Rapport de stage effectué à l'Office congolais de contrôle.

CHAPITRE II : DEROULEMENT DU STAGE Durant ce stage nous avons effectué 3 types d'analyses des produits :

1. Analyse sensorielle : Ici il s'effectue 3 sortes d'examens :

· Examen de l'étiquetage : on regarde les éléments suivants :

> Nature du produit

> Marque du produit

> Capacité

> Code du produit (N° lot)

> Date de production

> Date d'expiration / Date de péremption

> Origine ou provenance

· Examen de l'emballage : on regarde :

> L'aspect intérieur

> L'aspect extérieur

· Examen du contenu : on analyse les aspects suivant :

> Couleur

> Odeur

> Saveur

2. Analyse physicochimique : Nous avons analysé différents paramètres physicochimiques suivant le type d'échantillon à analyser. Voici quelques paramètres :

· Le pH

· La conductivité

· La densité

· Le degré alcoolique

· L'alcalinité

· Le chlore

· La dureté totale ou titre hydrométrique total

· Le calcium

· Le Magnésium

· Le degré brix

· La teneur en matière grasse

· La teneur en eau

· La teneur en matière sèche

· Le pouvoir couvrant

· Le temps de séchage

· L'alcali libre

3. Analyse microbiologique :

· Les germes totaux

· Les streptocoques fécaux

· L'Escherichia coli

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II.1. Analyse microbiologique de l'eau Paramètres d'analyse :

· Recherche de streptocoques fécaux :

> Milieu : lait de charman (bouillon)

> Mode opératoire :

v Peser 150 g de lait et dissoudre dans 1000 ml d'eau distillée (milieu de culture)

v Procéder par la formation de 2 solutions :

1. Solution double (solution concentrée) : la solution double est préparée à partir de la solution du départ

2. Solution simple (solution diluée)

v Fermer toutes les tubes avec l'ouate et pasteuriser dans le bain-marie à 70°C pendant 15 minutes ;

v Ajouter 1 ml de bleu de méthylène préparé à 1% ;

v Stériliser la solution de bleu de méthylène à 121°C pendant 25 minutes

> Ensemencement :

v Mettre 12 ml de l'échantillon dans les tubes qui contiennent une solution concentré (solution double)

v Mettre 1ml pour les 3 premiers tubes et mettre 1 goutte pour les 3 derniers tubes.

> Lecture et interprétation : s'il y a décoloration et coagulation du milieu sur tous les tubes entièrement, le résultat est dit positif

· Recherche de germes totaux :

> Milieu : Plate Count Agar (PCA) ;

> Mode opératoire :

v Peser 23,5 g du milieu PCA

v Dissoudre dans 1000 ml

v Stériliser à l'autoclave à 121°C pendant 15 minutes

> Ensemencement :

v Inoculer 1 microlitre de l'échantillon dans des boites bien stérile ;

v Couler le milieu à environs 15 minutes en estimation

v Couvrir la boîte,

v Mélanger et faire des mouvements pour que l'échantillon et le milieu se mélangent bien

> Lecture et interprétation des résultats : l'interprétation est faite selon les normes ou exigences nationaux ou internationaux. S'il y a plus de 10 colonies, on suspecte l'échantillon

· Recherche d'E. Coli

> Milieu : Mac conkey

> Mode opératoire :

v Peser 51,53 g du milieu Mac-conkey à dissoudre dans 1000 ml d'eau distillée

v Stériliser à l'autoclave à 121°C pendant 15 minutes

> Interprétation : s'il y a présence d'une seule colonie, l'échantillon est déclaré non conforme

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II.2. Analyse physicochimique de l'eau

Paramètres d'analyse :

? pH

? Dosage de l'alcalinité de l'eau (dosage des ions bicarbonates)

? Dosage des ions Chlorures

? Dosage des ions calcium

? Dosage de la dureté totale de l'eau

Manipulation :

Avant la manipulation il nous faut commencer par préparer les réactifs nécessaires pour

notre manipulation, mais nous avons trouvé quelques réactifs déjà préparés.

