2.2 Méthodes expérimentales
2.2.1 Enrichissement du kaolin en phase
minéralogique argileuse
Les matériaux argileux contiennent des aluminosilicates
plus ou moins hydratés. Ces derniers sont caractérisés par
une faible granulométrie (inférieure à 2 ìm) et le
quartz est généralement l'une des impuretés majeures dans
les kaolins. L'enrichissement de notre kaolin en phase minéralogique
argileuse a été effectué par tamisage humide.
En effet le matériau argileux a été
trempé dans un récipient contenant de l'eau permutée
à laquelle on a ajouté quelques gouttes de défloculant
(Dolaflux à 5%o) puis l'ensemble est
homogénéisé par agitation mécanique. Le
mélange obtenu a été laissé au repos pendant 24
heures. Pour la suite, il a été tamisé avec un tamis
d'ouverture de maille 100 ìm.
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Le filtrat a été laissé au repos pour la
décantation. Après élimination de l'eau surnageante, la
fraction argileuse obtenue est d'abord séchée dans l'air
atmosphérique puis à 105 °C dans une étuve de marque
Heraeus jusqu'à poids constant. L'argile séchée
est broyée dans un mortier en porcelaine puis tamisée
jusqu'à passage intégral à travers un tamis d'ouverture de
maille 80 ìm.
2.2.2 Caractérisation de la fraction argileuse
2.2.2.1 Analyse chimique
La détermination de la composition chimique de la phase
minéralogique argileuse a été effectuée par ICP-AES
(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry). Cette
méthode permet la détermination des éléments
majeurs du matériau sous forme de pourcentages massiques de leurs oxydes
les plus stables. Ces analyses ont été effectuées dans le
Laboratoire de Démo-Center à l'Université de Modena
(Italie).
2.2.2.2 Analyses thermiques
2.2.2.2.1 Analyse thermique
différentielle
L'analyse thermique différentielle (ATD) met en
évidence les réactions exothermiques ou endothermiques qui ont
lieu lors des différentes transformations pouvant se produire au cours
du chauffage d'un échantillon de matériau. En ATD, on enregistre
la différence de température (DT) entre l'échantillon
étudié et une substance de référence qui ne
manifeste aucun accident thermique dans la zone de température
explorée. D'une manière générale, aux
réactions endothermiques (DT<0) peuvent correspondre successivement
le départ de l'eau absorbée, interfoliaire ou de constitution.
Aux réactions exothermiques (DT>0), il peut correspondre la formation
de nouveaux composés comme par exemple, la phase spinelle à
partir du métakaolin à 980°C (Rollet et Bouaziz, 1972).
L'appareil utilisé est un analyseur de marque SDT 2960
Simultaneous DSC-TGA thermal analysis Instruments. Les
matériaux sont mis à chauffer de la température ambiante
jusqu'à 1100°C à une vitesse de 10°C/min soit sous un
flux d'azote. La vitesse d'écoulement du gaz porteur étant de 100
mL. min-1. Ces analyses ont été effectuées dans
le Laboratoire de DémoCenter à l'Université de Modena
(Italie).
2.2.2.2.2 Analyse thermogravimétrique
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L'analyse thermogravimétrique (ATG) consiste à
enregistrer les pertes de masse d'un échantillon de matériau en
fonction de la température, liées à des réactions
chimiques ou à des départs de constituants volatils
adsorbés ou combinés dans un matériau. Les
températures où interviennent ces pertes de masses constituent
des informations complémentaires à celles obtenues par ATD pour
l'identification des phénomènes
physico-chimiques impliqués, les deux
caractérisations étant souvent effectuées
simultanément dans le même appareil.
Pour cette analyse, la masse d'échantillon à
analyser est comprise entre 10 et 20 mg. Le matériau est placé
dans un porte-échantillon en céramique d'une balance de
précision. Ce porte échantillon est introduit dans un four
permettant de soumettre le matériau à des cycles de
températures (montées, descentes, isothermes) tout en mesurant
l'évolution de sa masse en fonction de la température de
manière continue. Les diagrammes qui sont présentés
correspondent à la perte de masse en fonction de la température,
et à la courbe dérivée de cette première. Ces
analyses ont été effectuées dans le Laboratoire de
Démo-Center à l'Université de Modena (Italie).
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