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Réticulation géopolymérique a basse température de quelques aluminosilicates

( Télécharger le fichier original )
par Patrick LEMOUGNA NINLA
Université de Yaoundé I - D.E.A 2008
  

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III-2: LA COMPOSITION CHIMIQUE DES MATERIAUX

Les résultats des analyses chimiques des matériaux LE, AN et PD sont consignés dans le tableau V.

Tableau 6 : Analyse chimique des matériaux LE, AN et PD.

Echantillons

Argile NKolbisson
(AN)

Latérite Ekoumdoum
(LE)

Pouzzolan Djoungo
(PD)

Oxydes

SiO2

63.11

40.60

46.61

Al2O3

21.20

27.14

14.33

CaO

0.32

0.04

7.59

MgO

0.43

0.05

5.95

Na2O

0.14

0,00

2.76

K2O

0.68

0.06

1.41

Fe2O3

4.05

17.73

13.95

TiO2

1.99

1.81

2.31

Cr2O3

0.22

0.19

0,00

L.O.I

5.60

11.20

0.90

De ces résultats, il ressort que les matériaux AN, LE, et PD contiennent tous la silice et l'alumine. Les teneurs en silice sont respectivement 40,60%, 46,61%, et 63,11% pour les matériaux LE, PD et AN. Les teneurs en alumine quant à elles sont de 14,33% pour PD, 21,20% pour AN et 27,14% pour LE. Le rapport molaire SiO2 /Al2O3 est égale à 5,25 pour AN, 2,54 pour LE, et 5,52 pour PD. Ce rapport, avoisinant 5 pour AN et inférieur à 3 pour LE traduit une faible proportion en fraction argileuse dans le matériau AN, par rapport au matériau LE. Pour tous ces matériaux, les teneurs en (SiO2 +Al2O3) sont supérieures à 60 % (84,31% pour AN, 67,74% pour LE, et 60,94% pour PD).

Les teneurs en oxyde de fer sont de 17,73% pour LE, 13,95 % pour PD et 4,05% pour AN. L'oxyde de calcium est à l'état de trace dans les matériaux AN et LE. Par contre, sa teneur est de 7,59 % dans le matériau PD. Il en est de même pour les oxydes de sodium et de potassium qui sont à l'état de trace dans les matériaux AN et LE et dont les teneurs sont respectivement de 2,76% et 4,81% dans le matériau PD. Les rapports molaires Na2O/Al2O3 sont de 0 pour LE, 0,011 pour AN et 0,31 pour PD. Tous ces matériaux ont une teneur en oxyde de titane TiO2 voisine 2%.

L'oxyde de chrome quasi inexistant dans le matériau PD, se trouve à l'état de trace dans les matériaux AN et LE. La perte au feu très faible pour PD (0,9%), se situe autour de 5,60% pour AN et 11,20% pour LE. LE contient plus de kaolinite que AN selon l'analyse aux rayons X.

III-3: L'ANALYSE MINERALOGIQUE DES MATERIAUX

Les diffractogrammes de rayons X de nos matières premières calcinées (AN 700°C, LE 700°C, et PD 700°C), et non calcinées (AN, LE, et PD) sont présentés sur les figures 12 à 14.

80000

70000

60000

50000

40000

Intensite (cps)

30000

20000

10000

0

Q

K= Kaolinite

Q = Quartz

R = Rutile

G =Goethite

R

Q

Q

Q

R

 

Q

 
 
 

Q+R

 
 
 
 

Q

Q

 
 

Q+R

 
 
 
 
 
 
 
 
 

Q+R Q

K

K

Q-FG

K

R

Q+R+G

Q+R

K#177;Q

Q

K#177;Q

Q

K#177;Q

Q Q+R

Q+R

AN 700°C

AN

Q

0 10 20 30 40 50 60 70 80

Angle deux théta (°)

Figure 12: Diffractogramme de rayons X de l'argile Nkolbisson, calcinéé et non calcinéé (AN et AN 700°C)

Q

Q

H

H+R

Intensit6 (cps)

3000

2000

H= Hématite I=Ilménite K=Kaolinite

Q = Quartz

R = Rutile

Q

7000
6000

 
 

5000

 
 
 

4000

 
 
 
 
 

Q+R

R

Q

H+R

Q
R R

R

K

K

R

Hd-G

G

K

K

R K#177;Q

K#177;Q

R +H

K

K+R
K+R

R

LE 700°C

LE

Q

K

R+H

Q-FG

K#177;Q

1000

0

0 10 20 30 40 50 60 70 80

Angle deux Théta (°)

