Détermination de la pollution résiduelle d'une station d'épuration par lagunage naturel "cas de la lagune de béni-messous"

Introduction :

Dans toute station d'épuration des eaux usées il est nécessaire d'effectuer des analyses de l'eau brute et de l'eau traitée afin de déterminer les différents paramètres physicochimique et bactériologiques permettant d'évaluer le niveau de pollution dans chaque phase de traitement. Les analyses ne sont valides que si le prélèvement et l'échantillonnage ont été entourées de soins suffisants ; la séquence prélèvementéchantillonnage-conservation-analyse constitue alors une chaine cohérente pour la quelle on aura conscience de ne négliger aucun maillon.

5.1. Prélèvement et échantillonnage :

Le prélèvement est l'opération qui consiste à prendre une partie aliquote du milieu à étudier ; alors que l'échantillonnage consiste à retenir une fraction du prélèvement sur laquelle sera effectuée l'analyse.

L'échantillonnage peut se faire sans prélèvement intermédiaire, l'eau est prise directement dans des flacons sans transiter par une bouteille de prélèvement, c'est l'étape la plus délicate dans la chaine de mesure de la qualité des eaux, car elle conditionne les résultats analytiques et l'interprétation qui en sera donnée. Il conviendra donc que :

· d'une part, toutes les précautions soient prises pour que l'eau prélevée subisse
le minimum de modification entre l'instant du prélèvement et celui de l'analyse.

· d'autre part, les échantillons soient homogène et aussi représentatif que possible du milieu.

On distingue deux types d'échantillons :

A- L'échantillon ponctuel :

L'échantillon ponctuel est celui où l'ensemble du volume constituant l'échantillon est prélevé en une seule fois. Ce type d'échantillons est utile pour déterminer la composition d'une eau résiduaire à un instant donnée. Ce type d'échantillon est généralement prélevé manuellement en utilisant des récipients ou flacons, mais l'emploi d'équipement automatique est également possible.

B- L'échantillon composite :

Ce sont des échantillons préparés par mélange de plusieurs échantillons ponctuels. Il existe deux types d'échantillons composites :

· échantillons dépendant du temps ;

· échantillons dépendant du débit.

5.2. Conditionnement des échantillons :

Lors de l'échantillonnage, il est nécessaire de respecter un certain nombre de règles qui visent à faire un flaconnage correct et un étiquetage précis afin d'assurer une conservation et traçabilité des échantillons. Le matériel d'échantillonnage doit être, de préférence, constitué d'un matériau inerte non susceptible de perturber les analyses effectuées sur l'échantillon, la pratique courante consiste à employer des récipients en polyéthylène ou en verre borosilicaté.

Le tableau en annexe 4 récapitule le type de récipients appropriés aux différents paramètres à étudier.

Avant de commencer le prélèvement, il convient de nettoyer le matériel avec de l'eau et du détergent puis le rincer à l'eau (voir annexe 5). On peut avant utilisation, rincer le matériel d'échantillonnage dans l'eau dans laquelle sera effectué le prélèvement, afin de réduire au minimum le risque de contamination.

La désignation des échantillons se traduit dans la pratique par l'étiquetage ou le marquage de chaque flacon d'échantillon d'eau. Il est indispensable de repérer l'ensemble des récipients contenant les échantillons de façon claire et durable afin de permettre leur identification sans ambigüités en laboratoire. La solution la plus judicieuse consiste à opérer par une des deux désignations possibles suivantes (voir annexe 6) :

· soit les flacons sont désignés par une étiquette où sont indiquées l'origine de l'échantillon et les conditions dans lesquelles il a été prélevé ;

· soit il est possible de simplifier cette opération en utilisant un système d'étiquettes numérotées ou codées.

5.3. Conservation des échantillons :

Pour avoir des résultats analytiques significatifs, il est très important de connaitre le devenir de l'échantillon entre le prélèvement et l'analyse. Le moyen le plus courant de conservation des échantillons d'eaux résiduaire consiste à les garder dans une mallette isotherme de température comprise entre 0 et 4^°C jusqu'à leur arrivée au laboratoire dans un temps ne dépassant pas les 24 heures.

Pour stabiliser un échantillon ou du moins, ralentir toutes réactions éventuelles, il n'existe pas de panacée. On recommande de prendre pour chaque analyse des précautions particulières et parfois, d'ajouter des agents chimiques (conservateurs) (voir annexe 4) afin d'éviter certaines transformation lors du transport ou certaines interférences au moment de l'analyse en laboratoire.

