Partie III. Etude et caractérisation des
différents mélanges PDLLA/IB
III.1. Microscopie électronique à balayage
(MEB)
La figure 68 montre la morphologie externe des microgranules
de l'ibuprofène (a), de poly(D,L-acide lactique) (b) et des
différents mélanges PDLLA/IB (mélanges physiques (c),
mélanges de fusion à chaud (d) et mélanges par
évaporation de solvant (e)). D'après ces images MEB,
l'ibuprofène (a) est apparu comme de grosses particules
légérement laisses en surface, et le poly(D,L-acide lactique) (b)
est apparu comme de petites particules. Les images MEB des différents
mélanges PDLLA/IB ((c), (d) et (e)) ont montré des particules qui
sont très différentes de celles des composés purs ; ces
particules sont apparu comme des masses homogènes froissées en
surface et de ptites tailles. En effet, la changement dans la morphologie des
particules formant les différents mélanges peut être le
résultat de l'enrobage des particules de l'ibuprofène par celles
de poly(D,L-acide lactique). Autrement dit, les images MEB ((c), (d) et (e))
ont montrée de grosses particules (ibuprofène) avec de petites
particules (poly(D,L-acide lactique)) adhérées à leurs
surfaces.
c d
e
Figure 68. Micrographies électronique
à balayage : (a) Ibuprofène, (b) Poly(D,L-acide lactique), (c)
Mélanges
a
b
physiques, (d) Mélanges en fusion et (e) Mélanges
par évaporation de solvant.
III.2. Spectroscopie infrarouge à transformé
de fourrier (IR-TF)
La méthode IR-TF a été choisie pour
caractériser les différents groupes fonctionnels de l'IB et de
PDLLA d'une part, et d'autre part pour étudier l'existence d'une
interaction (physique ou chimique) entre l'IB et le PDLLA. Les spectres IR-TF
de l'ibuprofène, poly(D,L-acide lactique) ainsi que leurs
mélanges binaires sont montrés dans les figures 69, 70 et 71 ;
chacune des trois figures montre la comparaison entre les spectres IR-TF des
produits brutes : IB (figures 69(a), 70(a) et 71(a)), PDLLA3000 (figures 69(b),
70(b) et 71(b)) et les spectres IR-TF des différentes formulations (IB +
x% PDLLA3000) de chacun des mélanges préparés.
La comparaison du spectre IR-TF de l'ibuprofène pur
avec les spectres des différentes formulations préparées,
nous a permet de remarquer que tous les pics caractéristiques de
l'ibuprofène pur sont présents dans les spectres IR-TF des
mélanges IB/PDLLA. Ce ci indique que la structure moléculaire de
la molécule d'ibuprofène a resté intact dans tous les
mélanges.
Transmittance (%)
2
4
0
3
1
(d)
(a)
(c)
(e)
(e)
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Nombre d'onde (cm-1)
Figure 69. Spectre IRTF des produits purs (a)
ibuprofène pur, (b) PDLLA 3000 pur, et des mélanges
physiques
(c) IB+5%PDLLA, (d) IB+15%PDLLA et (e) IB+25%PDLLA.
Chapitre IV. Résultats et discussion
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
0
(a)
(b)
1
(c)
Transmittance (%)
(d)
2
(e)
3
4
Nombre d'onde (cm-1)
Figure 70. Spectre IRTF des produits purs (a)
ibuprofène pur, (b) PDLLA 3000 pur, et des mélanges à
fusion (c)
IB+5%PDLLA, (d) IB+15%PDLLA et (e) IB+25%PDLLA.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Transmittance (%)
(d)
(f)
(a)
(c)
(e)
Nombre d'onde (cm-1)
Figure 71. Spectre IRTF des produits purs (a)
ibuprofène pur, (b) PDLLA 3000 pur, et des mélanges
par
évaporation de solvant (c) IB+5%PDLLA, (d) IB+15%PDLLA et (e)
IB+25%PDLLA.
Le spectre IR-TF de l'ibuprofène pur présente
une bande d'absorption distincte et très intense située dans la
région de l'absorption des carbonyles acides (í(C=O)) entre 1650
et 1800 cm-1 et précisément à 1720
cm-1 (figure 72(a)). Cette dernière peut être
utilisée pour identifier le groupe fonctionnel (C=O) de
l'ibuprofène d'une part, et pour identifier tous les changements
possibles dans la structure moléculaire de l'ibuprofène lorsqu'il
est mélanger ou recristalliser en présence de poly(D,L-acide
lactique), d'autre part. En effet, d'après les figures 72(A), 72(B) et
72(C) nous avons remarqué que le pic intense situé à 1720
cm-1 dans le spectre IR-TF de l'IB pur a été
décalé vers des valeurs supérieurs des nombres d'ondes
(í), cette même remarque a été rapportée dans
la littérature (F. Cilurzo, 2005 ; T. Phromsopha, 2009 ; S. G.
Kazarian, 2002 ; S. Nakayama, 2009), et ce là dans touts les
mélanges et dans toutes les formulations préparés sauf la
formulation F5 (IB + 5% PDLLA3000), ce qui ne peut être expliquer que par
la faible quantité de PDLLA (5%) incorporée entre les grains de
l'ibuprofène solide. Le décalage observé dans la
région des carbonyles varier d'une formulation à l'autre et d'un
mélange à l'autre. En effet, plus la quantité de PDLLA
incorporée dans l'IB est importante plus le décalage est
important, et plus le contact entre les molécules d'IB et celles de
PDLLA est important plus le décalage est important. Pour le
mélange physique le décalage varier de 2 cm-1 (F15)
à 4 cm-1 (F25), pour le mélange par fusion à
chaux le décalage varier de 4 cm-1 (F15) à 8
cm-1 (F25) et pour la mélange par évaporation de
solvant le décalage varier de 2 cm-1 (F15) à 6
cm-1 (F25), comme le montre bien la figure 72.
(A) (B)
2000 1900 1800 1700 1600 1500 2000 1900 1800 1700 1600 1500
Nombre d'onde (cm-') (C) Nombre d'onde
(cm-')
(a)
(b)
(d)
(c)
(e)
1759
1726 1722 1720
1720
2000 1900 1800 1700 1600 1500
Transmittance (%)
Transmittance (%)
Transmittance (%)
(a)
(d)
(c)
(e)
(b)
1759
1728 1724 1720
1720
(d)
(b)
(c)
(e)
(a)
1759
1724 1722
1720
1720
Nombre d'onde (cm-')
Figure 72. Spectre IR-TF dans la région
spectrale du carbonyle. (A) Mélanges physiques, (B) Mélanges
à fusion
et (C) Mélanges par évaporation de solvant de
IB et PDLLA3000.
Intensite
(1) IB pur
DPLLA3000 F25
6,139
6,162
(2) IB pur
PDLLA3000 F25
12,257
12,261
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