1. Préparation des réactifs

Voici de quelle manière ont été préparés ces différents réactifs ci-dessous :

? Solution d'acide sulfurique 0,1 N : pour préparer 1000 ml de la solution d'acide

sulfurique 0,1 N, on procède comme suit :

H2SO4 pur H2SO4 dilué à 0,1 N

Mm=98 g/mol. V2= 1000 ml

Méq= Mm/x= 98/2= 49 g/éq-gr. N2=0,1N

%= 98% d=1,84

% .d.10

N=

N1= 98 x 1,84 x 10

??é??

49

N1= 36,8 N

Méthode de dilution : N1V1=N2V2

N2V2

V1=

??1

V1=0,1. 1000/36,8

V1= 2,717 ml

Donc on prélève environs 2,7 ml de l'acide sulfurique pur que l'on dilue dans

un ballon de 1 litre avec de l'eau distillée, et ainsi on obtient une solution

d'acide sulfurique 0,1 N

? Solution de nitrate d'argent 0,1 M : pour préparer 1000 ml de nitrate d'argent

0,1 M, on procède comme suit :

AgNO3

Mm= 170 g/mol

V= 1000 ml = 1L

M= 0,1 M

m= M x Mm x V

m= 0,1 x 170 x 1

m= 17 g

Donc on pèse 17 g de la poudre de nitrate d'argent qu'on dissout dans un ballon

de 1 litre avec de l'eau distillée.

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> Solution d'EDTA 0,004 M : pour préparer 1000 ml d'EDTA 0,004 M, on procède

de la manière suivante :

EDTA

Mm= 292 g/mol

M= 0,004 M

V= 1000 ml= 1 L

m= M x Mm x V

m= 0,004. 292 .1

m= 1,168 g

Donc il faut peser 1,168 g qu'il faut dissoudre dans un ballon de 1 litre avec de

l'eau distillée.

2. Dosage

v Dosage de l'alcalinité :

> Matériels utilisés

· La burette

· Le bécher

· La pissette

· La pipette

· L'agitateur magnétique

> Réactifs utilisés :

· Méthylorange : indicateur coloré

· Acide sulfurique 0,1 N : réactif titrant

> Mode opératoire

· Prélever 100 ml d'échantillon

· Ajouter quelques gouttes de méthyl orange

· Titrer avec la solution d'acide sulfurique 0,1N

> Formule

[HCO3^-] x Véch= [H2SO4] x Vtitrant

[H2SO4] x Vtitrant

[HCO3-]= Véch

Or mHCO3^-=[HCO3^-] x MéqHCO3^- x Véch [H2SO4] x Vtitrant

mHCO3 = x MéqHCO3^-x Véch

Véch

mHCO3^- = [H2SO4] x Vtitrantx MéqHCO3^-

Sachant que la MéqHCO3^- = 61 g/eq-g et [H2SO4] = 0,1N

Avec [HCO3-] = concentration massique de l'ion bicarbonate

[HCO3^-] =	mHCO3-		0,1 x Vtitrant x 61
	Véch		Véch

Or Véch= 100 ml = 0,1 l Donc la formule devient :

[HCO3^-] =	0,1 x Vtitrant x 61
	0,1

[HCO3^-] = Vtitrant x 61

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> Lecture des résultats

Résultat de concentrations en ions bicarbonate de chaque échantillon en forme de graphique :

Concentration de HCO₃^- en mg/l

300

250,1

250

200 164,7 176,9

150 100 50 0

Eau ATO (29/08)

Eau MAKASI (30/08)

Eau Fresh pure (31/08)