5.4. Application au lagunage de Béni-Messous :

En application aux recommandations de prélèvement, d'échantillonnage et de conservation cités précédemment et en rapport avec notre objectif de déterminer la pollution résiduelle et qui nécessite qu'un seul prélèvement, nous avons procédé à un échantillonnage ponctuel et ce, à partir d'un prélèvement manuel effectué le : 06 Juin 2007 dans chaque bassin de la lagune de Béni-Messous, comme suit :

· aux entrées E1, E2, E3, E4 relatives aux bassins B1, B2, B3, B4 respectivement ;

· à la sortie S du dernier bassin (B4).

Il est à noté que la journée du prélèvement à été choisi de façon à ce que l'accès aux digues et donc aux points de prélèvement, soit plus facile.

Nous avons employé un flaconnage (soigneusement étiqueté) correspondant à chaque paramètre de pollution à mesurer (voir annexe 4) dont la méthode d'analyse est passée en revu ci-après.

5.5. Analyses et modes opératoires :

Les analyses doivent être faites le plus tôt possible après le prélèvement pour permettre d'avoir des résultats représentatifs. Elles regroupent la mesure de paramètres insitu ainsi que de paramètres au laboratoire :

5.5.1. Paramètres insitu :

Un certain nombre de paramètre physicochimique de l'eau ne peuvent être mesurés que sur terrain car les valeurs peuvent évoluer très rapidement dans les échantillons prélevés. Ce sont principalement : la température de l'eau et son pH.

5.5.1.1. La température de l'eau :

La température de l'eau est l'exemple même du paramètre qui évolue très vite après le prélèvement, en particulier quand l'écart avec celle de l'air est important. Par ailleurs, la nécessité de transporter les échantillons à basse température rend obligatoire la mesure sur site.

A- Appareillage :

La mesure de la température de l'eau est aujourd'hui réalisée à l'aide d'un appareil électrométrique, une thermosonde. Cependant, il est toujours possible d'utiliser un thermomètre.

B- Mode opératoire :

La température de l'eau sera prise en même temps que le prélèvement de l'échantillon. L'immersion dans le milieu à étudier devra être d'une durée suffisante pour que la valeur affichée soit stabilisée. En cas d'impossibilité de mesure au sein même des lagunes, on prélèvera l'eau dans un seau de 5 à 10 litres de capacité et on y plongera immédiatement l'appareil de mesure soigneusement étalonné. On procédera à la lecture de la température, dès que la stabilisation est observée, en laissant la sonde dans l'eau.

C- Expression des résultats :

La précision recherchée pour ce paramètre est habituellement de l'ordre de 0,5^°C. Avec les appareils électrométriques, la précision sur la mesure proprement dite peut atteindre #177; 0,1^°C.

5.5.1.2. Le potentiel d'Hydrogène (pH) :

Parmi tous les paramètres physico-chimiques analysés sur le terrain, c'est un des plus délicats à mesurer correctement.

Il est recommandé de déterminer le pH des eaux in situ de façon à ne pas modifier les équilibres ioniques par suite d'un transport ou d'un séjour plus ou moins prolongé des échantillons d'eau dans des flacons. Le pH est mesuré avec un appareil électrométrique avec électrode de verre, le pH-mètre.

A- Appareillage :

Un pH-mètre est composé d'une électrode de verre, d'une électrode de référence au calomel-KCl saturé et d'un dispositif potentiométrique. Indépendamment du dispositif potentiométrique dont les caractéristiques techniques peuvent varier, il existe un très grand nombre d'électrodes dont les spécificités sont propres à chaque constructeur et à chaque domaine d'utilisation.

Le préleveur se rapportera donc aux recommandations établies par le fabricant (domaine et gamme d'utilisation, fréquence d'étalonnage, solution tampon, durée de vie de la sonde...).

B- Mode opératoire :

L'étalonnage étant réalisé et l'appareil ayant acquis son régime de marche, l'électrode est plongée dans la solution à mesurer. La lecture est effectuée après stabilisation du pH-mètre ce qui peut prendre plusieurs minutes. Veiller à ce que la température de l'échantillon ne varie pas pendant la mesure.

