Traitement des eaux de rejet de la station d'épuration de Tizi Ouzou est. Suivi les paramètres de pollutions.

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Chapitre III : Partie expérimentale

V d'eau distillée =274.66ml

M coquilles d'ceufs 0.96 g

pH=4

Tableau 6 : les différents constituants des barrières à base d'argile à différents pourcentages

	M argile (g)	V d'eau distillée(ml)	M coquilles d'ceufs(g)		M plâtre(g)	2.5%argile
11.3	274.66	0.96	401.7		5% argile
20.65	274.66	0.96	392.35		7.5%argile
31	274.66	0.96	382		10% argile
41.3	274.66	0.96	371.7

Tableau 7 : les différents constituants des barrières à base de charbon à différents

pourcentages

	M charbon (g)	V d'eau distillée(ml)	M coquilles d'ceufs(g)		M plâtre(g)	2.5%charbon
11.3	274.66	0.96	401.7		5% charbon
20.65	274.66	0.96	392.35		7.5% charbon
31	274.66	0.96	382		10% charbon
41.3	274.66	0.96	371.7

Figure(15) : Images des différents Moules. Pour réaliser les moules nous avons suivi la méthode suivante :

Premièrement : nous avons procédés à la préparation d'un mélange qui va constituer le moule, ce mélange est composé de (plâtre ; coquilles d'oeufs ; solution acide (et d'argile ou charbon)).

Chapitre III : Partie expérimentale

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Deuxièmement : pour obtenir une forme cylindrique pour le moule, nous avons opté pour la méthode ci citée :

1-nous avons pris une bouteille en plastique d'une contenance de 1 litre avec un _j de 8 cm. Cette dernière fut coupée à 11.5 cm de hauteur .et le fond à était retiré, remplacer par une membrane en scotch, pour permettre une fois le mélange versé un séchage rapide en la retirant.

2-on verse le mélange dans la bouteille de 11.5 cm de hauteur et de 8 cm de diamètre.

3-on prend une bouteille en plastique d'une contenance de 200 ml et de 5 cm de diamètre. Coupée à 10 cm de hauteur. On insère cette dernière dans la première bouteille contenant le mélange .on prend soin de le placer d'une manière à obtenir une équidistance de 1.5 cm entre ces parois et celles de la première bouteille.

On applique une pression sur la bouteille insérée jusqu'à la remonté du mélange a fleur de la première bouteille .ainsi en retirant la deuxième bouteille la forme cylindrique recherché du moule sera formée.

2. La Deuxième partie : la station d'épuration, STEP Est du Tizi-Ouzou (au niveau du laboratoire)

Le principe de cette pratique est l'analyse des paramètres physicochimiques de l'effluent (eau traitée par la station) après son passage à travers les moules (barrières perméables réactives) à charbon et les moules à argile

Figure (16) : représente la filtration de l'eau épurée de la station

Pour cela on opte pour le travail suivant : 2.1.Matériels et Méthodes :

2.1.1. Matériels :

Chapitre III : Partie expérimentale

Chapitre III : Partie expérimentale

Tableau 8 : tableaux de matériels et réactifs utilisés

	Matériels			Réactifs	> Étuve
>		NitraVer3		>
Four	>	NitraVer5		>
Réacteur DCO	>	NitraVer6		>
Colorimètre	>	salicylate ammoniacal		>
Conductimètre	>	cyanurâtes ammoniacal		>
Thermomètre	>	l'indicateur féroïen		> > > > > > > > > > > > >
Spectrophotomètre pH mètre un incubateur + DBO mètre à Oxy-top réfrigérateur balance analytique plaque chauffante dessiccateur en verre dispositif de filtration agitateur magnétique microscope binoculaire verrerie de laboratoire entonnoirs, bouteilles de 1L moules à charbon et moules à argile.

