I. La station de prélèvement (gare
routière de Tizi-Ouzou)
La gare routière est localisée à la
rentrée nord ouest de la ville de Tizi-Ouzou, à proximité
de la route nationale n°12, qui mène vers Alger. Les
caractéristiques de cette station sont présentées dans le
tableau suivant :
Tableau XVI :
Caractéristiques de la gare routière de Tizi-Ouzou
|
Surface
|
Bus
|
Nombre de voyageurs par jour
|
Nombre d'ouvriers
(chauffeurs inclus)
|
|
|
Avant 2000
|
En 2009
|
nombre
|
Age moyen
|
|
|
410
|
90% moins de 10 ans
|
30000
|
909
|
|
20000 m2
|
8000 m2
|
Source : Entreprise gare routière de Tizi-Ouzou (2009).
Figure 15 : La gare
routière de Tizi-Ouzou.
Figure 16 : Le parc automobile de la gare
routière de Tizi-Ouzou.
II. Matériels de
prélèvement
Il comporte :
Ø Une pompe de prélèvement d'un
débit moyen de 1,5 m3/h.
Ø Un porte-filtre de diamètre 47 mm avec un
filtre de membrane.
Ø Des boites de pétri pour le stockage des
filtres avant et après le prélèvement.
Ø Un tuyau souple de connexion
pompe-échantillonneur.
Ø Un débitmètre (compteur de l'air) pour
la mesure de l'air aspiré.
Ø Une pince spéciale filtres pour éviter
la contamination des filtres lors de la collecte et de l'analyse.
Ø Un générateur de courant
électrique pour faire fonctionner la pompe à air.
Figure 17: Schéma du dispositif de
prélèvement.
Le dispositif de prélèvement se compose de trois
parties essentielles (figure 17) :
A. La pompe à air.
B. Le filtre et le porte-filtre de collecte des particules.
C. Le débitmètre (compteur de l'air).
III. Description et prélèvement des
particules totales en suspension (TSP) dans l'air
Le dispositif sus-cité est
placé au balcon, en premier étage du siège de la direction
de la gare routière de Tizi-Ouzou (vue Ouest) à six mètres
(06 m) du sol (figure 18).
Figure 18 : Localisation de
la station de prélèvement.
La pompe de prélèvement (A)
alimentée par un courant électrique, aspire l'air, ce dernier
passe à travers le porte-filtre (B). Les particules en
suspension (TSP) sont retenues par le filtre de nitrate de cellulose, 47mm de
diamètre et d'une porosité 0.8um. Le volume d'air
échantillonné est donné par un débitmètre
(C) placé entre le porte-filtre et la pompe de
prélèvement.
Pour déterminer les teneurs en TSP sur les filtres,
nous avons suivi le procédé suivant : Chaque filtre est mis
dans une boite de Pétri numérotée, à l'aide d'une
balance de précision (microbalance avec 5 chiffre après la
virgule), nous avons pesé chacun avant et après la collecte. Les
échantillons sont conservés dans un dessiccateur à une
température ambiante pour éviter une éventuelle
contamination.
La durée de prélèvement est de 24 heures,
le premier filtre est placé à 7h du matin du premier jour de
prélèvement (20 janvier 2009), le deuxième jour (21
janvier 2009) à la même heure, nous placerons le deuxième
filtre, et ainsi de suite tout au long de la période de
prélèvement qui s'étale : de 20 janvier 2009 au 14
février 2009 pour la période hivernale
et du 10 mai 2009 au 12 mai de la même année pour
la période printanière.
IV. Dosage et analyse par la spectrométrie par
fluorescence X (X.R.F)
Pour un bon déroulement de l'analyse
par la XRF nous devons suivre les étapes ci-dessous :
IV.1. Préparation des
filtres
L'ensemble des filtres utilisés pour
la collecte des TSP sont de nombre de 38, répartis dans le temps de
prélèvement comme l'indique le tableau suivant :
Tableau XVII : Répartition des
prélèvements dans le temps.
|
Date de prélèvement
|
Temps de prélèvement
(heure)
|
Nombre de filtres utilisés
|
Caractéristiques physico-chimiques du filtre
|
|
20/01/2009 au 14/02/2009
|
24 heures (un filtre changé
chaque matin à 07h)
|
26 filtres
|
-Nature chimique : Nitrate de cellulose.
-Diamètre : 47 mm.
- Porosité : 08um.
-Temps de colmatage :
72heures maximum
|
|
15/02/2009
|
02 heures (un filtre changé
chaque 2h de 08h jusqu'au 18h)
|
06 filtres
|
|
10/05/2009 au
12/05/2009
|
24 heures (un filtre changé
chaque matin à 07h)
|
03 filtres
|
|
18/05/2009
|
-07h à 12h.
-12h à 17h.
-17h à 07h.
|
03 filtres
|
 
Filtre vierge
Filtre pollué
La figure 19 : La différence dans
un filtre avant et après la collecte.
IV.2. Préparation des filtres
standards
Les filtres standards ou standards chimiques servent comme
référence lors de calculs des concentrations des
éléments à rechercher dans les filtres
échantillonnés.
Ce sont des filtres qu'on prépare à partir des
produits de pureté connue par dissolution acide ou aqueuse selon le
corps à dissoudre, on procède ensuite aux dilutions
nécessaires pour effectuer les mélanges.
Pour la préparation de filtres standards, nous avons
prélevé 30ul de chaque élément métallique
pour chaque groupe à l'aide d'une micropipette, ce volume est
versé sur des filtres vierges de même nature que ceux
utilisés lors de l'échantillonnage de l'air. Les filtres sont
séchés dans l'étuve à une température de 30
0C.
