Etude sur la fermentation méthanique des boues activées de la station d'épuration de Boumerdes en Algérie

IV.4.3 taux de la reduction de la DCO et Temps de séjour

L'analyse de l'ensemble des résultats obtenus (figure n°10) montre clairement que le temps de séjour varie proportionnellement avec la concentration de la matière sèche, le tableau ci-dessous regroupe l'ensemble de temps de séjour pour les essais réalisés.

Tableau VII: Temps de séjour.

n° d'expérience	% de La matière sèche	temps de séjour (jours)	Taux de réduction de DCO
1	1.19%	9	75%
2	1.79%	10	75.7%
3	2.38%	12	76.2%
4	2.68%	13	77.5%
5	3.58%	13	80.3%
6	5.56%	14	78.7%

Ces résultats s'avèrent plus importants que celle de (O'Rourke ,1969) qui a été 20 jours, et comparable à ceux de (Nosrati, T. Amani, and T.R. Sreekrishnan, 2011) qui a été de 11 à 14 jours. Ainsi, 20 jours de temps de séjour selon l'étude de (DERBAL ,2011).

Le taux de réduction de la DCO est important pour l'ensemble d'essais réalisés, surtout si on compare aux résultats de Nosrati, et al 2011 dont le taux de réduction au tour de 55%.

IV.4.4 Qualité de biogaz

La figure n°13 présente la variation de pourcentage de deux principaux gaz composant le biogaz le CH₄ et le CO₂. On constate à partir de ces données que l'augmentation de la concentration en méthane dans le biogaz indique l'efficacité de la méthanisation ainsi une stabilité dans le fonctionnement de processus, le pourcentage de ce dernier atteint un taux qui dépasse le 75% pour l'ensemble de digestats dont la valeur maximale est 89.59% de CH₄ pour l'essai n° 5.

Cette qualité (80 jusqu'à 89.59% de CH₄) de biogaz émit par tous les réacteurs est considérée plus importante proportionnellement aux travaux de (Nosrati, T. Amani, and T.R. Sreekrishnan, 2011) 80% de CH₄, et (DERBAL ,2011) 80% de CH₄.

Figure n° 13: Variation de composition de biogaz au cours de la fermentation (6/5/4).

Figure n° 13: Variation de composition de biogaz au cours de la fermentation (3/2/1).

Pour voir si l'y a une corrélation positive entre la cinétique de production de biogaz et celle de l'évolution de la qualité (%CH₄), on a calculé le volume de CH₄ émit à partir de nos données, la figure n°14 représente le taux de production cumulée de CH₄ au cours de la fermentation.

L'analyse de l'ensemble de résultats indique et prouve qu'il y a une corrélation positive entre la quantité de biogaz émis et la qualité de ce dernier, en plus les deux cinétiques se ressemblent (figures n°10 et n°14).

Figure n° 14: Taux de Production cumulée de CH₄.

Annexe 1

La liste de verrerie, équipement et autres est donnée dans l'annexe

Ø Equipment

· Réacteur labfors 3

· Appareil d'analyse chromatographique en phase gazeuse

· Bain marine a 60^o

· Etuve à 105^o

· Balance de précision

· Distillateur

· PH mètre

· Spectrophotomètre UV/visible

· Appareil de dosage de carbone (C)

Ø Verrerie et matériel en plastique

· Erlenmeyer de 2500 ml,

· Fiole de 50, 100,250, et 500 ml,

· Tube à essai,

· Creuset en céramique,

· Becher de 100,250 et 500 ml,

· micropipettes de 500 et 1000 ul,

· mortier,

· papier aluminium et papier alimentaire,

· para film,

· cuvettes de spectrophotomètre,

Ø Réactif

· Dichromate de potassium

· Féroïen

· Acide borique

· Acide salicylique

· Iode de potassium

· BaCl₂

· NaOH

· H₂SO₄ concentré

Annexe 1

· HCl

· CuSO₄

· K₂SO₄

· K₂PO₄

· H₂O distillé

· Catalyseur CuS0₄.