C- Expression des résultats :

Le plus souvent la précision recherchée est de l'ordre de #177; 0,05 unité pH. Une manipulation rigoureuse, avec des contrôles d'étalonnage fréquents, permet d'atteindre une précision de #177; 0,02 unité pH. Les résultats sont exprimés en unités de pH, à la température de mesure qui doit être indiquée, sous la forme :

pH à XX°C = XX,XX

5.5.2. Paramètres mesurés au laboratoire :

Aussi tôt arrivés au laboratoire, les échantillons sont soumis à une série d'analyses qui permettent d'apprécier la qualité de l'eau brute et traitée, de mesurer leur degré de pollution et de contrôler l'efficacité du traitement qu'elles ont subi.

Nous nous intéressons principalement dans le lagunage de Béni-Messous à la détermination de la pollution résiduelle qui permet d'évaluer la pollution due à la présence des micro-algues par l'estimation des paramètres : matière en suspension (MES), demande chimique en oxygène (DCO) et demande biologique en oxygène pendant 5 jours (DBO5) dont le mode opératoire est décrit ci-après.

5.5.2.1. Matières en Suspension (MES) :

Selon le domaine d'application, la quantité d'eau à analysé et la qualité présumée des matières suspendues dans l'eau, Le protocole de détermination des matières en suspension (MES) se basera sur l'une des méthodes expérimentales suivantes :

· La néphélométrie ;

· La centrifugation ;

· La filtration.

Dans le cas de l'analyse des eaux usées, il est recommandé de procéder par filtration sur couche d'amiante ou sur filtre en fibre de verre pour les échantillons d'eaux traitées et par centrifugation pour les échantillons d'eaux brutes et chargées afin d'éviter le colmatage des filtres.

Le choix de la filtration sous vide avec membrane filtrante en fibre de verre s'est imposé, dans notre cas, d'une part, en raison de sa rapidité et de sa simplicité à mettre en oeuvre, et d'autre part, de la possibilité de récupérer le filtrat (fraction dissoute) nécessaire pour la détermination de la pollution résiduelle.

A- Principe de la filtration :

Cette méthode se base sur le passage d'un échantillon d'eau de volume V à travers un filtre en fibre de verre de 0,47 um. le poids de matière retenue par le filtre, noté P, est déterminé par pesée différentielle (avant et après filtration). La concentration des matières en suspension (MES) ne sera donc que le rapport de ce poids sur le volume d'eau analysé.

B- Matériel utilisé :

- Dispositif de filtration ;

- Balance ;

- Capsules ;

- Filtres en fibre de verre porosité de 0,47 um ; - Étuve.

C- Mode opératoire :

- Rincer le filtre à l'eau distillée et le sécher à l'étuve à 105 ^°C environ 30 à 60 min ; - Laisser refroidir puis peser le filtre sec et noter son poids P1 ;

- Homogénéiser l'échantillon à analyser ;

- Filtrer sous vide un volume V de l'échantillon mesuré à l'aide d'une éprouvette graduée ;

- Sécher, refroidir et peser une seconde fois le filtre. Son poids est noté P2.

Note : Ne mettre l'eau que petit à petit, toujours en homogénéisant bien pour ne pas avoir à filtrer de trop grands volumes sur un filtre colmaté.

C- Expression des résultats :

La concentration de la matière en suspension en mg/l dans l'échantillon analysé est obtenue par la relation suivante :

[MES] = ((P2 - P1)/V) . 10³

Où :

P1 : Poids du filtre sec avant filtration (en mg) ;

P2 : Poids du filtre sec après filtration (en mg) ;

P2 - P1: Poids de la matière retenue par le filtre sec ; V : Volume de la prise d'eau (en ml).

5.5.2.2. Demande Chimique en Oxygène (DCO) :

La détermination de la DCO se fait essentiellement par oxydation avec le dichromate de potassium, _K2Cr2O7 dans une solution portée à ébullition à reflux pendant 2 heures en présence d'ions Ag⁺ comme catalyseurs d'oxydation et d'ions Hg²⁺ permettant de complexer les ions chlorures (Norme NF T 90-10, équivalente ISO 6060). D'une manière simplifiée, on peut décrire cela par la réaction :

Composés organiques

Catalyseur + Cr2O7^2- CO2 + H2O + Cr^3+ (BLIEFERT et PERRAUD, 2001) H+

Plus il y a de substances oxydables dans un échantillon d'eau, plus on utilise de dichromate. La DCO est déterminée par le dosage de l'excès de dichromate titré avec du sulfate de fer et d'ammonium (sel de Mohr) car la quantité de matière oxydable est proportionnelle à la quantité de dichromate réduit.