2.1.2 Méthodes :

La méthode appliquée dans la station d'épuration Est de Tizi-Ouzou est celle de l'échantillon composite ; elle consiste à prélevé chaque heure un volume déterminé au minimum 200 ml. Cet échantillon sera conservé au réfrigérateur. Chaque volume prélevé sera bien mélangé avec tous les prélèvements précédents pour constituer l'échantillon moyen sur lequel l'analyse sera effectuée le lendemain. Cette méthode permet donc de récolté une fraction de l'ensemble des matières polluantes qui s'écoulent durant la journée à travers les installations.

On fait l'analyse pour les deux échantillons : (eau épurée par la STEP et cette dernière après passage dans les moules (barrières perméables réactives)).

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Les analyses réalisées au niveau de ce laboratoire d'analyse sont des analyses physico-chimiques.

2.1.2. Méthodes utilisée :

On fait les analyses des paramètres physicochimiques des eaux traités par la station et ces derniers après passage dans la barrière.

Analyses quotidiennes : température, pH, matières en suspension, conductivité et turbidité.

Analyses complètes : en plus des analyses quotidiennes on compte, DBO₅, DCO, NO₂^-, NO₃^-, NH4⁺, PO4^-3.

2.1.2.1.Analyses journalières :

Température :

On plonge la sonde thermométrique dans l'échantillon, on attend la stabilisation du thermomètre et on fait la lecture.

Figure (17) : Thermomètre (ONA)

pH :

Figure (18) : pH mètre (ONA)

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On plonge la sonde du ph mètre dans l'échantillon et après stabilisation du ph mètre on fait la lecture.

Chapitre III : Partie expérimentale

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MES :

On prépare trois flacons :

Le 1' flacon on le rempli par de l'eau distillée on l'appelle le blanc et les deux autres on les rempli des échantillons a analysés.

Sur le spectrophotomètre on choisit la fréquence qui convienne puis on prend le blanc, on l'essuie bien, l'introduire dans l'appareil, on met le couvercle et on appuie sur « zéro ». Ensuite on introduit les échantillons préalablement agités et on appuie sur « Read », on a la valeur dès MES qui s'affiche.

Figure (19) : Spectrophotomètre (ONA)

Conductivité (uS/cm) :

On étalonne le conductimètre puis on plonge la sonde du conductimètre, ensuite on aura la valeur des échantillons (entrée et sortie de la STEP).

Figure (20) : Conductimètre (ONA)

Chapitre III : Partie expérimentale

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Turbidité :

On règle le spectrophotomètre à la fréquence qui convienne pour la turbidité

On prépare un flacon de 25m1 (le blanc) d'eau distillée ; Et deux autres flacons de 25m1 des échantillons (eau épurée et eau épuré avec passage dans la barrière).

· Placer le blanc dans l'appareil, et presser « zéro » ;

· Agiter les échantillons et les placer dans l'appareil puis presser sur «Read» et on fait la lecture.

2.1.2.2.Analyses complètes :

Pour la réalisation de l'analyse complète on fait des prélèvements chaque heure durant la journée puis on mélange les prélèvements et on conserve le mélange dans un réfrigérateur à 4 °C durant 24 h.

Le lendemain on laisse le mélange dans une température ambiante avant de commencer l'analyse.

DBO₅ :

· On agite un peu pour homogénéiser et on prélève 432 ml d'eau épurée, et 432 ml d'eau épurée avec passage dans la barrière) et 97 ml d'eau brute dans deux bouteilles, et ceci avoir amené l'échantillon a une température qui avoisine les 20 °C.

· Introduire un barreau magnétique dans chaque bouteille.

· Placer 3 à 4 graines de KOH dans les couvercles (qui permettent d'absorber le CO₂ dégagé). Placer les oxy-tops sur les bouteilles en les serrant bien.

· On appuie sur les deux boutons de l'oxy-top en même temps.

· Les échantillons sont ainsi laissés dans le DBO mètre à température constante (20°C) sur des agitateurs magnétiques, et dans l'obscurité pendant 5 jours.

· Après 5 jours, on procède à la lecture.

