Synthèse et caractérisation de pérovskites à base de lanthane( Télécharger le fichier original )par Yazid BOUZNIT Université de JIJEL - Ingénieur d'état 2007 |
Chapitre III méthodes de préparation des pérovskitesIII.1 Introduction:La littérature décrit plusieurs méthodes pour la synthèse des oxydes mixtes à structure Pérovskite comme la réaction à l'état solide, la mécanosynthèse, la synthèse par combustion, la méthode sol-gel, la synthèse par co-précipitation, la méthode hydrothermale, etc... [2] Nous nous intéressons aux plus courantes, en donnant quelques exemples de techniques utilisées pour former des solides (pérovskites) dont les propriétés sont particulièrement intéressantes, on peut les classer en deux types: -Synthèse par voie sèche (méthode céramique). -Synthèse par voie humide. III.2 Synthèse par Réaction à l'état solide :La synthèse des oxydes (pérovskites) par réaction à l'état solide est l'une des méthodes les plus utilisées dans la chimie du solide. A la base de cette méthode se trouve la réaction par traitement thermique entre deux ou plusieurs substances sous forme solide qui sont intimement mélangées. Les réactifs, des oxydes et/ou des carbonates sous forme des poudres, sont pesés en quantités stoechiométriques et mélangés soigneusement par broyage dans un mortier. L'obtention d'un mélange homogène composé des particules à faible taille facilitera ensuite la cinétique de la réaction. La poudre est ensuite soumise à des traitements thermiques successifs jusqu'à l'obtention d'une seule phase.la température retenue avoisine, en général 1000°c.L'avantage de cette technique est qu'elle assez facile et rapide à maître en oeuvre, car elle ne nécessite aucune préparation antérieure des précurseurs. La granulométrie des particules joue un rôle très important sur la vitesse de la réaction et sur l'homogénéité du composé obtenu, car la diffusion à l'état solide est lente. On peut compenser ceci en faisant des broyages intermédiaires. [2] a) Matières premières: Elles sont constituées d'oxydes, de carbonates, de nitrates, etc. Une poudre idéale peut être décrite comme étant formée de grains de petite taille (de l'ordre du 1 um), de forme régulière, avec une répartition de taille très étroite. La pureté ainsi que celle d'éventuels ajouts sont contrôlés. Le problème principal concernant les matières premières de base, qui sont sous forme de poudres, est la difficulté d'évaluer les paramètre fondamentaux traduisant la réactivité du matériau vis-à-vis des autres avec lesquels il est amené à réagir, l'histoire thermique du matériau joue ainsi un rôle très important.
Un certain nombre de problèmes liés à cette technique peuvent survenir, ils sont énumérés dans le tableau suivant : Tableau.III.1 problèmes et causes liés à la méthode céramique. [3]
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