Figure 13: Diffractogramme de rayons X de la latérite d'Ekoumdoum calcinée et non calcinée (LE et LE 700°C)

7000

6000

5000

Intensite (cps)

4000

3000

2000

1000

PD 700 °C

PD

A = Anorthite

D = Diopside

E = Enstatite I= Ilménite

P= Plagioclase Q = Quartz

E+I

P+I

P

E+I

D

D

P

I

E

A

A+E+P

P

D

E+I+D

D+I

P

A

P

D

E

13+E

D+I

E

I

P

D

Q+A

Q

Q

D+Q

A+Q

A+p

D+A+Q

A+E+P

P IP

E A

A+P P

Q

Q

1

0

0 10 20 30 40 50 60 70 80

Angle deux théta (°)

Figure 14: Diffractogramme de rayons X de la pouzzolane de Djoungo, calcinée et non calcinée (PD et PD 700°C)

De ces résultats, il ressort que nos matières premières aluminosilicates contiennent :

- L'anorthite de formule CaAl2Si2O8, (fichier A.S.T.M 12-301), avec les raies principales à 3.20 Å, 4.18 Å, et 4.04 Å ;

- le diopside de formule CaMg(SiO3)2, (fichier A.S.T.M 11-654), dont les raies principales se situent à 2.99 Å, 2.53 Å et 2.89 Å ;

- l'enstatite de formule MgSiO3, (fichier A.S.T.M 7-216), dont les principales raies se situent à 3.17Å, 2.87 Å, et 2.49 Å ;

- la goethite de formule FeO(OH), (fichier A.S.T.M 17-536), dont les principales raies se situent à 4.18 Å, 2.69 Å, et 2.45 Å ;

- l'ilménite de formule FeTiO3, (fichier A.S.T.M 3-781), dont les principales raies se situent à 2.74 Å, 1.72 Å, et 2.54 Å ;

- la kaolinite (Si2O5Al2(OH)4, fichier A.S.T.M. 14-164), dont les principales raies se situent à 7.17, 3.58 Å, 1.49 Å;

- le plagioclase de formule 0.4 NaAlSi2O8, 0.6 CaAl2Si2O8 (fichier A.S.T.M 10-360) dont les principales raies se situent à 3.20 Å, 4.03 Å et 3.75 Å ;

- le quartz alpha de formule SiO2 (fichier ASTM 5-490) dont les raies principales se situent à 3.34 Å, 4.26 Å et 1.82 Å ;

- le rutile de formule TiO2, (fichier A.S.T.M. 4-551) dont les principales raies se situent à 3.25 Å, 1.69 Å et 2.49 Å;

L'on constate que les matériaux AN 700°C et LE 700°C ne contiennent plus la kaolinite. Ceci est dû à leur décomposition pendant le traitement thermique suivant l'équation (III. 1) [30]:

400 - 600°C

Si2 O5 Al2 (OH)4 2 SiO2, Al2 O3 + 2H2O (III. 1)

Kaolinite Métakaolinite

III-4 : LA CARACTERISATION GRANULOMETRIQUE DES POUDRES BROYEES III-4-1 : Les surfaces spécifiques des poudres utilisées

Les surfaces spécifiques déterminées par méthode BET, des matériaux broyés AN, LE et PD, calcinés et non calcinés, sont consignés dans le tableau V. La surface spécifique d'un matériau est un paramètre caractéristique du matériau qui peut avoir une grande influence sur son degré de réactivité lors d'une réaction de synthèse. Il ressort de ces résultats que le matériau LE possède une grande proportion en particules fines par rapport à au matériau AN, dont la proportion en particules fines est également supérieure à celle du matériau PD. Dans les procédés de géopolymérisation, l'étape de formation du précurseur géopolymérique est favorisée par la finesse des particules d'aluminosilicates [2] ; ce qui signifie que la vitesse initiale de réaction du matériau LE serait supérieur à celles des matériaux AN et PD.

Tableau 7 : Surface spécifique des matériaux LE, AN et PD.

Matériaux AN AN 700°C LE LE 700°C PD PD 700°C

Surfaces spécifiques BET 12,39 11,01 31,73 31,40 0,79 0,41

(m2 /g)

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"Qui vit sans folie n'est pas si sage qu'il croit."   La Rochefoucault