DCO :

On prépare 5 tubes : Étalon, Blanc, Eau épurée, eau épurée avec passage dans la barrière, Eau brute

· Étalon : On prend 10m1 de la solution hydrogénophtalate de potassium.

· Le blanc : 10m1 d'eau distillée.

· 10m1 d'eau brute (entrée).

· 10m1 d'eau traitée (sortie).

·

Chapitre III : Partie expérimentale

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On ajoute 5 ml de dichromate de potassium dans chaque tube pratiquée dans une hôte, on ajoute 15 ml d'acide sulfurique et sulfate d'argent plus un régulateur d'ébullition dans chaque tube.

· On chauffe ces derniers à 150°c pendant 2heures, raccordés à des tubes réfrigérants.

· Après refroidissement on verse 45 ml d'eau distillée dans chaque tube et deux gouttes de l'indicateur ferroine.

· Titrer la solution avec le sulfate de fer et d'ammonium.

· Puis on procède au calcule.

_DCO=8000
· c. (V₁-- V₂)

V_o

Vo: Volume en de la prise d'essai (en ml) ;

Vi: Volume de la solution de sulfate de fer et d'ammonium utilisé pour l'essai à blanc (en ml);

V2: Volume de la solution de sulfate de fer et d'ammonium utilisé pour la détermination (en ml);

C: concentration en quantité de matière de la solution de sulfate de fer et d'ammonium (mol/1).

8000 : la masse molaire de %2 02 (mg/1).

Mesure de la concentration en nitrates (N-N0³1:

Avant le calcul de l'azote et du phosphore on opte pour une filtration sous vide

Chapitre III :

Partie expérimentale

Figure(21) : Dispositif de filtration sous vide (ONA)

Figure(22) : Retenus après filtration des eaux pour l'eau brute (ONA)

· On verse 30 ml d'eau brute dans un flacon et on ajoute un réactif (NitraVer6) ;

· Agiter pendant 3 min ;

· On laisse le temps de réaction et décantation (2mn) ;

· Ajouté un autre réactif (NitraVer3), et laissé durant 15mn ;

· Après apparition d'une couleur rose on opte pour une lecture spectrophotomètre.

Pour l'eau épurée, et l'eau épurée et traitée par la barrière c'est le même protocole pour les deux échantillons

· 10 ml d'eau épurée + réactif (NitraVer5)

· 10 ml d'eau épurée avec passage dans la barrière+ réactif (NitraVer5)

· On prépare un flacon de 10 ml d'eau distillée (blanc) + réactif (NitraVer5)

· agitation pendant 1 min, et laisser le temps de réaction pendant 5 min.

On opte pour une lecture directe avec un colorimètre, après apparition d'une couleur jaune clair.

		N

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Figure (23) : Un colorimètre (ONA)

Chapitre III : Partie expérimentale

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Mesure de la concentration en nitrites (N-NO₂^-) :

Pour l'eau brute on prépare un échantillon de 25 ml dans un flacon et un réactif (NitriVer3) et sans dilution.

Pour les eaux traitées par la station et la barrière :

· On utilise des flacons de 25m1 (on opte pour une dilution d' 1 /5émé)

· On verse 5m1 d'eau épurée dans un flacon de 25m1 et on complète avec l'eau distillée+ un réactif (NitriVer3)

· On verse 5m1 d'eau épurée avec passage dans la barrière et on complète avec l'eau distillée+ un réactif (NitriVer3)

· On prépare le blanc un avec l'eau épurée et un autre avec l'eau épurée avec passage dans la barrière.

· Laisser 5min de réaction

Apparition d'une couleur rose, puis on fait la lecture avec un spectrophotomètre.

Mesure de la concentration en ortho phosphate (N-P0431 :

· Dilution de 1/10 des deux échantillons préalablement filtrés (pipeter 5m1 de chaque eau (brute, épurée et épurée avec passage dans la barrière) et compléter jusqu'à 50m1 avec l'eau distillée)

· Prélever 25m1 de chaque solution + un réactif (phosVer3) dans chaque flacon

· Laisser 2min de réaction

· Apparition d'une couleur bleue, puis faire la lecture.