Figure I : Concentration de HCO3^- en mg/l

+ Dosage des ions Chlorures > Matériels utilisés

· Bécher

· Pipette

· Burette

· Pissette > Réactifs utilisés

· Nitrate d'argent 0,1M : réactif titrant

· Chromate de potassium : indicateur coloré > Mode opératoire

· Prélever 100 ml de l'échantillon

· Ajouter quelques gouttes de la solution de Chromate de potassium

· Titrer avec la solution de Nitrate d'argent 0,1M jusqu'à avoir une solution qui vire à rouge-brique

> Formule

[Cl^-] x Véch= [AgNO3] x Vtitrant

[AgNO3] x Vtitrant

[Cl^-]=

Véch

Concentration massique des ions chlorures en mg/l sera :

[Cl-]= [AgNO3] x Vtitrant x MmCl Or la MmCl^- = 35,5 g/mol Véch

Donc on aura : [Cl^-] = 0,1 x Vtitrant

0,1 x 35,5

[Cl^-] = Vtitrant x 35,5

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> Lecture de résultat

Voici les quantités en volume de nitrate d'argent 0,1M consommés lors de ce dosage pour chaque échantillon :

Concentration des ions chlorures en mg/l

50		46,15						40
			35,5
			31,95
							30
							20
							10
							0

Eau ATO Eau MAKASI Eau Fresh pure

(29/08) (30/08) (31/08)

Figure II : Concentration des ions chlorures en mg/l

+ Dosage de la dureté totale > Matériels utilisés

· Pipette

· Burette

· Bécher

· Poire

> Réactifs utilisés

· Ethylène diamine tétra-acétique (EDTA) 0,004M : titrant

· Tampon ammoniacal (pH=10)

· Noir d'Eriochrome T (NET) : indicateur coloré > Mode opératoire

· Prélever 40 ml d'échantillon

· Ajouter quelques gouttes de tampon ammoniacal 10

· Ajouter aussi quelques gouttes de Noir d'Eriochrome T (NET)

· Titrer avec une solution d'Ethylène Diamine Tetracétique (EDTA) 0,004 M > Formule :

D.T = [Mg²⁺] + [Ca2+]

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> Lecture de résultat Présentation de résultat sous forme de graphiques : Dureté totale en mg/l							12
		10
9,532		8
			6,278	6
						4
					2,452	2
						0

Eau ATO Eau MAKASI Eau Fresh pure

(29/08) (30/08) (31/08)

Figure III : Dureté totale en mg/l

+ Dosage de calcium > Matériels utilisés

· Bécher

· Burette

· Pipette

· Poire

> Réactifs utilisés

· Murexide : indicateur coloré

· EDTA : réactif titrant > Mode opératoire

· Prélever 40 ml de l'échantillon

· Ajouter quelques poussières de murexide

· = [EDTA] x Vtitrant

Titrer avec l'EDTA 0,004 M jusqu'au virage de rose en violet > Formule mca2+

Mmca2+

mCa²⁺ = [EDTA] x Vtitrantx Méqca²⁺ Or Mm ca²⁺= 40 g/mol

mca2+

Et sachant que la concentration massique : [ca²⁺] = Véch

Or Véch = 40 ml = 0,04 l La formule devient donc :

[EDTA] x Vtitrant x Mmca2+ 0,004 x Vtitrant x 40

=

Véch 0,04

0,004 x Vtitrant x 40

[Ca²⁺] =

[Ca²⁺] =

40 x 0,001

[Ca²⁺] = 4 x Vtitrant

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? Lecture de résultat Concentration de Ca en mg/l							7
6,4		6
				5
			4,6	4
						3
						2
						1
					0,4	0

Eau ATO Eau MAKASI Eau Fresh pure

(29/08) (30/08) (31/08)

Figure IV : Concentration de Ca en mg/l

? Dosage de magnésium

Ce dosage s'effectue au même moment que le dosage de la dureté totale

Concentration de Mg en mg/l

4
3,132		3
				2,052			2
			1,678
							1
							0

Eau ATO Eau MAKASI Eau Fresh pure

(29/08) (30/08) (31/08)

Figure V : Concentration de Mg en mg/l