En tenant compte de la compatibilité chimique des
éléments métalliques entre eux et de l'interférence
des pics lors de l'analyse par la XRF, nous avons constitué quatre
groupes de mélanges suivants (figure 20) :
Ø « ST1 » constitue par : V,
Se, Ni et Zn.
Ø « ST2 » constitue par : Hg,
Pb, Cu, CO et Mn.
Ø « ST3 » constitue par : Sr,
Fe, Cr et As.
Ø « ST4 » constitue par : Sn,
Cd, Ag et Sb.
Figure 20 : Préparation des filtres
standards.
Les concentrations dans les standards sont connues, elles sont
de l'ordre de 30ug par ul (C = 30ug/ul) sauf pour l'antimoine (Sb) la
concentration lors de la préparation est égale à 17,39
ug/ul.
Pour un élément donné (ex : Cd), la
masse déposée sur le filtre résulte de la formule
suivante :
|
M (ug) = 
|
Avec :
M : La masse de l'élément
déposé sur le filtre (ug).
Me : La masse moléculaire de
l'élément (g).
Mp : La masse pesée du
réactif.
Mr : La masse moléculaire du
réactif
V1 : Volume prélevé de la
solution mère.
V2 : Volume prélevé pour
la dilution (ml).
V3 : Volume final de la dilution
(ml).
a : La pureté du réactif.
IV.3. Préparation des filtres blancs
Les filtres blancs ou les blancs, sont des filtres de
même nature que ceux utilisés dans les prélèvements
(figure 21), sauf que, cette fois-ci nous les faisons analyser par la XRF
à leur état vierge, cela est dans le but de déterminer les
impuretés des éléments métalliques contenues dans
ces filtres.
Figure 21: Le filtre blanc ou filtre
vierge.
IV.4. Les sources d'excitations et l'irradiation des
filtres
Pour l'analyses des différents filtres
(échantillonnés, standards et blancs), nous avons choisi trois
sources d'excitations (émettrices de rayonnements X), elles sont
utilisées pour l'excitation atomique des dépôts sur les
filtres. Ces trois sources et leurs caractéristiques
sont montrées dans le tableau XVIII.
Tableau XVIII : Caractéristiques des
sources d'excitation utilisées.
|
Source
|
Energie des éléments dosés
|
Eléments dosés
|
|
Cadmium109 (Cd109)
|
faible énergie (E  .
|
Se, Ni, Zn, Cu, Co, Mn, Sr, Fe, Cr, As et Hg
|
|
l'Américium241 (Am241)
|
forte énergie (E  ).
|
Ag, Cd, Sn et Sb
|
|
Fer56 (Fe55)
|
très faible énergie
(5,9 à 6,5 Kev)
|
V
|
Source : Centre de recherche nucléaire
d'Alger.
Lors de l'irradiation par les rayons X, nous avons fixé
un temps d'acquisition de 2400s pour chaque filtre et par chaque source
d'excitation. A titre d'exemple : Le filtre F1 est excité pendant
2400s par Cd109, 2400s par Am241 et 2400s par
Fe55.
Les résultats de l'irradiation des filtres par les
rayons X sont enregistrés sous forme de spectres (base de
données caractérisant les dépôts sur chaque filtre)
dans le Pc grâce au logiciel de la XRF.
III.5. Dépouillement spectral
Le logiciel nous a donné pour chaque filtre
l'aire du pic qui caractérise chaque élément
métallique contenu dans le filtre, à savoir : La date de
l'irradiation, le temps d'acquisition (2400s), le numéro atomique, la
raie ou la couche irradiée (k, l, m...), l'énergie,
l'intensité et l'erreur probable de l'intensité (Tableau
XIX).
Tableau XIX : Exemple des résultats
donnés par le logiciel de la XRF.
|
|
|
|
|
|
Converted us
|
ing Specon
|
v1.20
|
|
|
|
$MEAS_TIM:
|
|
|
|
|
2400
|
2404.28
|
|
|
|
|
$DATE_MEA:
|
|
|
|
|
03/05/2020
|
09 06:43
|
:24
|
|
|
|
$MCA_CAL:
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
9,18E-41
|
2,75551
|
3,00E-40
|
|
|
|
F1
|
|
|
|
|
Z/K/L
|
Energie
|
Intensité
|
Erreur
|
|
18 1
|
2.957
|
121.
|
13.
|
|
19 1
|
3.313
|
10.
|
8.
|
|
20 1
|
3.691
|
21.
|
8.
|
|
21 1
|
4.089
|
11.
|
7.
|
|
22 1
|
4.509
|
-10.
|
9.
|
|
23 1
|
4.950
|
0.
|
7.
|
|
24 1
|
5.412
|
11.
|
7.
|
|
|
|
|
|
|
Ce qui nous intéresse, est de connaitre les
éléments présents dans chaque filtre (analyse
qualitative), et surtout leurs concentrations (analyse quantitative), pour
cela, nous avons adopté la méthode de comparaison
suivante :
Nous allons comparer l'aire du pic dans le standard pour un
élément donné, avec l'aire du pic de
l'élément recherché dans l'échantillon, tout en
faisant soustraire l'air du pic de blanc.
La concentration (Cx) d'un
élément métallique dans l'échantillon est
donnée par la formule suivante :
|
Cx =  
|
Avec :
Ie : Intensité
de l'élément dans l'échantillon.
Ib : Intensité de
l'élément dans le blanc.
Ist : Intensité de
l'élément dans le standard.
M : La masse de
l'élément dans le standard (ug).
V : Volume de l'air
aspiré par la pompe à air (m3).
CHAPITRE V :
Après collecte, pesé et analyse des filtres
échantillonnés, nous nous sommes arrivés à deux
types de résultats : Les teneurs des filtres en particules totales
en suspension (TSP) dans l'air, et la présence des métaux lourds
dans ces dernières (TSP).
| 
