III-5-3 : La Microstructure (MEB)
Les microstructures des produits obtenus sont
présentées sur les figures 34 à 36.
Figure 34 : Microstructure des
géopolymères obtenus à partir de AN à 10% R et
traité à 450°C (agrandissement x 35 (a) et x500
(b)).
Figure 35 : Microstructure des
géopolymères obtenus à partir de LE à 10% R et
traité à 450°C (agrandissement x 35 (a) et x 500
(b)).
a) b)
Figure 36: Microstructure des
géopolymères obtenus à partir de PD 700 °C à
10% R et traité à 450°C (agrandissement x 50 (a) et x 500
(b)).
Ces microstructures font états de la présence
d'une porosité visible sur les agrandissements x 35, mais non visible
sur les agrandissements x500 pour les matériaux AN et LE. Pour le
matériau PD 700°C, l'on observe la présence d'une faible
porosité visible sur l'agrandissement x 50 et d'une porosité
visible sur l'agrandissement x 500. L'on observe également une phase
homogène pour les géopolymères à base de AN et LE,
et une phase hétérogène, plus microporeuse, pour les
géopolymères à base de PD.
III-6 : DISCUSSION GENERALE
Les rapports molaires SiO2/ Al2O3 des
matériaux AN, LE, et PD sont respectivement 5,25 ; 2,54 ; et 5,52. Les
résistances maximales à la compression de ces matériaux
sont respectivement de 19,1 MPa, 9,55 MPa, et 29,7 MPa. Au vu de ces
résultats, nous pouvons dire que la résistance à la
compression augmente avec le rapport SiO2/Al2O3 de nos différentes
matières premières aluminosilicates ; ce qui est normale, car
d'après la littérature [33], la résistance à la
compression croit avec l'augmentation du rapport SiO2/Al2O3 jusqu'à
atteindre un optimum où ce rapport se situe autour de 3,76, mais qui
pourrait varier en fonction de la nature des matières premières
aluminosilicates. Les résistances mécaniques faibles du
matériau LE par rapport aux matériaux AN et PD pourraient
s'expliquer d'une part par son rapport SiO2/Al2O3 faible (2,54) contre 5,25 et
5,52 pour AN et PD respectivement, et d'autre part par ses teneurs de
pourcentage d'absorption d'eau élevées par rapport à ceux
des matériaux PD et AN. Ces résultats sont en accord avec ceux
observés dans la littérature ; en effet il à
été démontré que la formation des pores au cours du
traitement thermique des matériaux argileux réduit les
résistances mécaniques [47]. Par ailleurs, De Silva et al [33]
ont prouvé que l'augmentation de la proportion en alumine dans les
matières premières aluminosilicates contribuait à
réduire les résistances mécaniques des produits
géopolymères. L'on pourrait également établir une
corrélation entre les rapports molaires Na2O/Al2O3 de nos
matières premières (0 pour LE, 0.011 pour AN et 0.31 pour PD)
avec les résistances à la compression. En effet, les
résistances à la compression croissent avec ces rapports
jusqu'à atteindre un optimum ou ce rapport se situe autour de 1 [33,
50].
Les résistances mécaniques obtenues avec les
matériaux PD 700°C sont supérieures à celles obtenues
avec PD. En effet, d'après Komnitsas, et Zaharaki [2], le fait de
calciner les matières premières aluminosilicates pour la
réalisation des matériaux géopolymères
contribuerait à libérer les silicates et aluminates, ce qui
augmenterait alors leur degré de
réactivité. Toutefois les matériaux
L.T.G.S sont un cas particulier de matériaux géopolymères
dont les méthodes de synthèses proposés par Davidovits [1,
24, 51] ne font pas allusion à la nécessité de calcination
préalable des matières premières aluminosilicates lors du
procédé de synthèse ; la consolidation des
matériaux L.T.G.S se produirait par polycondensation des micelles de
kaolinite en milieu basique suivant la réaction :
Figure 37: Schéma de la
polycondensation hydrothermale de Na- poly(syalate)[3].
Cette équation pourrait justifier la non
réactivité observée sur les matériaux AN 700°C
et LE 700°C (contenant la métakaolinite), par rapport aux
matériaux AN et LE (contenant la kaolinite). Pour ce qui est du
matériau PD la présence des minéraux tel que l'anorthite,
dans les phases calcinées et non aurait fortement contribué
à la formation des structures consolidées. En effet la structure
en réseau de ce minérale (figure 41) participerait à la
formation de la structure géopolymère [24].
