4.3 spectrométrie d'émission atomique par
plasma à couplage inductif (ICP-AES)
la spectrométrie d'émission atomique par plasma
à couplage inductif(ICP-AES) est une technique largement répandue
pour l'analyse des métaux. Il s'agit d'une spectroscopie
d'émission. L'excitation des niveaux électroniques et la
génération des atomes et des ions est réalisée par
un plasma.
Les plasma sont des gaz partiellement ionisés et
électriquement neutres. Ils sont générés à
haute température entre 7000 K et 15000 K. A partir de ces
températures, on a un
déplacement relativement libre des cations et des
électrons. Ces gaz ont une conductivitéthermique et
électrique plus élevée. Le gaz le plus utiliséest
l'argon.
Ar -? Ar+ + e-
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Le potentiel d'ionisation très élevéde
l'argon ( 15,76 eV) permet d'ioniser tous les élé-
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Deuxième partie: MATÉRIELS ET MÉTHODES
ments possédant un potentiel d'ionisation plus faible
dans le plasma. Il y a trois manières de réaliser un plasma:
- Plasma par courant direct (DCP : direct current plasma) ou
plasma-arc : on génère un arc électrique entre deux
électrodes sous atmosphère d'argon, le gaz est ioniséet
génère un plasma.
FIGURE 4 - Principe du plasma à courant
constant
- Plasma micro-onde induit (MIP : microwave induced plasma)
:On génère le plasma par micro-ondes qui vont engendrer des
oscillations des atomes de gaz et donc un chauffage et une ionisation des
atomes (collisions) .
- Plasma par couplage inductif (ICP : inductively coupled
plasma) : C'est la méthode la plus utilisée en chimie
analytique.
Le plasma est générédans une torche qui
comporte trois tubes en quartz coaxiaux. Dans le haut de la torche, une bobine
d'induction est parcourue par un courant alternatif à haute
fréquence (entre 5 et 100 MHz). Un flux d'argon tangentiel (tube
externe) va permettre d'isoler, de refroidir la région proche des
bobines et de donner la forme au plasma. Le gaz plasmagène est introduit
dans le tube intermédiaire ce qui permet d'éviter tout contact
proche de la bobine. L'ionisation de ce gaz est amorcée par une
décharge électrique dans le bas de la torche. Puis les ions
crées interagissent avec le champ magnétique (trajectoire
circulaire) au niveau de la bobine d'induction ce qui crée des chocs et
augmente la température (effet Joule) et maintient l'état de
plasma (ionisation).
Après le passage dans un nébuliseur,
l'échantillon est introduit au centre du plasma. La température
extrêmement élevée permet la désolvatation puis la
volatilisation et l'ato-misation des espèces. La température
atteinte permet l'ionisation de la plupart des atomes par chocs avec l'argon
(Ar ou Ar+) ou des électrons :
Ar + M -+ Ar +
M+* + e_
Ar+ + M -+ Ar +
M+*
e_ + M -+ M+* +
2e_
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Deuxième partie: MATÉRIELS ET MÉTHODES
On observe ensuite la désexcitation des ions ou atomes
par émission de fluorescence.
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Troisième partie
RÉSULTATS ET DISCUSSIONS
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Troisième partie: RÉSULTATS ET DISCUSSIONS
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