3.3 La Chromatographie Gazeuse
Le système GC appartient à la marque «
Hewlett Packard® », il s'agit du modèle «
6890 Series GC System ».
1 Note : 1 PSI = 0.068045964 Atm / 1 Atm = 14.6959488
PSI
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3.3.1 L'injecteur
Il s'agit d'un injecteur de type « EPC - Split -
Splitless- Inlet ». Dans la configuration « Split
», le gaz vecteur se mélange à l'échantillon
gazeux et seule une faible quantité est injectée dans la colonne
(la majorité restante étant éliminée). Ce type
d'injecteur permet d'éviter la saturation des sites de rétention
des colonnes à faible capacité (Kauffmann and Van
Antwerpen 2010) .
Le gaz vecteur est l'hélium, à un flux de 2,0 mL
/ min. Le rapport de division (« split ratio ») est
réglé à 1,0 (on travaille donc en mode « Splitless
») et la température de l'injecteur est de
250°C.
3.3.2 Colonne et phase stationnaire
Il s'agit d'une colonne capillaire du type Agilent
19091L-333 HP, 50+50% Phenyl Methyl Siloxane, 30,0 m x 250 um (i.d),
épaisseur de film 0,10 um. Elle résiste à une
température maximale de 310°C. La phase stationnaire appartient
à la famille des polysiloxanes sur lesquels sont greffées des
chaînes alkyles (méthyl et phényl). Ce type de colonne
permet de travailler sur des gammes de température relativement larges
(Rouessac and Rouessac 2004).
3.3.3 Détecteur
Il s'agit d'un détecteur à ionisation de flamme
(« FID ») qui se prête relativement bien à l'analyse des
substances organiques volatiles. Les analytes sont entraînés dans
la flamme alimentée par de l'hydrogène et de l'air, ce qui le
décompose en ions qui créent un courant supérieur à
celui mesuré en présence du gaz vecteur.
Les détecteurs FID sont universels et présentent
une bonne sensibilité ainsi qu'un large champ de
linéarité. Cependant ils impliquent inévitablement la
destruction de l'échantillon et ils sont non spécifiques
(Vaubourdolle 2007).
La température du détecteur est de 250°C et
les débits d'air et d'hydrogène sont, respectivement, de : 400 et
30 mL/min.
3.3.4 Programme de Température
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Le four commence par chauffer la colonne à 60°C
pendant 1 minute. Ensuite il augmente de 4°C/min jusqu'à
125°C. Puis à raison de 10°C/min jusque 230°C. Et enfin
il redescend à 40°C, température maintenue pendant 6 minutes
(période de rééquilibrage) La durée totale d'un
cycle est de 33,75 minutes. Il est important d'établir un léger
décalage entre le « Headspace » (34,00 min) et le GC
(33,75 min) pour permettre l'enchaînement des analyses.
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