Figure 38 : Structure de l'anorthite
La teneur élevée (7,59 %) en oxyde de calcium
dans le matériau PD par rapport au matériau LE (0,04 %), et AN
(0,32 %) est également l'une des causes des bonnes résistances
à la compression de ce matériau. En effet, il à
été démontré [2, 32] qu'une substitution de 10%
d'aluminosilicate par l'hydroxyde de calcium lors de la synthèse des
matériaux géopolymères avait des effets
bénéfiques sur les propriétés mécaniques.
Malgré sa grande proportion en particules fines par
rapport aux matériaux AN et PD,
le matériau LE a présenté des
résistances à la compression relativement faibles ; ce
quisignifie que la réactivité comparative de nos
différentes matières premières aluminosilicates a
été beaucoup plus liée à leur nature
chimique et minéralogique qu'a la taille de leurs particules
constitutives.
CONCLUSION ET PERSPECTIVES
Au terme de notre étude, il ressort que la calcination
des matériaux AN et LE ne permet pas d'obtenir des produits
consolidés dans nos conditions de travail (granulométrie des
matières premières, plages de températures de traitement
thermique et concentrations de réactifs géopolymères). Les
matériaux AN, LE, (non calcinés), et PD (calciné ou non),
se consolident bien dans nos conditions de travail.
L'analyse chimique de nos matières premières a
montré que les rapports molaires SiO2/ Al2O3 sont
respectivement 5,25; 2,54 ; et 5,52 pour les matériaux AN, LE et PD.
La détermination des propriétés physiques
des produits obtenus après synthèse montre
que :
- la masse volumique apparente et la résistance
à la compression croissent légèrement avec l'augmentation
de la teneur en réactif géopolymère alors que le
pourcentage d'absorption d'eau décroit ;
- la résistance à la compression croît avec
l'augmentation du rapport SiO2/Al2O3 de nos matières premières
aluminosilicates ;
- la microstructure des matériaux fait état
d'une phase homogène pour les géopolymères à base
de AN et LE, et d'une phase hétérogène, plus microporeuse,
pour les géopolymères à base de PD.
Nous avons également observé qu'il est difficile
d'établir une corrélation entre la taille des particules et le
degré de consolidation des produits géopolymères pour des
matières premières aluminosilicates de nature différente.
Les résistances maximales à la compression sont respectivement de
11,14 MPa, 4,93 MPa, 13 MPa, et 21,8MPa pour les matériaux AN, LE, PD,
et PD 700°C, traités à 250°C. A 350°C, elles sont
respectivement de 8,28 MPa, 4,14 MPa, 13,8 MPa, et 21,9 MPa. Les plus grandes
résistances à la compression observées sur nos
matériaux ont été obtenues sur les produits traités
à 450°C. Elles sont respectivement de 19,1MPa, 9,55 MPa, 13,88 MPa,
et 29,7 MPa pour les matériaux AN, LE, PD, et PD 700°C. Ces
résistances correspondent tous aux formulations à 10% de R, ce
qui laisse présager qu'elles pourraient encore croitre si l'on
augmentait la teneur en réactif géopolymère. Malgré
les efflorescences observées sur AN à 10% de R avant traitement
thermique, cette formulation présente les meilleures résistances
à la compression des matériaux obtenus à partir de AN aux
différentes températures d'études ; ce qui signifie qu'une
optimisation des conditions de curage pourrait accroitre les
propriétés mécaniques de nos matériaux. Les valeurs
de résistances à la compression obtenues à partir des
géopolymères à base de LE sont faibles pour certaines
applications dans le domaine de la
construction, qui nécessitent parfois des
résistances en compression supérieures ou égales à
10 MPa. Les matériaux AN et PD par contre pourraient bien être
utilisés dans la production des matériaux de construction
géopolymères (briques, tuiles, pavés...). Toutefois il est
possible que l'incorporation des poudres de silice dans le matériau LE
puisse contribuer à l'amélioration de ces résistances en
compression.
Comme perspective, nous nous proposons d'améliorer les
propriétés mécaniques des produits en étudiant les
paramètres de curage (humidité relative de l'enceinte de curage,
temps et températures de traitement thermique), et en optimisant la
préparation des matières premières (granulométrie
des particules, teneurs en eau et méthode
d'homogénéisation des formulations avant la mise en forme). Nous
comptons ensuite réaliser des essais de durabilité et de
résistances aux acides sur les produits synthétisés, puis,
les comparer avec ceux obtenus par le réactif géopolymère
commercialisé par l'Institut CORDI-GEOPOLYMERE. Nous comptons enfin
réaliser des essais de synthèse d'activateurs alcalins avec les
matières premières locales (calcaire et trona), puis des essais
de synthèse des matériaux géopolymères
optimisés a base d'activateurs alcalins locaux, et proposer un protocole
de synthèses a petite échelle des briques
géopolymères à partir des matières premières
essentiellement locales.
