3.1 Introduction
Dans ce chapitre, nous présentons d'abord une
description de la technique de fabrication des couches minces de dioxyde de
titane par pulvérisation cathodique RF magnétron et une
description de chaque technique expérimentale d'analyse utilisée
pour l'étude des propriétés structurale, morphologique,
optique et électrique des couches. Par suite nous exposons les
résultats de caractérisation des différentes couches
élaborées. Nous avons fait varier la température de
croissance en utilisant des substrats en silicium et d'autres en verre et
étudié son effet sur les couches de dioxyde de titane.
3.2 Elaboration des couches minces de TiO2
Les couches de dioxyde de titane ont été
élaborées, au Laboratoire de Photovoltaïque et
Matériaux Semi-conducteurs (LPMS) de l'ENIT, par pulvérisation
cathodique RF magnétron. Une série de quatre manipulations a
été faite en variant la température des substrats de la
température ambiante jusqu'à 300 °C. Une étape
préliminaire à l'élaboration des couches minces est la
préparation des substrats.
3.2.1 Préparation des substrats
Le fait de nettoyer les substrats avant chaque
dépôt permet d'améliorer l'adhérence entre la couche
à déposée et son support. Cependant, l'obtention d'une
bonne adhérence ne dépend pas uniquement de cette étape.
En effet, d'autres facteurs entrent en jeu, comme les contraintes thermiques,
mécaniques ou chimiques. La phase du nettoyage ex situ a pour but
d'éliminer toutes les particules solides (grains de poussière ou
d'abrasif) se trouvant en surface. Pour cela il est nécessaire
d'utiliser un solvant (alcool) qui dissout les contaminants sans attaquer le
substrat.
La phase de préparation des substrats consiste à
couper en petits morceaux les « wafers » de silicium et les lames de
verre et à marquer la face arrière de chaque morceau par une
croix à l'aide d'un stylo diamant. Ces substrats vont être, par la
suite, nettoyés chimiquement selon le processus suivant :
1. Lavage à l'aide d'un détergent.
2. Rinçage avec l'eau désionisée.
3. Rinçage avec l'acétone.
4. Rinçage avec l'eau régale (2/3 HNO3; 1/3 HCl)
pendant 15 min.
5. Un deuxième rinçage avec l'eau
désionisée.
6. Rinçage avec l'acétone.
7. Passage aux ultrasons pendant 15 min.
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Trois cibles
Porte-substrat tournant
(b) (c)
(a)
Vers pompe 2aire
Bouteilles
d'azote et d'oxygène
Compteur temps de dépôt
UC de températ. des subs. Régulateur (PID)
Unité de contrôle (UC) de la cathode RF
Bouteille d'argon
UCs des cathodes DC
Choix du mode : etching/sputtering
Contrôle de la pompe
d'eau de refroidissement
Alimentation : RF et générale
Pression du vide 2aire et 1aire
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