IV.4.1.2. Spectres de la RTM6
polymérisée
RTM6 à 100°C à différents temps
de chauffage en quatre parties
01 heure
02 heures
03 heures
04 heures
05 heures
06 heures
Figure IV.34 : Spectres Infra-rouge de la
RTM6 de 01 à 06 heures à 100°C
Chapitre IV Résultats et discussion
Absorbance
5 heures 4 heures 3 heures 2 heures 1 heure
Nombre d'onde (cm-1)
Secteur 1 (1000-400cm-1) spectres Infra-rouge de
la RTM6 à 100°C
Absorbance
Nombre d'onde (cm-1)
Secteur 2 (2000-1000 cm-1) spectres Infra-rouge de
la RTM6 à 100°C
5 heures 4 heures 3 heures 2 heures 1 heure
Absorbance
Nombre d'onde (cm-1)
5 heures 4 heures 3 heures 2 heures 1 heure
Page 88
Secteur 3 (3250-2000 cm-1) spectres Infra-rouge de
la RTM6 à 100°C
Chapitre IV Résultats et discussion
5 heures 4 heures 3 heures 2 heures 1 heure
Absorbance
Nombre d'onde (cm-1)
Page 89
Secteur 4 (3250-4000 cm-1) spectres Infra-rouge de
la RTM6 à 100°C Figure IV.34 : Spectres
Infra-rouge de la RTM6 à 100°C
06 heures 01 heure
3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0
AbsorbanceAbsorbance
0,8
0,6
0 ,4
0,2
1 ,8
1,6
1 ,4
1,2
0
1
Fonction Alcool OH (élongation)
Fonction Amine OH (élongation)
antisymétrique
3463
3382
Fonction Alkane CH (élongation)
symétrique
2870
Fonction Amine
déformation NH
1614
Fonction époxy
vibrations symétriques C-O-C
1257
Fonction Amine vibration d'élongation
CN
Fonction époxy
vibration des CH2 du cycle oxirane
1232
1153
Fonction époxy
vibration des CH2 du cycle oxirane
906
Nombre d'onde (cm-1)
W be m
d l é
Figure IV.35 : Spectre Infra-Rouge de la
RTM6 de 01 Heure et 06 Heures à 100°C
D'après, la figure (IV.35), plusieurs pics sont
identifiés dans le spectre Infra-Rouge à Transformée de
Fourier de la résine époxyde chauffée à 100°C
pendant différents temps de chauffage ; le plus important des pics
correspondant au cycle époxyde à 830 cm-1 et la bande
de 1270-1240 cm-1.
Chapitre IV Résultats et
discussion
Page 90
Pour les fonctions époxyde, on observe une absorption
intense à 1257 cm-1 correspondant aux vibrations
symétriques C-O-C et deux autres pics à 1153 cm-1 et
906 cm-1 correspondant aux vibrations des groupements CH2
de l'époxyde.
Pour les amines, l'absorption à 3451 et 3382
cm-1 est due à la vibration des groupes amine primaire
(-NH2) sur la structure du durcisseur [LAHL 05].
Pour les autres groupements, le pic intense de 2963
cm-1 est dû aux groupes CH de la fonction Alkane, avec une
limite d'absorption à 1567cm-1.
Les groupes éther de la DGEBA sont
caractérisés par trois pics d'absorption à 1257, 1233 et
830 cm-1, Le premier correspondant aux groupes C-O-C reliés
aux cycles aromatiques, et le second résultant de l'étirage
aliphatique du carbone-oxygène (-O-CH2) [GEOR
96].
Après traitement, l'intensité d'absorption du
groupe époxy diminue alors que celle de l'amine primaire augmente.
L'intensité importante est attribuée aux cycles
époxydes qui décroissent en fonction du temps de chauffage de la
RTM6, les bandes apparentes pendant l'analyse par spectroscopie Infra-Rouge
à Transformée de Fourrier est due aux vibrations fondamentales
des différents groupes organiques, en particulier les cycles
époxydes présents dans la bande 1270-1240 cm-1,
l'intensité tend à diminuer en fonction du temps de chauffage due
à la réticulation de la résine et la consommation des
groupements époxydes.
a) RTM6 à 135°C et à 150°C,
à différents temps de chauffage
Absorbance
Abb
3,3
2,7
2,4
2,1
0,9
0,6
0,3
1,8
1,5
1,2
3
3500
3000
2500
Nombre d'onde (cm-1)
aveubs [1c]
2000
1500
1000
500
01 heure
02 heures
03 heures
04 heures
05 heures
06 heures
0
Figure IV.36 : Spectres Infra-Rouge de la
RTM6 de 01 Heure à 06 Heures à 135°C
Chapitre IV Résultats et
discussion
|
2,2
2
1,8
|
|
01 heure
02 heures
03 heures
04 heures
05 heures
06 heures
|
|
Absorbance
Absorbance
|
1,6 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4
|
|
|
|
|
|
|
3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0
Nombre d'onde (cm-1)
Wavenumbers [1m]
Figure IV.37 : Spectres Infra-Rouge de la
RTM6 de 01 Heure à 06 Heures à 150°C
On remarque que les spectres infrarouge de la résine RTM6
aux températures 135°C Figure (IV.36) et 150°C Figure (IV.37),
sont semblables (même allure).
