Chapitre II Diffractométrie des rayonx X
II.1 Introduction:
La diffractométrie de rayons X (DRX, on utilise aussi
souvent l'abréviation anglosaxone XRD pour X-ray diffraction) est une
technique d'analyse basée sur la diffraction des rayons X sur la
matière. La diffraction n'ayant lieu que sur la matière
cristalline, on parle aussi de radiocristallographie. Pour les matériaux
non cristallins, on parle de diffusion.
Les techniques de diffractions des rayonx X ont pris leur
essor à partir de 1912, date à laquelle Max von Laue
et ses collaborateurs Friedrich et Knipping
à Munich réussirent à obtenir le premier
diagramme de diffraction des rayonx X par un cristal, confirmation directe de
la structure périodique des milieux cristallisés.
L'appareil de mesure s'appelle un diffractomètre. Les
données collectées forment le diagramme de diffraction ou
diffractogramme. [7]
II.2 Production des rayonx X :
Les sources les plus courantes pour produire les rayons X sont
les tubes à rayons X dans lesquels le rayonnement est produit sous
l'effet du bombardement d'une cible métallique par des électrons
(Figure II.1).
Fig.II.1 Schéma d'un tube à rayons
X. HT : haute tension d'accélération.
II.2.1 Tube à cathode chaude :
Le principe du tube à cathode chaude est le suivant :
La cible appelée anticathode joue également le
rôle d'anode est portée à un potentiel positif de quelques
dizaines de kilovolts par rapport à la cathode. Pour des raisons
pratiques,
particulièrement pour faciliter le refroidissement par
l'eau, l'anticathode est à la masse, la cathode se trouvant à une
haute tension négative produite par un système d'alimentation
classique comportant : transformateur, redresseurs, filtres . Pour les
longueurs d'ondes généralement utilisées en
cristallographie, les fenêtres de sorties sont en béryllium,
à absorption faible.
a) Dimension du foyer:
En raison de la forte absorption des électrons, les
rayons X proviennent d'une couche superficielle très mince de
l'anticathode. La zone source est appelée foyer. Pour de nombreuses
applications, il est souhaitable que la source des rayons X présentant
un faible diamètre apparent. Pour atteindre ce résultat, on
utilise une électrode de focalisation, appelée souvent
wehnelt. La surface métallique de cette
électrode est une équipotentielle, dont la forme est
étudiée pour focaliser les électrons sur la surface de
l'anticathode. On focalise généralement suivant un foyer
linéaire et on travail avec un faible angle de sortie de rayons X
(environ 6°). Par un effet de perspective, on obtient ainsi dans une
direction un foyer linéaire et dans la direction perpendiculaire un
foyer ponctuel.
b) Choix de l'anticathode :
Pour éviter la fusion de l'anticathode sous le
bombardement électronique, il faut un élément bon
conducteur de la chaleur et suffisamment réfractaire, ce qui limite
pratiquement le choix aux métaux. Pour avoir un spectre simple, on
utilise un élément pur sous forme d'une pastille rapportée
sur le corps de l'anticathode en cuivre.
Le spectre des rayonx X émis par bombardement
électronique est formé par la superposition de deux types
d'émission ; un fond continu et un spectre de
raies caractéristiques suivant les applications, on a besoin
d'un rayonnement polychromatique ou monochromatique.
c) Rendement d'émission des RX :
L'interaction des électrons rapides avec la
matière se traduit globalement par un ralentissement des
électrons, et l'énergie cinétique perdue se manifeste sous
différentes formes. Une fraction importante de cette énergie ( 99
%) est convertie en chaleur augmentant ainsi l'énergie interne de la
substance. Le reste (1%) est rayonné hors de la substance sous forme de
photons X.
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