MEB)
Un microscope électronique à balayage de type
HITACHI S2500 (voir annexe) est disponible au sein de notre laboratoire de
microscopie électronique et sciences des matériaux, pour
étudier la morphologie et la texture de la surface de nos
échantillons.
Sont principe de fonctionnement repose sur l'émission
des électrons produits par un filament et la détection de signaux
provenant de l'interaction des ces derniers avec l'échantillon en
question sous vide, ces électrons qui irradient la surface de
l'échantillon pénètrent dans le matériau est
effectuent une interaction pour former ce qu'on nomme habituellement «
poire d'interaction ». Le volume de cette poire va dépendre du
numéro atomique moyen de l'échantillon et de l'énergie des
électrons incidents. Dans ce volume d'interaction, les électrons
du faisceau vont perdre leurs énergies par collision multiples avec les
atomes du matériau, générant ainsi de nombreux
phénomènes secondaires à savoir : l'émission des
électrons et photon, l'absorption des électrons, le
courant induit, le potentiel électrique, l'élévation de
température locale et la vibration du réseau
[6].
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