[1]
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Washington D.C, USA, Abstracts pp. 24-25.
ANNEXES
|
Tableau 8 : Analyse granulométrique
par tamisage humide de AN
|
|
Ouvertures tamis (mm)
|
% tamisat
|
|
2,000
|
90,6
|
|
0,800
|
76,2
|
|
0,500
|
68,6
|
|
0,400
|
63,4
|
|
0,200
|
54,2
|
|
0,100
|
44,8
|
|
Tableau 9 : Analyse granulométrique
par tamisage humide de LE
|
|
Ouvertures tamis (mm)
|
% tamisat
|
|
2,000
|
93,6
|
|
0,800
|
82,2
|
|
0,500
|
74,6
|
|
0,400
|
71,6
|
|
0,200
|
60,6
|
|
0,100
|
52,8
|
Tableau 10 : Analyse granulométrique
par sédimentométrie de AN
|
% < 100um = 44,80
prise d'essai P = 20,0g
volume de la suspension V = 1000 cm3
|
|
Température 25
|
#177; 1°C
|
|
t(s)
|
A
|
B
|
R=A-B
|
Hr(10-2m)
|
D(pm)
|
% D(P)
|
% des
passants
|
|
30
|
19,5
|
-2,5
|
22
|
14,45
|
69,19
|
88,33
|
39,57
|
|
60
|
18
|
-2,5
|
20,5
|
14,765
|
49,46
|
82,31
|
36,88
|
|
120
|
15,7
|
-2,5
|
18,2
|
15,248
|
35,54
|
73,08
|
32,74
|
|
300
|
14,5
|
-2,5
|
17
|
15,5
|
22,66
|
68,26
|
30,58
|
|
600
|
13,5
|
-2,5
|
16
|
15,71
|
16,13
|
64,24
|
28,78
|
|
1200
|
12
|
-2,5
|
14,5
|
16,025
|
11,52
|
58,22
|
26,08
|
|
2400
|
10,5
|
-2,5
|
13
|
16,34
|
8,23
|
52,20
|
23,38
|
|
4800
|
8,5
|
-2,5
|
11
|
16,76
|
5,89
|
44,17
|
19,79
|
|
7200
|
7
|
-2,5
|
9,5
|
17,075
|
4,86
|
38,14
|
17,09
|
|
14400
|
5,5
|
-2,5
|
8
|
17,39
|
3,46
|
32,12
|
14,39
|
|
86400
|
2,5
|
-2,5
|
5
|
18,02
|
1,44
|
20,08
|
8,99
|
Tableau 11 : Analyse granulométrique par
sédimentométrie de LE
|
% < 100um = 52,80
prise d'essai P = 20,0g
volume de la suspension V = 1000 cm3
|
|
Température 25
|
#177; 1°C
|
|
t(s)
|
A
|
B
|
R=A-B
|
Hr(10-2m)
|
D(pm)
|
% D(P)
|
% des
passants
|
|
30
|
19,5
|
-2,5
|
22,00
|
14,45
|
69,19
|
88,33
|
46,64
|
|
60
|
17,5
|
-2,5
|
20,00
|
14,87
|
49,63
|
80,30
|
42,4
|
|
120
|
16
|
-2,5
|
18,50
|
15,19
|
35,46
|
74,28
|
39,22
|
|
300
|
14,5
|
-2,5
|
17,00
|
15,50
|
22,66
|
68,26
|
36,04
|
|
600
|
13,5
|
-2,5
|
16,00
|
15,71
|
16,13
|
64,24
|
33,92
|
|
1200
|
13
|
-2,5
|
15,50
|
15,82
|
11,45
|
62,23
|
32,86
|
|
2400
|
11,75
|
-2,5
|
14,25
|
16,08
|
8,16
|
57,22
|
30,21
|
|
4800
|
10,75
|
-2,5
|
13,25
|
16,29
|
5,81
|
53,20
|
28,09
|
|
7200
|
10
|
-2,5
|
12,50
|
16,45
|
4,76
|
50,19
|
26,5
|
|
14400
|
9,75
|
-2,5
|
12,25
|
16,50
|
3,37
|
49,19
|
25,97
|
|
86400
|
9
|
-2,5
|
11,50
|
16,66
|
1,38
|
46,17
|
24,38
|
Tableau 12 : Pourcentage d'absorption d'eau
des géopolymères obtenus à base de AN
|
% de R
|
250 °C 350 °C 450 °C
|
|
Pourcentage d'absorption d'eau (%)
|
|
2
|
14,88
|
17
|
17,28
|
|
4
|
13,3
|
16,34
|
17,01
|
|
6
|
13
|
16,16
|
17,49
|
|
8
|
11,18
|
16
|
16,88
|
|
10
|
9
|
13,19
|
15,07
|