· Acide borique, H₃B0₃ a 40 %

· Indicateur colore, rouge de méthyle en solution alcoolique a 0,05 %

· Pour la titration : - H₂S0₄ N/10

Annexe 2

Courbe d'étalonnage de phosphore totale

Introduire dans une série de fioles jaugées de 25 mL :

Tableau VIII : Établissement de la courbe d'étalonnage  de phosphore

Numéro des fioles	T	1	2	3	4	5
Solution étalon de phosphore a 1mg/l (ml)	0	1	5	10	15	20
Eau déionisée (ml)	20	19	15	10	5	0
Correspondance en milligramme de phosphore	0	0.001	0.005	0.010	0.015	0.020

Figure n°15 : Courbe d'étalonnage de phosphore totale

Annexe 3

Dosage de métaux lourds

American Society for Testing and Materials (ASTM): Méthode D1193-77 Standard Specification for Reagent Water, Version 1977.

La présente méthode en est une de digestion aux micro-ondes servant à préparer des échantillons, destinés à une analyse par spectroscopie d'absorption atomique (AAS). On fait macérer de la boue séchée qu'on place ensuite dans un récipient de digestion aux micro-ondes. La boue est ensuite traitée avec un mélange d'acide chlorhydrique, d'acide nitrique et de peroxyde d'hydrogène. Le récipient est scellé et placé dans l'appareil de digestion aux micro-ondes qui assurera la dissolution du produit. Une fois la digestion terminée, le récipient est retiré de l'appareil de digestion, ramené à la température ambiante et son contenu est transvasé dans une fiole jaugée qui est ensuite remplie au trait avec de l'eau distillée.

On dose le Ni, le Pb, le Cd, le Cr, le Hg, et le Cu présents dans des portions du produit de digestion par spectroscopie d'absorption atomique en four de graphite. La méthode utilise des tubes de séparation à revêtement pyrolytique : leur résistance supérieure aux acides augmente leur durée de vie ainsi que la sensibilité à l'analyte. Le dosage s'effectue par interpolation sur les courbes d'étalonnage pertinentes, préparées à partir de solutions aqueuses étalons de métaux, de même concentration acide que les échantillons, afin de minimiser l'effet de matrice. Dans le cas de certains métaux il faut employer un modificateur de matrice pour empêcher la perte d'analyte durant l'analyse.

Digestion de l'échantillon

1. Peser exactement 1 g (#177; 0,1 g) de boue séchée et broyé dans l'assiette du récipient de digestion ACV.

2. Ajouter 8 mL de HCl concentré et agiter doucement; s'assurer que tout la matière séché est recouvert d'acide.

3. Ajouter en agitant 3 mL de HNO3 concentré et laisser reposer le tout jusqu'à disparition de l'action moussante et des vapeurs brun orangé (qui indiquent la formation de NOx).

4. Ajouter 10 mL de HNO3 à 10 %.

5. Ajouter 2 mL de peroxyde d'hydrogène, en prenant soin d'éviter toute effervescence excessive.

6. Laisser reposer les échantillons jusqu'à disparition de l'effervescence (environ 30 minutes).

7. Ajouter 10 mL de HNO3 à 10 %.

8. Installer une membrane de rupture et boucher le récipient à digestion

9. Installer le récipient à digestion sur le plateau rotatif et le verrouiller en place.

10. Choisir l'échantillon ayant le poids le plus grand (c'est-à-dire l'échantillon le plus réactif) comme récipient de référence pour surveiller la température et la pression et, de ce fait, contrôler le processus de digestion.

11. Charger le plateau rotatif avec les échantillons dans l'appareil de digestion aux micro-ondes et procéder à la digestion, de digestion aux microondes. Une fois l'étape de digestion terminée, retirer le plateau rotatif du four micro-ondes et laisser les échantillons revenir à la température ambiante avant d'ouvrir le dispositif.

13. Examiner le produit de digestion. Si la digestion semble incomplète, ajouter prudemment de 2 à 4 mL supplémentaires de peroxyde d'hydrogène et remettre les récipients au four micro-ondes pour une digestion secondaire.

14. Transvaser le produit de digestion dans une fiole jaugée de 100 mL et remplir au trait avec les eaux (eau de type I) de lavage du récipient à digestion.

