PARTIE EXPERIMENTALE
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CHAPITRE III MATERIEL ET PROCEDURE EXPERIMENTALE
Dans ce chapitre, nous allons présenter la
procédure expérimentale ainsi que le matériel qui nous a
permis de réaliser ce travail.
III.1 Echantillonnage
Les boues anodiques de cuivre qui font l'étude de notre
travail, proviennent de la section Strippage des US. C'est une section
d'électroaffinage pour la fabrication des feuilles amorces qui seront
utilisées comme cathodes à la salle d'électrolyse du
Cu.
Le prélèvement de l'échantillon à
la section Strippage se fait de manière aléatoire.
L'échantillon recueilli a subi un mélange manuel pour
l'homogénéisation après le séchage à
l'étuve à 60°C et la pulvérisation.
L'échantillonnage a été effectué
par la méthode de quartage et cela pour soumettre des
échantillons aux analyses chimique et minéralogique. Les
étapes de la méthode de quartage sont :
? Etaler l'échantillon sur une toile de plastique
? A l'aide d'une spatule, faire un tas de forme
régulière et diviser le tas en quatre
? Enlever les deux quarts opposés
? Combiner les deux quarts restants et répéter
le procédé 3 fois jusqu' à l'obtention d'un
échantillon de volume souhaité.
III.2 Caractérisation des boues anodiques des US
Avant d'entamer les tests de grillage et de lixiviation des
boues anodiques des US, une étude préliminaire a
été effectuée sur les échantillons pour
déterminer leurs caractéristiques chimiques et
minéralogiques. La connaissance de ces informations est
nécessaire pour le choix des conditions de grillage et de lixiviation et
doit permettre d'appréhender les mécanismes réactionnels
de dissolution des éléments métalliques.
Les boues anodiques des US sont des produits granuleux ayant
un taux d'humidité de 19%. L'échantillon prélevé
aux US a été séché à l'étuve à
60°C, puis pulvérisé et enfin
homogénéisé avant la caractérisation et les
essais.
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III.2.1 Caractérisation chimique
Les analyses chimiques ont été effectuées
au Laboratoire Central de Panda (LCP) de la Gécamines/US par SAA pour
les éléments Cu, Pb, Co, Ag, Au, Zn, Ni, Fe. Mais les
éléments étudiés sont le cuivre et le plomb.
La spectrométrie d'absorption atomique (SAA) ne peut
être dissociée de l'émission de flamme (EF) appelée
aussi photométrie de flamme. La SAA et l'EF permettent de doser dans
pratiquement toute sorte d'échantillon, un ou plusieurs
éléments prédéfinis (métaux ou non
métaux).
Dans les deux méthodes, les mesures sont
effectuées sur des éléments à l'état
d'atomes libres. Pour ce faire l'échantillon, est porté à
une température de plusieurs milliers de degrés dans une flamme ;
on obtient ainsi un gaz d'atomes libres.
- En absorption atomique, la concentration est déduite
de la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de
l'élément restés à l'état fondamental
lorsqu'ils sont éclairés par une source lumineuse convenable
(lampe a cathode creuse)
- En émission de flamme, au contraire, on mesure
l'intensité des radiations émises par la fraction des atomes
passées à l'état excité par simple effet
thermique
III.2.2 Caractérisation minéralogique
L'analyse minéralogique a été
effectuée au microscope binoculaire stéréoscopique de la
marque Wild à EMT. Avec deux oculaires optiquement indépendants,
cet appareil permet la perception stéréoscopique de
l'échantillon par grossissement des images afin d'identifier les
éléments et minéraux.
L'échantillon a subi un lavage à l'eau avant
l'observation au microscope afin de permettre une bonne perception.
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Figure 2 Microscope binoculaire
stéréoscopique WILD (Guy Munung)
III.3 Tests de lixiviation
III.3.1 Grillage oxydant
III.3.1.1 Matériel et procédure
expérimentale
Le grillage oxydant a été étudié
à pression atmosphérique en réacteur ouvert dans un four
électrique à grillage. Les tests ont été
menés sur un échantillon de boues anodiques séchées
l'étuve à 60°C, pulvérisées et
homogénéisées.
L'enceinte est amenée à la température de
travail, puis on y introduit l'échantillon où il se produira la
réaction d'oxydation.
Le paramètre qui a fait l'objet de l'étude est le
temps de grillage.
L'influence de la durée du grillage oxydant sur les boues
anodiques des U.S, a été étudiée dans les
conditions opératoires suivantes : Température = 400°C ;
Pression atmosphérique ; Temps de grillage = 1H ; 2H et 3H.
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Figure 3 Four à grillage (Guy Munung) III.3.1.2
Mécanisme réactionnel probable (Mansour, 2013).
Le mécanisme réactionnel décrivant le
comportement des boues anodiques lors du grillage oxydant est décrit de
la manière ci-après. L'élément concerné est
surtout le cuivre.
Les réactions chimiques qui ont lieu lors du grillage
oxydant sont :
|
?? ??(??) +1 4
|
?? 2 =
|
1 2?? ??2??(??)
|
(1)
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????2??(??)
|
+ 1 2??2
|
= 2??????(??)
|
(2)
|
|
Les réactions (1) et (2) sont données selon
Mansour (2013). Le cuivre n'est jamais en équilibre avec l'oxyde
cuivrique(??????). Ainsi, cette dernière ne se forme que par conversion
de l'oxyde cuivreux (????2??).
III.3.2 Tests de lixiviation
III.3.2.1 Matériel et procédure
expérimentale
Les tests de lixiviation se sont déroulés en
réacteur ouvert à pression atmosphérique, à
température constante de 60°C et avec un rapport solide : liquide
de 1/12. (La masse de l'échantillon pour les tests est de 150g)
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L'échantillon, initialement
homogénéisé, est mis en contact avec la solution d'acide
sulfurique sous une agitation suffisamment intense pour mettre tout le solide
en suspension. La température de lixiviation (60°C) est obtenue par
chauffage dans un bain-marie.
Les paramètres qui ont fait l'objet de l'étude
sont : la concentration en acide sulfurique H2????4
(1M, 2M et 3M) et le temps de conditionnement (1H, 2H et 3H) et le
temps du grillage oxydant dans le cas des boues anodiques grillées (1H,
2H et 3H).
Figure 4 Dispositif pour la lixiviation (Guy
Munung)
La séparation liquide-solide est réalisée
par filtration classique sur papier filtre. L'échantillon initial, final
et le filtrat sont analysés pour déterminer leurs teneurs en Cu,
Pb dans les solides et leurs teneurs en ????2+,
????2+ et H2????4 résiduel pour
l'établissement des bilans matières.
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Figure 5 Filtrat obtenu au test de lixiviation aux
conditions opératoires : H2SO4 2M; S/L
1/12; Conditionnement 2H;
T° 60°C; grillage oxydant 3H (Guy Munung)
III.3.2.2 Proposition du mécanisme réactionnel
La caractérisation des échantillons solides avant
et après attaque par l'acide sulfurique et des solutions de lixiviation
permet d'établir les mécanismes probables de dissolution des
phases minérales. L'élément concerné est surtout le
cuivre.
Les réactions chimiques qui peuvent avoir lieu lors de la
lixiviation par l'acide sulfurique sont
:
CuSO4(??) + ??H2O = CuSO4(????) (3)
CuO(??) + H2SO4(????) = CuSO4(????) +
H2O (4) Les réactions (3) et (4) sont données
selon Elamari (1993).
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