Caractérisation structurale et de photoluminescence des nanopoudres YPO4 synthétisées par la voie sol-gel dopées aux ions Pr3+

II.3.1 Précurseurs et matériels utilisés pour la synthèse

La préparation des poudres retenues pour notre étude par le procédé du sol gel est basée sur la préparation d'une solution du départ qui nécessite l'utilisation de plusieurs précurseurs sous forme d'oxyde ou nitrate, ainsi que certains produits chimiques. Le tableau III.1 regroupe les principaux procureurs utilisés dans la synthèse des poudres YPO4 :Pr³⁺.

Tableau II.1. Produits chimiques utilisés pour la synthèse des poudres YPO4

Produit	Formule chimique	Pureté
Oxyde d'Yttrium	Y2O3	99.99%
Di-phosphate d'ammonium	(NH4)2HPO4	99.0%
Oxyde de praséodyme	Pr6O11	99.99%
Acide nitrique	HNO3	90%
Ammonium	NH4OH	90%
Eau bi-distillée	H2O	/

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Chapitre II Synthèse des nanopoudres YPO4:Pr^3+et techniques expérimentales
Ethylène glycol	HOCH2CH2OH	90%

Figure II.6. Photographie des précurseurs utilisée dans la synthèse par voie sol-gel.

La méthode de sol gel présente un avantage très précieux d'un point vu pratique au fait qu'elle nécessite un simple matériel pour la synthèse. Pour la préparation des solutions sources, seulement; des béchers, des agitateurs magnétique et des plaques chauffantes et éventuellement une microbalance de précision et un four pour les traitements thermiques sont nécessaires.

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Figure II.7. Photographie des matériels utilisés dans la synthèse par voie sol-gel.

II.3.2 Protocole de synthèse

Nous allons décrire d'une manière détaillée le protocole de synthèse des poudres d'orthophosphates d'Yttrium dopés aux ions du praséodyme par le procédé de sol gel préparées sous différentes conditions : différentes concentrations en ions Pr³⁺ (YPO4 :Pr³⁺ (x% at)), sous différentes températures de recuit.

Dans une première étape, des proportions stoechiométriques des précurseurs appropriés : Y2O3, (NH4)2HPO4, Pr6O11 sont dissoutes dans 100 ml d'eau dés-ionisée et préalablement mélangée avec 3 ml d'acide nitrique (HNO3) est agitée pendant 12h pour dissocier les précurseurs et former une solution transparente et homogène.

Après la dissolution totale des précurseurs, une quantité (1ml) d'Ethylène glycol a été ajoutée à la solution puis agitée pendant 1h ,finalement, le pH de la solution est ajusté et maintenu à 2 par l'addition d'hydroxyde d'ammonium (NH4.OH). La solution résultante a été pré-séchée à 120 °C à l'air libre sur une plaque chauffante jusqu'à l'obtention d'un gel transparent. Nous continuons le processus de séchage (évaporation et élimination totale du solvant) du gel à 120 °C jusqu'à l'obtention d'un xerogel marron (transparent pour l'ion de Pr³⁺). Ce dernier est broyé manuellement à l'aide d'un mortier et puis chauffée dans un creuset à la température désirée pendant 4heures pour cristalliser la poudre obtenue.

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Dissolution
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La figure II.8 schématise les différentes étapes du protocole de synthèse de poudres YPO4 dopées avec différentes concentrations en ions du praséodyme [25, 31].

Précurseurs		Y2O3, Pr6O11, (NH4)2HPO4
Solven	HNO3 Eau dés-ionisée

Ajout d'éthylène glycol Agitation (1h)

Agitation (12h)

Solution transparente

Ajustment de PH Agitation (2h)

Solution avec PH
adjusté

Séchage (120°C)

Xerogel

Recuit (900°C)

Poudres

YPO4 :Pr³⁺ (x%at)

Figure II.8. Différentes étapes de synthèse des poudres YPO4:P³⁺ par le procédé sol gel

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(a) (b)

Figure II.9. Photographie des poudres YPO4 :Pr³⁺ (1%.at) préparées au laboratoire physique de la matière condensée (université de Bejaia) (a) Sans recuit (b) Après un traitement thermique à T= 900°C pendant 4h.

Nous allons récapituler dans le tableau II.2 ci-dessous les différentes matrices préparées dans le cadre de notre étude.

Tableau II.2. Poudres YPO4 :Pr³⁺ élaborée avec différents paramètres de synthèse

Effet de la concentration	Effet de recuit
YPO4 : Pr^3+(x %. at), x=0.1, 0.5, 1, 2, 5. Conditions expérimentales	YPO4 : Pr^3+(0.1 %. at) Conditions expérimentales
p11 =4 température de recuit : T=900°C (4h)	p11 =4 différentes températures de recuit : T=200, 300, 500, 700, 900, 1050°C (4h)