15. Le dosage du Hg doit être effectué dans les 24 heures suivant la préparation de l'échantillon. Il doit aussi être effectué avant le transvasement du contenu des fioles, afin de prévenir la contamination par le mercure.

16. Transvaser le contenu de la fiole dans un flacon de stockage de 125 mL en HDPE.

Nota : Les échantillons doivent être conservés sous leur forme la plus concentrée (tant pour l'analyte que pour l'acide) afin d'en assurer la stabilité. Les dilutions manuelles du produit de digestion se feront, au besoin, immédiatement avant l'analyse.

PREPARATION DES ETALONS

Solutions mères étalons et dilutions requises

1. Tous les étalons pour l'analyse en four de graphite ou ICP-AES doivent être en solution acide à 10 % (v/v).

Nota : Afin d'assurer la stabilité des étalons, leur dilution doit se faire avec le même acide que celui de la solution mère commerciale.

2. La concentration de toutes les solutions mères commerciales est de

1000 mg/mL, afin d'en assurer la stabilité.

3. Étalon primaire : 1000 mg/mL.

4. Étalon secondaire (As et Se) : 1 mL d'étalon primaire dans

10 mL = 100 mg/mL.

5. Étalon mixte : 100 mL de chaque étalon primaire de Pb, de Ni et de Cd,

25 mL de l'étalon primaire de Cr et 100 mL de l'étalon secondaire d'As et de Se dans 100 mL de solution acide. Concentrations: PB, Ni et Cd =

1 mg/mL.

Tableau IX : méthodes d'analyse et normes des métaux lourds.

	Limite de rejet mg/l	Echantillonnage	Délai d'analyse	Conservateur	Prétraitement	Technique de terrain
Cadmium	0,2	récipient en polyéthylène ou verre borosilicaté, lavé avec HNO3,puis rincé à l'eau distillée	1 mois après ajout du conservateur Filtration in-situ si dosage de Cd dissous	Acidification HNO3 à pH < 2	Digestion acide:- destructionmat. orga. -dissolution Cd en suspension	Colorimétrie
Chrome	3,0	Comme Cd	filtration immédiate si détermination du Cr total dissous	Comme Cd	Digestion acide pour dissoudre Cr en suspension	Colorimétrie
Aluminium	5.0	récipient en verre ou polyéthylène lavé avec HNO3 puis rincé à l'eau distillée	1 mois après ajout de conservateur Filtration immédiate si nécessité de doser l'Al en solution uniquement	Acidification pH < 2 avec HCl ou HNO3	/	Colorimétrie
Plomb	1.0	Comme Cd	Comme Cd	Comme Cd	Comme Cd	Colorimétrie
Cuivre	2.0	comme Cd avec homogénéisation avant prélèvement nécessaire au dosage	Comme Cd	Comme Cd	Minéralisation avec HCl pour détruire les complexes du cuivre puis ajustement du pH à 5-6	Colorimétrie
Nickel	5.0	Comme Cu	1 mois après ajout du conservateur, filtration immédiate avant	Comme Cd	dissolution ou minéralisation acide pour connaître Ni total	Colorimétrie
Zinc	5.0	Comme Cu	Comme Ni	Comme Cd	minéralisation avec HCl et évaporation à sec ou dissolution avec HCl à chaud et ajustement du pH à 5 avec NaOH	Colorimétrie

Le tableau ci-dessous indique, en fonction de l'élément, la préparation préalable, les limites de rejet, et les méthodes conseillées.

Annexe 4

Figure n^o 16 : Appareil d'analyse de gaz (CPG), (GC HP 5890 série II).

Figure n°17 : Schéma du mode opératoire de (CPG).