Mesure de la concentration en ammoniaque (N-NH4+) :

· Dilution de l'eau brute 1/100

· Dilution de 1/50 de l'eau épurée et épurée avec passage dans la barrière

· On remplit 2 flacons de 25ml (l'eau brute et l'eau épurée diluée) ;

· Un blanc.

· On ajoute pour les quatre flacons un réactif (salicylate ammoniacal)

· Laisser le temps de réaction pendant 3min Apparition d'une couleur jaune ;

· Ajout d'un 2éme réactif (cyanurâtes ammoniacal)

· Chapitre III : Partie expérimentale

Laisser le temps de réaction 15min

Apparition d'une couleur verte, et on fait la lecture. Analyse des boues :

Dans cette analyse on réalise des tests qui sont :

· Test de décantation V30

· Matières sèches (Ms)

· Matières volatiles sèches (MVS)

3. Troisième partie : Au niveau laboratoire du département sciences agronomiques.

On a réalisé deux moules un base à charbon 4% et un autre à base d'argile 4% , et cette réalisation ne diffère pas à la réalisation quand a fait dans la première partie sauf au pourcentage d'argile et de charbon. Cette pratique a pour but :

· Caractérisation du pouvoir absorbant de nos deux barrières envers une solution d'herbicide (glyphosate).

1. Traçage de la courbe d'étalonnage :

· Préparation de la solution glyphosate + eau distillé + agitation

· Pour 20m1 de glyphosate on verse 11 d'eau distillé

· On prend 10 tubes de 10 ml .on les remplies avec la solution du glyphosate+l'eau distillée a différentes quantités pour chaque tube (de lml pour le premier jusqu'a 10m1 pour le dixième).

Tableau 9 : Représentant les différents volumes de glyphosate dans les tubes.

Tube (10m1)	1	2	3	4	5	6	7	8	9		10	Glyphosate en ml
0	1	2	3	4	5	6	7	8	9		Eau distillée (ml)
10	9	8	7	6	5	4	3	2	1

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Méthodes :

·

Chapitre III : Partie expérimentale

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On prépare une solution de glyphosate 9g/1 + eau distillée +agitation

· Pour 20m1 de glyphosate -*llitre d'eau distillée

· On prend deux bouteilles de l litres et on les remplies avec la solution

· Pour chaque moule (a argile ou à charbon) on verse l litre de la solution préparé et cela après placé les moules dans des entonnoirs et ces derniers dans un bécher

· Pour chaque 100 ml récupéré on lui met dans une fiole et on note son temps de filtration, son pH et son absorbance avec le spectrophotomètre.

Figure (24) : image du dispositif de la filtration

Pour réaliser les différentes expériences de rétention du Glyphosate sur les deux composites nous avons préparé une solution mère S_o de concentration de 9 g/L à partir d'une solution achetée dans le commerce de concentration égale à 450 g/L.

Pour préparer des solutions de concentrations désirées, la solution mère est diluée dans des volumes connus d'eau distillée.

Le pH joue un rôle primordial dans l'étude des phénomènes de rétention. en effet il agit aussi bien sur la charge de surface du matériau que sur la répartition et la spéciation des molécules. L'étude de la rétention du Glyphosate a été réalisée pour un pH initial de 5. Le volume de la solution traité est de 1L pour chaque colonne.

La détermination de la longueur d'onde maximale d'absorption (X max), a été faite par l'établissement du spectre UV-V d'un échantillon d'une solution de concentration connue en pesticide. Le spectre obtenu dans le domaine UV-V est représenté en annexe.

Chapitre III : Partie expérimentale

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Pour établir la courbe d'étalonnage, nous avons mesuré, à la longueur d'onde maximale, les absorbances des solutions diluées de pesticide de différentes concentrations préparés à partir de la solution mère. (Voir annexe)