Chapitre III : Matériau et techniques
expérimentales
cristallites dans la normale hi au plan (hkl) est
parallèle à une direction y du repère de
l'échantillon selon l'équation
(III.2).
dV 1
= P (y)
V 4 ð hi (III.3)
La méthode utilisée pour mesurer les
textures cristallographiques est celle de Schulz [2]. Le principe est
d'envoyer des RX contenu dans le plan horizontal vers le centre commun
de rotations du goniomètre (Fig.III.4). Le détecteur des photons
X est placé dans ce même plan horizontal et il fait un
angle 2O, par rapport au faisceau incident. La valeur de
l'angle O est liée à la distance des plans
réticulaires, sur lesquels on mène l'expérience de
diffraction, par la relation de Bragg (Eq. III.1).
Pendant les mouvements du goniomètre, une
intensité proportionnelle à la densité des pôles
(hkl) est collectée dans la direction y.
Les rotations nécessaires pour ramener tous les
plans en position de diffraction sont deux : une rotation autour la normale de
l'échantillon ( (l'angle d'azimut) et une rotation de
déclinaison x (l'angle polaire). Cette
déclinaison est généralement limitée à
80° car le faisceau diffracté s'élargit et
le compteur ne peut pas collecter qu'une partie de l'intensité
(défocalisation).
Le compteur détecte une intensité Ihi
(y) (nombre de coups par unité de temps) proportionnelle à la
densité de pôles Phi(y), à chaque position (x,
p). Les intensités diffractées correspondant aux
pôles (hkl) peuvent être représentées, par des lignes
d'isointensité, sur la sphère des pôles ou sur le cercle
équatorial, par la projection stéréographique. Le calcul
de la fonction de la distribution des orientations cristallines
à partir de l'intensité diffractée requiert la
correction des données brutes, entachées d'erreurs [3].
Parmi les sources d'erreurs il y a la défocalisation et
le bruit de fond :
- La défocalisation : La
défocalisation est la conséquence de
l'élargissement de la surface irradiée sur
l'échantillon lorsqu'on fait une inclinaison en x. Elle conduit à
un élargissement des pics de diffraction [4] (Fig. III.3). Ce
phénomène ne permet pas d'exploiter directement la
périphérie des figures de pôles, car les intensités
diffractées caractérisant cette région sont
très fortement atténuées. On obtient alors, sur les
figures de pôles une zone dite `aveugle` [5], qui
débute typiquement vers x=60°. la zone
Chapitre III : Matériau et techniques
expérimentales
aveugle est la zone de détection qui ne peut
être vue par le détecteur. Elle est due à la
géométrie instrumentale et concerne les petits
angles.
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Fig. III. 3 : Représentation d'un
échantillon pour deux positions de x
différentes.
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- Bruit de fond : est le freinage des
électrons, de différentes vitesses, après ses interactions
avec la cible. Il en résulte une émission radiative qui constitue
un rayonnement de freinage ou fond continu.
La densité de pôles est proportionnelle
à l'intensité corrigée des effets de défocalisation
et de bruit de fond par le coefficient de normalisation Ni :
Phi(y)=NiIhi(y) (III.4)
Après le calcul des figures des pôles, il
y a la détermination de la fonction de distribution des orientations
f(g) par la méthode de Harmonique, avec un développement
en séries jusqu'à l'ordre 34
généralement et un calcul des parties paires et impaires.
La fonction f(g) nécessite la solution de
l'équation fondamentale :
P h (y) = ? f(g)dg (III.5)
i h i//y
Avec (hi//y) qui indique que
l'intégrale est calculé pour tous les cristallites dont
les normales <hi> aux plan {hkl} sont parallèles à une
direction <y> dans le repère de l'échantillon
[6].
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