Etude Structurale et Dynamique de Solutions de Sucre Confinées

5.2. DYNAMIQUE DU TREHALOSE DANS LES GELS DE SILIC

Des gels de silice contenant des solutions d'- tréhalose ont été préparés avec le même protocole
expérimental que pour les gels précédents. Nous avons choisi de n'étudier que la dynamique des
molécules de tréhalose. Pour ce faire, nous avons procédé à titre préventif à une deutération partielle

du tréhalose avec le même protocole que pour le D-glucose. Le gel de silice renfermera donc une solution de tréhalose partiellement deutéré _{(C12H14D8O11).} Trois concentrations ont été sélectionnées : 0, 14,2 et 31,6 wt.% en ne prenant en compte que l'eau et le tréhalose. Les trois gels correspondants seront dénommés AT1 (Gel sans sucre), AT2 (gel + solution 1:55)^* et enfin AT3 (gel + solution 1 :20)^*.

5.2.1. Conditions expérimentales

Les expériences de QENS ont été réalisées sur le spectromètre à rétrodiffusion IRIS sur la source de spallation ISIS du RAL.⁹⁵ Les sols ont été placés dans des porte-échantillons annulaires en aluminium présentant un espace annulaire de 0,4mm. Après avoir été scellés à l'indium, ils ont été positionnés dans un cryostat dans lequel la température est régulée à #177; 1 K.

Les mesures sur le spectromètre IRIS ont été réalisées avec une longueur d'onde incidente de 6,7 ?, correspondant à un transfert de vecteur d'onde Q de 0,46 à 1,84 ?^-1. Tous les échantillons ont été mesurés à 300 K, à l'exception de l'échantillon AT2, qui a été mesuré à 270, 300 et 330 K. Les temps de comptage avoisinaient les 4 heures. (Tableau 30) La résolution instrumentale a été trouvée égale à 17,5p,eV à partir de la largeur à mi-hauteur du pic élastique du vanadium (Les cristaux analyseurs étaient dans la configuration PG002, c'est-à-dire dans le plan de réflexion 002 du graphite pyrolitique).

Tableau 30 : Tableau récapitulatif des conditions expérimentales pour les gels contenant des solutions de tréhalose mesurés sur le spectromètre IRIS.

5.2.2. Traitement des données

Le logiciel MODES⁹⁶ a été utilisé pour traiter les spectres obtenus. (normalisations, correction de la cellule vide, regroupement). Pour de plus amples détails, nous vous amenons à consulter le chapitre 2 à la page 40.

Comme dans le cas précédent, et afin d'extraire le signal provenant des molécules de tréhalose, le gel sans sucre AT1 a été soustrait des gels contenant du sucre (A2 et A3). Les spectres résultants

* Le ratio correspond au nombre de molécules d'eau par molécule de sucre - sucre: eau.

s'appelleront respectivement AT2-AT 1 et AT3-AT 1. Afin de prendre en compte les différents facteurs d'atténuation du gel pur (AT1) et des gels contenant du sucre (AT2 et AT3), la diffusion de AT1 a été multipliée par le facteur d'atténuation du tréhalose avant la soustraction. Encore une fois, cette démarche repose sur l'hypothèse que l'effet du tréhalose sur la dynamique de la matrice hôte est négligeable. (Tableau 31)

Tableau 31: Contributions relatives de la diffusion cohérente et incohérente émanant du tréhalose, de l'eau lourde et du gel.