Tableau 13 : Masses volumiques apparentes
des géopolymères obtenus à base de AN
|
% de R
|
250 °C 350 °C 450 °C
|
|
Masse volumique apparente (g/cm3)
|
|
2
|
1,77 1,75 1,76
|
|
4
|
1,81
|
1,76
|
1,77
|
|
6
|
1,79
|
1,75
|
1,76
|
|
8
|
1,83
|
1,74
|
1,75
|
|
10
|
1,9
|
1,82
|
1,8
|
Tableau 14 : Résistances à la
compression des géopolymères obtenus à base de AN
|
% de R
|
250 °C 350 °C 450 °C
|
|
Résistance à la compression (MPa)
|
|
0
|
1
|
1
|
1,9
|
|
2
|
2,29
|
1,59
|
4,14
|
|
4
|
2,54
|
3,18
|
5,25
|
|
6
|
3,98
|
3,82
|
7,64
|
|
8
|
7,32
|
7,16
|
8,28
|
|
10
|
11,14
|
8,28
|
19,1
|
Tableau 15 : Pourcentage d'absorption d'eau
des géopolymères obtenus à base de LE
|
% de R
|
250 °C 350 °C 450 °C
|
|
Pourcentage d'absorption d'eau (%)
|
|
4
|
22,6
|
25,5
|
25,5
|
|
6
|
23,09
|
26
|
26,6
|
|
8
|
21
|
25,5
|
26,5
|
|
10
|
17,87
|
22,8
|
23,85
|
Tableau 16 : Masses volumiques apparentes
des géopolymères obtenus à base de LE
|
% de R
|
250 °C 350 °C 450 °C
|
|
Masse volumique apparente (g/cm3)
|
|
4
|
1,6 1,56 1,6
|
|
6
|
1,59
|
1,55
|
1,59
|
|
8
|
1,62
|
1,57
|
1,59
|
|
10
|
1,72
|
1,62
|
1,63
|
Tableau 17 : Résistances à la
compression des géopolymères obtenus à base de LE
|
% de R
|
250 °C 350 °C 450 °C
|
|
Résistance à la compression (MPa)
|
|
0
|
1
|
1
|
1
|
|
4
|
1,7
|
1,59
|
3
|
|
6
|
1,9
|
2
|
3,18
|
|
8
|
3,82
|
2
|
4,14
|
|
10
|
4,93
|
4,14
|
9,55
|
Tableau 18 : Pourcentage d'absorption d'eau
des géopolymères obtenus à base de PD
% de R 250 °C 350 °C 450 °C
Pourcentage d'absorption d'eau (%)
|
6
|
12,03
|
12,72
|
13,46
|
|
10
|
11,39
|
12,05
|
12,79
|
Tableau 19 : Masses volumiques apparentes
des géopolymères obtenus à base de PD
% de R 250 °C 350 °C 450 °C
Masse volumique apparente (g/cm3)
|
6
|
1,86
|
1,9
|
1,89
|
|
10
|
1,87
|
1,9
|
1,9
|
Tableau 20 : Résistances à la
compression des géopolymères obtenus à base de PD
% de R 250 °C 350 °C 450 °C
|
Résistance à la compression
|
(MPa)
|
|
2
|
0,1
|
0,1
|
0,5
|
|
6
|
1,9
|
1,9
|
2,38
|
|
10
|
13
|
13,8
|
13,88
|
Tableau 21 : Pourcentage d'absorption d'eau
des géopolymères obtenus à base de PD 700 °C
% de R 250 °C 350 °C 450 °C
Pourcentage d'absorption d'eau (%)
|
6
|
12,66
|
12,1
|
13,9
|
|
10
|
10,2
|
12
|
13,6
|
Tableau 22 : Masses volumiques apparentes
des géopolymères obtenus à base de PD 700°C
% de R 250 °C 350 °C 450 °C
Masse volumique apparente (g/cm3)
|
6
|
1,83
|
1,8
|
1,81
|
|
10
|
1,9
|
1,82
|
1,85
|
Tableau 23 : Résistances à la
compression des géopolymères obtenus à base de PD 700
°C
% de R 250 °C 350 °C 450 °C
|
Résistance à la compression
|
(MPa)
|
|
2
|
1,9
|
1,9
|
1,9
|
|
6
|
10,3
|
11,9
|
12
|
|
10
|
21,8
|
21,9
|
29,7
|
|
|