A- Matériel nécessaire :

- DCO-mètre ;

- Granules : pierres ponces ou billes de verre.

B- Réactifs à utiliser (voir annexe 7 pour leur préparation) :

- Solution d'acide sulfurique et sulfate d'argent ;

- Solution sulfate de fer (II) et d'ammonium (sel de Mohr)

[(NH4)2 Fe(SO4)2 6H2O] à 0,12 mol/l ;

- Solution de dichromate de potassium _(K2Cr2O7) à 0,04 mol/l et contenant du sulfate de mercure (II) ;

- Hydrophtalate de potassium _(KC8H5O4) à 2,0824 mmol/l ;

- Ferroïne.

C- Mode opératoire :

- Transvaser 10 ml de l'échantillon pour l'analyse (diluer si nécessaire) dans le tube de l'appareil, ajouter 5 ml de solution de dichromate de potassium et quelques régulateurs d'ébullition (granules : billes de verre) ;

- Ajouter avec précaution 15 ml d'acide sulfurique et sulfate d'argent et raccorder immédiatement le tube au réfrigérant ;

- Répéter les deux étapes précédentes pour tous les échantillons à analyser mais aussi pour deux échantillons à blanc (10 ml d'eau distillée) et un essai témoin (10 ml d'hydrogénophtalate de potassium) ;

- Amener le mélange réactionnel à l'ébullition pendant 120 minutes à 150^°C ; - Rincer les réfrigérants à l'eau distillée et refroidir les tubes ;

- Enlever le réfrigérant et diluer à 75 ml et laisser refroidir ;

- Titrer l'excès de dichromate avec la solution de sel de Mohr en présence d'une ou de deux gouttes de l'indicateur coloré Ferroïne.

D- Expression des résultats : La DCO exprimée en mg d'O2/l est donnée par la formule :

DCO = 8000 × CFe(VT - VE) / E

Où :

CF_e : Concentration de la solution de sel Mohr déterminée par étalonnage, soit dans le cas présent 0,12 mol/l ;

E : Volume de la prise d'essai en ml ;

VT : Volume en ml de la solution de sulfate de fer (II) et d'ammonium titré pour l'essai à blanc ;

VE : Volume en ml de la solution de sulfate de fer (II) et d'ammonium titré pour l'échantillon ;

8000 : Masse molaire en mg/l de 1/2 O2.

Note : On doit vérifier la validité de la méthode en calculant la DCO de l'essai témoin, qui doit être de 500 mg d'O2/l, en remplaçant dans l'équation VE par VR.

Où :

VR : Volume en ml de la solution de sulfate de fer (II) et d'ammonium titré pour l'essai témoin ;

Avec la valeur de la DCO, contrairement à la valeur de la DBO5, les composés difficilement dégradables ou non dégradables biologiquement sont également mesurés.

Tableau 7 : Valeurs typiques de DCO (BLIEFERT et PERRAUD, 2001)

DCO (en mg/l)			Type d'eaux usées/substrat
5 ...	20		eaux courantes
20 ...	100		eaux usées communales après épuration biologique
300	...	1000	eaux usées communales non épurées
22 000			eaux d'infiltration de décharges

5.5.2.3. Demande Biologique en Oxygène (DBO5) :

On dispose pour la détermination de la DBO5 de deux catégories de méthodes :

· par dilution : ces méthodes ont pour principe d'établir une dilution de l'eau riche en matières organiques par une eau apportant l'oxygène dissous dont on mesure la quantité résiduelle dans des conditions opératoires bien déterminées.

· par un système de mesure OxiTop : utilisation d'un appareillage pour la mesure de la DBO5.

Nous opterons pour l'utilisation d'un système de mesure OxiTop pour la raison que ce système est plus pratique, rapide et donne des résultats représentatifs.

A- Instruments et produits nécessaires :

- Système de mesure OxiTop ;

- Système d'agitation à induction ;

- Armoire thermostatique (T^° à 20 ^°C) ;

- Flacons bruns et fiole jaugée ;

- Godets en caoutchouc ;

- Extracteur magnétiques et barreaux aimantés ; - Pastilles de soude (NaOH).

