IV.4 Etude des spectres:
Les spectres sont sous format RAW (brut), une
conversion vers un format DAT a été nécessaires pour
adopter ce fichier au logiciel WINPLOTER.
Après avoir enregistré le diagramme de diffraction
X, notre méthodologie est résumée
ainsi :
1) Indexation du diagramme de diffraction (relation de Bragg),
cela consiste à faire une comparaison avec la base de données
(PCPDF) de ICDD (paragraphe II.6.1).
2) Affinement des paramètres de maille par la
méthode des moindres carres (logiciel CELREF, fourni avec le CDROM
NEXUS)
IV.5 Interprétation des spectres des trois
échantillons :
IV.5.1 L'échantillon E1 :
Les spectres RX de l'échantillon E1 qui
est traité à T=900°C et
T=1000°C pendant 24h sont représentés sur
les figures (IV.1.a) et (IV.1.b) :
Fig.IV.1.a Spectre RX de l'échantillon
E1 traité à 900°C
Fig.IV.1.b Spectre RX de l'échantillon
E1 traité à 1000°C
23
? L'indexation des pics est représentée sur les
tableaux IV.2.a (900°C) et IV.2.b (1000°C)
TableauIV.2.a : les phases de
l'échantillon E1 (900°C)
|
2è obs 2ècal
|
hkl
|
% Int
|
La phase
|
|
15.6960
|
|
|
5
|
NI
|
|
22.6065
|
22.6075
|
0 0 2
|
12
|
1
|
|
24.1957
|
|
|
3
|
NI
|
|
25.3037
|
25.3024
|
1 1 1
|
3
|
1
|
|
27.3157
|
|
|
5
|
NI
|
|
28.0109
|
|
|
8
|
NI
|
|
32.1855
|
32.1785
|
2 0 0
|
100
|
1
|
|
33.1850
|
|
|
7
|
NI
|
|
34.1590
|
34.1896
|
2 0 1
|
3
|
1
|
|
35.6885
|
|
|
3
|
NI
|
|
39.6834
|
39.6863
|
2 0 2
|
21
|
1
|
|
46.1503
|
46.1606
|
0 0 4
|
36
|
1
|
|
47.6397
|
47.6322
|
2 2 1
|
3
|
1
|
|
51.9892
|
51.9817
|
1 1 4
|
8
|
1
|
|
53.3070
|
53.3107
|
1 3 1
|
6
|
1
|
|
54.0851
|
|
|
5
|
NI
|
|
57.3796
|
57.3822
|
2 0 4
|
49
|
1
|
|
67.3297
|
67.3208
|
4 0 0
|
19
|
1
|
|
72.0183
|
72.0192
|
3 1 4
|
4
|
1
|
|
76.6079
|
76.6021
|
1 1 6
|
17
|
1
|
|
77.6419
|
77.6429
|
2 4 1
|
6
|
1
|
1: LaFeO3 ; NI: non identifiée
Tableau IV.2.b : les phases de
l'échantillon E1 (1000°C)
|
2è (obs)
|
2è (cal)
|
hkl
|
%Int
|
La phase
|
|
22.5919
|
22.5915
|
1 1 0
|
15
|
1
|
|
25.3011
|
25.3015
|
1 1 1
|
3
|
1
|
|
32.1787
|
32.1846
|
2 0 0
|
100
|
1
|
|
39.6856
|
39.6862
|
2 0 2
|
17
|
1
|
|
46.1435
|
46.1425
|
0 0 4
|
32
|
1
|
|
47.6358
|
47.6333
|
2 2 1
|
4
|
1
|
|
51.9775
|
51.9798
|
3 1 0
|
7
|
1
|
|
53.3017
|
53.3062
|
1 3 1
|
4
|
1
|
|
57.3744
|
57.3738
|
3 1 2
|
50
|
1
|
|
57.5600
|
|
|
21
|
|
|
63.6406
|
63.6424
|
1 3 3
|
3
|
1
|
|
67.3254
|
67.3349
|
4 0 0
|
17
|
1
|
|
67.5200
|
|
|
8
|
|
|
72.0274
|
72.0275
|
4 0 2
|
4
|
1
|
|
76.5945
|
76.5806
|
4 2 0
|
14
|
1
|
|
76.8200
|
|
|
7
|
|
T=900°C:
Les phases en presence:
LaFeO3 : cristallise dans le groupe d'espace
Pnma (62) du système orthorhombique avec les paramètres suivants
:
a=5.556 A°, b=5.565 A°, c=7.862 A° Après
l'affinement on obtient :
a=5.5590 A°
b=5.5647 A°
c=7.8598 A°
T=1000°C :
La seule phase présente est LaFeO3.
Après l'affinement on obtient :
a=5.5580 A° b=5.5652 A° c=7.8627 A°
Discussion des résultats :
D'une façon générale, lorsque on analyse
le spectre RX de l'échantillon E1 (900°C), on
remarque la présence de la phase P1 (LaFeO3).Cependant, il existe des
pics non identifiés, C'est-à-dire la présence des phases
parasites. Cela peut être expliqué par l'insuffisance de la
température de la cuisson.
Pour surpasser ce problème, on a encore effectué un
traitement thermique à 1000°C .Cette fois-ci, on a plus de phases
parasites.
La contribution du rayonnement Ká2 est apparue vers
(2è= 57.5600, 67.5200, 76.8200)
Lorsque on fait une comparaison entre les deux spectres, on
constate que : -les pics sont plus fins et plus intenses à 1000°C
qu'à 900°C.
-les pics non identifiés dans le spectre de RX à
900°C sont disparus à 1000°C.
Ainsi, la température-seuil adéquate
pour préparer de telles phases dans les mêmes conditions
avoisine 1000°C.
La structure détaillée de la maille
pérovskite LaFeO3 (réalisée à l'aide de logiciel
GRETEP 2) est représentée sur la figure ci-
dessous.
Fe
Figure IV.2 structure de la maille LaFeO3
| 
