I.2.A.2. Caractérisation de l'excipient [acide
alginique] :
L'acide alginique est parmi les substances décrites par
la pharmacopée américaine (USP), donc nous allons appliquer les
méthodes de référence de cette dernière, en
respectant ses normes. Cette caractérisation comporte les analyses
suivantes :
A /Caractère
A.1 /Aspect :
À examiner par une simple analyse visuelle de la
fluidité et de la limpidité des liquides, de
l'homogénéité des poudres, et par la vérification
de la couleur de l'odeur et de la saveur.
A.2 /Solubilité :
Même principe et mode opératoire cités pour
déterminer la solubilité de l'oxacilline sodique.
B /Identification :
1/ - Dissoudre 1g d'acide alginique dans 150 ml de solution
d'hydroxyde de sodium (0.1N).
- À 5 ml de solution précédent, ajouter 1 ml
de solution de chlorure de calcium. Il se forme un précipité
volumineux et gélatineux.
2/ - Dissoudre 1g d'acide alginique dans 150 ml de solution
d'hydroxyde de sodium (0.1N).
- À 5 ml de solution précédent, ajouter 1 ml
d'acide sulfurique (4N). Il se forme un précipité lourd et
gélatineux.
3/ À 5 mg d'acide alginique, ajouter 5 ml d'eau
distillé, 1 ml d'une solution récemment préparée de
1,3-dihydroxynaphtalène à 10 g/l dans l'éthanol 96 % et 5
ml d'acide chlorhydrique. Faites bouillir doucement pendant 3 mn, refroidir
jusqu'à 15 0C, ajouter 5 ml d'eau distillé et agitez
avec 15 ml d'éther isopropylique. Effectuer un essai à blanc. La
couche supérieure du mélange obtenu avec la substance à
examiner présente une coloration rouge-bleu plus intense que celle
obtenue avec l'essai à blanc.
C. Essais
C.1/ Détermination du pH :
Principe :
Mêmes principe et mode opératoire cités pour
déterminer le pH de la solution d'oxacilline sodique. Ce test est
effectué pour une solution aqueuse de 3 mg/100 ml.
Expression des résultats :
La valeur du pH doit être comprise entre: 1,5 à
3,5.
C.2/ Arsenic :
Principe :
La détermination de la présence d'arsenic dans
l'ECH doit répondre aux limites d'acceptation.
Le principe est basé sur la transformation de l'arsenic
(As) de la prise d'essai en hydrogène arsénié qui
réagit avec le diethyldithiocarbamate d'argent pour former un complexe
de couleur rouge qui est comparée visuellement ou
spéctrophotométriquement avec la couleur de STD
préparé en utilisant la quantité d'arsenic de la limite
décrite dans la monographie. La couleur de l'ECH ne doit pas être
plus intense que le STD.
Mode opératoire :
Le mode de préparation des solutions STD et ECH ainsi le
montage utilisé sont donnés en annexe V.
Ces solutions sont traitées similairement comme suite :
Partie 1:
Dans la fiole, Ajouter 20 ml d'acide sulfurique (7N), 2 ml de
solution d'iodure de potassium, 0,5 ml de solution d'acide de chlorure stanneux
concentré, et 1 ml d'alcool isopropyle, et mélanger. Laisser
reposer à la température ambiante pendant 30 min.
| 