B- Sélection du volume d'échantillon :

- Estimer la valeur de la DBO5 à 80 % de la valeur de la DCO ;

- Déterminer la plage de mesure correspondante dans le tableau en annexe 8.

D- Mode opératoire :

- Introduire le volume V correspondant à la gamme d'estimation de la DBO5 par rapport à la DCO du même échantillon dans un flacon brun en verre contenant un barreau magnétique ;

- Placer un godet en caoutchouc contenant deux pastilles de soude (NaOH) servant à absorber le CO2 produit lors de la consommation de l'oxygène (les pastilles ne doivent jamais être en contact avec l'échantillon) ;

- Visser l'OxiTop directement sur le flacon ;

- Lancer la mesure en appuyant sur S et M simultanément (deux secondes) jusqu'à ce que l'afficheur indique 00 ;

- Maintenir, dans une armoire thermostatique, le flacon de mesure avec l'OxiTop à 20 ^°C pendant 5 jours. Après que la température de mesure soit atteinte (au maximum après 1H), l'OxiTop lance automatiquement la mesure de la consommation de l'oxygène ;

- l'échantillon est agité en continu pendant 5 jours. L'OxiTop mémorise automatiquement une valeur toutes les 24 heures sur 5 jours. Pour connaitre la valeur courante, il faut appuyer sur la touche M.

D- Expression des résultats :

La DBO5 s'exprime en mg d'O2/l et s'obtient par la multiplication de la valeur affiché par l'OxiTop après 5 jours d'incubation à 20^°C par le facteur correspondant au volume échantillonné qui est donné par la gamme d'estimation (voir annexe 8).

La différence entre la DCO et la DBO5 vient des substances présentes dans l'eau qui ne peuvent pas être décomposées microbiologiquement. Parce que tous les polluants ne sont pas totalement décomposables, la valeur de la DBO5 se situe en dessous de celle de la DCO.

Tableau 8 : Valeurs typiques de DBO5 (BLIEFERT et PERRAUD, 2001).

DBO5 (en mg/l)		Type d'eaux usées/substrat	6
cours d'eaux courantes modérément pollués		20
eaux communales après traitement biologique		250
eaux communales non épurées		> 5000
eaux usées de l'industrie alimentaire		13 000
eaux de ruissellement sous les décharges

5.6. Classes de qualité des eaux :

On considère qu'une eau est polluée lorsque, la concentration en oxygène dissous est située au-dessous d'une certaine valeur limite ; car la consommation d'oxygène dans l'eau est principalement due à des substances polluantes qui sont biologiquement dégradables. Quelques substances inorganiques appartiennent à cette catégorie, mais la plupart des composés qui utilisent l'oxygène sont de nature organique.

On dispose de plusieurs possibilités pour caractériser une eau avec des indicateurs. Dans le tableau suivant, à coté de la teneur en oxygène sont données entre autre la valeur de la DCO et de la DBO5 correspondantes.

Tableau 9 : Classement des eaux de surfaces stagnantes et courantes d'après leur qualité
(BLIEFERT et PERRAUD, 2001).

Classe de qualité	Taux de saturation en O2 (en %)		Oxygène dissous (en mg/l)		DBO5 (en mg/l)		DCO (en mg/l)			Qualité de l'eau	1A
=	90	=	7	=	3	=	20		excellente	1B
70	... 90	5 ...	7	3 ...	5	20	... 25		bonne	2
50	... 70	3 ...	5	5 ...	10	25	... 40		moyenne	3
<	50	<	3	10 ...	25	40	... 80		médiocre	4
	-	-		>	25	>	80		Hors classe

1A : Qualité excellente - absence de pollution : qualité d'eau normale ;

1B : Qualité d'eau bonne - pollution modérée : eau possédant des propriétés requises pour la vie et la production des poissons, ainsi que pour la production d'eau destinée à l'alimentation humaine après traitement simple ou normal ;

2 : Qualité moyenne - pollution nette : eau possédant des propriétés requises pour la vie piscicole mais où la reproduction du poisson est aléatoire, et permettant la production d'eau destinée à l'alimentation humaine après traitement poussé (affinage et stérilisation) ;

3 : Qualité mauvaise - pollution importante : eau dans la quelle la vie piscicole est aléatoire et impropre à la production d'eau destinée à l'alimentation humaine ;

4 : Hors classe - pollution très importante : dégradation du milieu, possibilité de mort biotique ou azoïque.