5 heures
4 heures
3 heures
915 cm-1
Absorbance
Nombre d'onde (cm-1)
Page 91
Figure IV.38 : Spectres Infra-Rouge de la
RTM6 de 01 Heure à 06 Heures à 150°C
Chapitre IV Résultats et discussion
Absorbance
3174 cm-1
3298 cm-1
3369 cm-1
Nombre d'onde (cm-1)
5 heures
4 heures
3 heures
Figure IV.39 : Spectres Infra-Rouge de la
RTM6 de 01 Heure à 06 Heures à 150°C
Plusieurs crêtes sont identifiées dans les
spectres IRTF assignés à la résine époxyde ou au
durcisseur, la plus importante étant celle du cycle d'époxyde
à 915 cm-1. Quant à l'absorption à 3369, 3298,
et 3174 cm-1, elle est due à un étirement du groupe
amine primaire (-NH2) sur la structure du durcisseur, avec une
limite d'absorption à 1614 cm-1.
La forte crête à 2967 cm-1 correspond
à la vibration des groupes -CH2- de l'époxyde, les
groupements éther de la molécule DGEBA étant
caractérisés par trois bandes d'absorption à 1247, 1036 et
950 cm-1. La bande forte 1250 cm-1 est due au
carbone-oxygène aromatique, alors que la bande à 1036
cm-1 résulte de l'étirage aliphatique du
carbone-oxygène (-O-CH2-).
Aire du pic à 1257 cm-1
Temps (H)
Page 92
Figure IV.40 : Variation de la
quantité d'époxy en fonction du temps pour 100, 135 et
150°C
Chapitre IV Résultats et
discussion
Page 93
La figure (IV.40) représente la variation de l'aire de
l'époxy correspondant à la quantité d'époxy en
fonction du temps, pour différentes durées de chauffage (de 01
heure à 06 heures) à des températures 100, 135 et
150°C.
On normalise les spectres en prenant comme
référence le pic à 1617 cm-1 correspondant aux
cycles aromatiques qui ne réagissent pas du tout au cours du processus
de réticulation. Ensuite on mesure l'aire du pic à 1257
cm-1 correspondant à la quantité d'époxy, ayant
réagi à différents durées de chauffage (de 01 heure
à 06 heures) et des températures 100, 135 et 150°C.
On remarque que la quantité d'époxy, diminue
dans le temps pour une même température, ce qui prouve que le
processus de réticulation de la résine a lieu.
b) RTM6 avec Nanocharges de
TiO2
1,9
1,8
1,7
1,6
1,5
1,4
1,3
1,2
Absorbance
Asoace
1,1
3500
3000
2500
2000 1500 1000 500
0
2,1
2
850 cm-1
470 cm-1
1
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
Nombre d'onde (cm-1)
abe c
Figure IV.41 : Spectre Infra-rouge de la
RTM6 à 1% TiO2 à 6 Heures et 135°C
Le spectre Infra-rouge de la RTM6 avec 1% de TiO2 a
la même allure que les autres spectres de la RTM6, avec des bandes
à 470 cm-1 et à 850 cm-1
caractéristiques des liaisons Ti-O.
Les pics d'absorption à 3036, 1613, 1515 et 789
cm-1 correspondent aux groupes phenyl et époxy de la
DGEBA.
Les larges bandes d'absorption à 3200-3500
cm-1 correspondent aux groupements N-H, Ti-OH. Les liaisons Ti-O-Ti
et Ti-O-S apparaissant à 613 cm-1 et 940 cm-1.
L'infra-Rouge à Transformée de Fourier permet de
contrôler le processus de réticulation de la RTM6, tout en suivant
les changements des bandes d'absorption de la fonction époxyde à
différentes durées de chauffage et à des
températures données. Cette méthode met en relief aussi
les différents groupements chimiques apparus au cours du processus de
réticulation tels que les
Chapitre IV Résultats et discussion
amines, les groupements O-H et C-O-C ; de plus elle est
destructrice ce qui nous amène à la remplacer par la
spectroscopie Raman.
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