Annexe 5

Résultats de production cumulée de biogaz et de suivis de pH

(Le numéro des tableaux selon le numéro d'essai)

6 jours	Biogaz émis cm3/L	PH
0	0	6,83
1	233	6,72
2	400	6,61
4	765	6,75
5	975	6,90
6	1210	7,04
7	1320	7,06
8	1478	7,07
9	1623	7,08
12	1862	7,32
13	1944	7,46
14	2065	7,6
15	2065	7,49
16	2065	7,38
18	2065	7,43
19	2065	7,48
20	2065	7,52
21	2065	7,56
22	2065	7,54
23	2065	7,52
26	2065	7,65
27	2065	7,74
28	2065	7,82
29	2065	7,9
30	2065	7,98
33	2065	7,98
34	2065	7,98
5 Jours	Biogaz émis cm3/L		PH
0	0		7,04
1	190,909091		6,97
2	347,272727		6,9
4	632,727273		7,11
5	766,563636		7,31
6	865,454545		7,52
7	918,181818		7,44
8	1018,18182		7,35
9	1063,63636		7,27
10	1104,54545		7,41
12	1177,27273		7,42
13	1195,45455		7,43
14	1195,45455		7,51
15	1195,45455		7,51
16	1195,45455		7,52
18	1195,45455		7,52
19	1195,45455		7,52
20	1195,45455		7,55
21	1195,45455		7,63
22	1195,45455		7,71
23	1195,45455		7,74
26	1195,45455		7,75
27	1195,45455		7,76
28	1195,45455		7,81
29	1195,45455		7,86
30	1195,45455		7,86
33	1195,45455		7,86

Annexe 5

4 jours	Biogaz émis cm3/L		PH
0	0		7,08
1	143,181818		6,9
2	260,454545		6,72
4	474,545455		6,93
5	574,922727		7,14
6	649,090909		7,42
7	709,090909		7,39
8	763,636364		7,36
9	797,727273		7,34
10	828,409091		7,39
12	882,954545		7,39
13	896,590909		7,47
14	896,590909		7,52
15	896,590909		7,49
16	896,590909		7,46
18	896,590909		7,72
19	896,590909		7,68
20	896,590909		7,66
21	896,590909		7,64
22	896,590909		7,64
23	896,590909		7,63
26	896,590909		7,76
27	896,590909		7,74
28	896,590909		7,72
29	896,590909		7,65
30	896,590909		7,57
33	896,590909		7,83
34	896,590909		7,83
3 jours		Biogaz émis cm3/L		PH
0		0		7,08
1		104,545455		6,86
2		240		6,64
4		455,2		6,87
5		507,2		7,1
6		547,2		7,33
7		572		7,29
8		603,2		7,26
9		619,2		7,22
10		624		7,34
12		635,2		7,46
13		635,2		7,57
14		635,2		7,56
15		635,2		7,55
16		635,2		7,55
18		635,2		7,55
19		635,2		7,66
20		635,2		7,76
21		635,2		7,72
22		635,2		7,68
23		635,2		7,72
26		635,2		7,79
27		635,2		7,85
28		635,2		7,86
29		635,2		7,86
30		635,2		7,93
33		635,2		7,93
34		635,2		7,93

Annexe 5

2 jours	Biogaz émis cm3/L		PH
0	0		7,08
1	90,9090909		6,86
2	181,818182		6,64
4	340,909091		6,87
5	380		7,1
6	410		7,33
7	428,181818		7,29
8	451,818182		7,26
9	454,545455		7,22
12	456,363636		7,34
13	456,363636		7,46
14	456,363636		7,57
15	456,363636		7,46
16	456,363636		7,44
18	456,363636		7,42
19	456,363636		7,45
20	456,363636		7,46
21	456,363636		7,47
22	456,363636		7,63
23	456,363636		7,65
26	456,363636		7,68
27	456,363636		7,7
28	456,363636		7,72
29	456,363636		7,76
30	456,363636		7,72
33	456,363636		7,75
34	456,363636		7,74
1 jours		Biogaz émis cm3/L		PH
0		0		7,16
1		0		6,93
2		0		6,69
4		33,6363636		6,76
5		70		6,83
6		147,272727		6,9
7		215,454545		6,99
8		281,818182		7,09
9		320		7,18
12		320		7,11
13		320		7,11
14		320		7,1
15		320		7,19
16		320		7,28
18		320		7,315
19		320		7,35
20		320		7,41
21		320		7,46
22		320		7,44
23		320		7,42
26		320		7,45
27		320		7,46
28		320		7,47
29		320		7,47
30		320		7,47
33		320		7,47
34		320		7,47