2.2.3 Spectrométrie Infrarouge par
Transformée de Fourier
La spectrométrie infrarouge par transformée de
Fourier (IRTF) permet de déterminer les différents types de
liaisons chimiques d'un échantillon de matériau. Les
différents groupements chimiques constitutifs de la matière
possèdent des niveaux de vibrations qui correspondent à des
énergies précises. Lorsque l'on excite une molécule
à son énergie de vibration propre, celle-ci absorbe
l'énergie incidente. Ce phénomène physique est
utilisé dans l'étude par la spectrométrie infrarouge par
transformée de Fourier.
Pour cette analyse, les échantillons de matériau
ont été finement broyés à une granulométrie
inférieure ou égale à 80 ìm, un faisceau incident
infrarouge est envoyé à travers le spécimen que l'on
souhaite analyser, seules les longueurs d'onde correspondant à une
énergie égale aux niveaux de vibration des molécules de
l'échantillon sont absorbées. Les spectres obtenus
présentent des bandes qui correspondent aux absorptions
caractéristiques de différentes liaisons présentes dans
l'échantillon de matériau.
Les analyses IRTF ont été effectuées dans
le Laboratoire de Chimie Analytique de l'Université de Yaoundé I
(Cameroun). L'analyse a été effectuée en mode absorbance
dans un domaine de nombre d'onde compris entre 4000 et 400 cm-1
à l'aide d'un spectromètre de type Bruker Alpha-P.
2.2.4 Analyse par diffraction de rayons X
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La diffraction de rayons X (DRX) est l'une des techniques
couramment utilisées pour l'identification des phases
cristallisées contenues dans un matériau. Nos diagrammes de
diffraction des rayons X ont été obtenus à l'aide d'un
diffractomètre de marque Philip PW
3050/60, opérant par réflexion du
rayonnement Ká1 du cuivre (ë= 1,5405 Å). Le domaine angulaire
balayé est 5° = 2è< 80°. Le dépouillement des
diffractogrammes obtenus passe par plusieurs étapes : les pics sont
identifiés ainsi que les valeurs des angles de diffraction 2è ;
à l'aide de la relation de Bragg (ë = 2dhklsinè), les
valeurs des équidistances des plans réticulaires hkl
(dhkl) sont calculées et l'utilisation des données
fournies par la littérature permet l'identification des pics. Pour
l'identification d'une phase cristalline, il faut rechercher d'abord les trois
raies principales ensuite confirmer son existence par comparaison avec celles
des fichiers ASTM de la dite phase.
Les analyses par DRX ont été
réalisées au Laboratoire Démo-Center à
l'Université de Modena (Italie).
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