Annexe : Affinement
Rietveld des
diffractogrammes
DRX
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Annexe : Affinement Rietveld des diffractogrammes
(DRX)
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L'affinement Rietveld est une méthode qui a
été développée en 1969 par le cristallographe
Néerlandais Hugo Rietveld et est désormais la procédure la
plus efficace d'analyse des diagrammes de diffraction des rayons X ou des
neutrons par les poudres si la structure cristalline de l'échantillon
(ou des phases présentes dans le cas où l'échantillon en
comporte plusieurs) est connue approximativement. La méthode fut
initialement développée pour les diagrammes de neutrons obtenus
en rayonnement monochromatique puis étendue aux diagrammes de rayons X.
Elle a été ensuite modifiée pour permettre l'analyse des
diagrammes des neutrons en temps de vol et des rayons X en dispersion
d'énergie.
L'algorithme de Rietveld utilise toutes les réflexions.
Il repose sur un ajustement du diagramme de diffraction expérimental en
utilisant comme variables :
? Les caractéristiques instrumentales (la courbe de
résolution du diffractomètre et le profil de raies
instrumental).
? Les paramètres structuraux (paramètres de maille,
positions atomiques).
? Les paramètres microstructuraux (tailles et
microdéformations des cristallites).
Dans le cadre de notre travail tous les diffractogrammes DRX
des nanopoudres YPO4 :Pr3+ ont été affiné
à l'aide MAUD ( Material Analysis Using Diffraction ) software en
utilisant le fichier CIF (1011143) téléchargé à
partir `'Crystallography Open Database» COD.
Annexe : Affinement Rietveld des diffractogrammes
(DRX)
I.Spectres DRX des poudes YPO4
:Pr3+après l'affinment Rietveld : effet de la
concentration
YPO4 :Pr3+(0.1%.at) recuite à
T=900°C
YPO4: Pr3+ (0.5 %.at) recuite à
T=900°C
Annexe : Affinement Rietveld des diffractogrammes
(DRX)
YPO4 : Pr3+ (1%.at) recuite à
T=900°C
YPO4 : Pr3+ (2 %.at) recuite à
T=900°C
Annexe : Affinement Rietveld des diffractogrammes
(DRX)
YPO4 : Pr3+ (5 %. at) recuite à
T=900°C
II.Spectres DRX des poudes YPO4 :Pr3+après
l'affinment Rietveld : effet de recuit
YPO4 : Pr3+ (0.1%. at) recuite à
T=300°C
Annexe : Affinement Rietveld des diffractogrammes
(DRX)
YPO4 : Pr3+ (0.1% .at) recuite à T
=500°C
YPO4 : Pr3+ (0.1%. at) recuite à T =
700°C
Annexe : Affinement Rietveld des diffractogrammes
(DRX)
YPO4 : Pr3+ (0.1% .at) recuite à T
=900°C
YPO4 : Pr3+ (0.1%. at) recuite à T=
1050°C
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