Utilisation des cendres volantes pour la prévention des désordres dus à l'alcali-réaction

Dédicaces

A Vous,mes chers parents, pour votre soutien moral et financier,

A vous, mes chères soeurs : Samira, Chadia, Karima, Amina, Latifa et la petite Assiya pour votre sympathie et amour inconditionné,

A toi, cher Oncle Mohammed pour tes conseils et ton soutien,

A toi, ma famille pour ton souci et ta disponibilité,

A toi, Imane, qui sait mieux que tout autre ce que le mot « TFE » signifie, pour ta disponibilité et ton soutien moral inconditionné,

A vous, mes amis pour votre entraide et solidarité,

je dédie ce modeste travail, signe de reconnaissance et de sentiments partagés.

Je vous dis, tous, merci de m'avoir donné le courage d'aller jusqu'au bout.

Azddine

Avant propos

Étant donné l'ampleur de l'alcali-réaction, comme phénomène attaquant les grandes structures en béton, le comité de recherches scientifiques n'épargne aucun effort pour y faire face. De ce fait, la tendance vers l'exploitation et l'utilisation des ajouts minéraux, pour inhiber ces réactions, s'est accentuée.

L'objectif de notre étude va de paire avec cette tendance : l'ajout choisi est les cendres volantes, le but que l'on s'est fixé est l'évaluation de l'impact de cet ajout sur l'inhibition des réactions alcali-granulats.

Afin de remplir une telle finalité, un nombre optimal de mélange, à différents dosages en cendres volantes, a été réalisé à base des « plans d'expériences ».Ces mélanges ont servi, par la suite, à une série d'essais d'autoclavage. Les résultats, tout processus expérimental réalisé minutieusement, ont été satisfaisants : on est parvenu avec 50% de cendres volantes (et 50% de Clinker broyé gypsé) à diminuer l'expansion de 0.15% en absolu. Cependant, ces ajouts agissent négativement sur la résistance du béton. Ainsi, faut-il trouver un compromis entre les deux contraintes : résistance normative et expansion moindre. La réalisation d'une formulation du « ciment optimal » s'est avérée une solution judicieuse.

Table des matières

CHAPITRE I: L'ALCALI-RÉACTION 10

I- 1: APERÇU HISTORIQUE 10

I- 2: DÉFINITION 10

I- 3: CONDITIONS D'APPARITION DE L'ALCALI-GRANULAT 10

I-3-1: Alcalins 11

I-3-2: Silice 12

I-3-3: Environnement 12

I- 4: MÉCANISME DE L'ALCALI-RÉACTION 13

I- 5: DÉSORDRES DUS À L'ALCALI-RÉACTION 15

I- 6: PRÉVENTION DE L'ALCALI RÉACTION 16

I-6-1: Démarche préventive  [10] 16

I-6-2: Bilan des alcalins 17

I-6-3: Utilisation des ajouts minéraux 17

CHAPITRE II: CHOIX ET CARACTÉRISATION DES MATÉRIAUX 19

II- 1: GRANULATS : BASALTE 19

II- 2: CENDRES VOLANTES 20

II-2-1: Définition 20

II-2-2: Aperçu historique 20

II-2-3: Composition 20

II-2-4: Production marocaine des cendres volantes 21

II-2-5: Utilisation des cendres volantes 22

II- 3: CLINKER GYPSÉ BROYÉ(CBG) 23

II- 4: LES FILLERS CALCAIRES 24

II-4-1: Définition 24

II-4-2: Normalisation 24

II-4-3: Avantages 24

II-4-4: Inconvénients 24

II- 5: EAU DE GÂCHAGE 24

CHAPITRE III: PLANS D'EXPÉRIENCES - PRÉPARATION DES MÉLANGES 25

III- 1: LES PLANS D'EXPÉRIENCES  [18] 25

III-1-1: Définition 25

III-1-2: Terminologie 25

III-1-3: Méthodologie des plans d'expériences 26

III-1-4: Différents types de plans d'expériences 28

III-1-5: Outils de calcul 30

III- 2: PRÉPARATION DES MÉLANGES 33

III-2-1: Essai d'expansion 33

III-2-2: Essais de résistance 36

CHAPITRE IV: ESSAIS ET RÉSULTATS 37

IV- 1: ESSAI ACCÉLÉRÉ SUR MORTIER PAR AUTOCLAVAGE  [5] 37

IV-1-1: Présentation 37

IV-1-2: Matériaux soumis à l'essai 37

IV-1-3: Exécution de l'essai 38

IV-1-4: Expression des résultats 40

IV-1-5: Résultats 41

IV- 2: ESSAIS DE RÉSISTANCE  [19] 42

IV-2-1: Présentation 42

IV-2-2: Exécution de l'essai 42

IV-2-3: Résultats 42

CHAPITRE V: MODÉLISATION ET INTERPRÉTATION 44

V- 1: ANALYSE ET COMMENTAIRE DES RÉSULTATS 44

V-1-1: Effet des cendres volantes sur l'expansion 44

V-1-2: Effet des cendres volantes sur la résistance 46

V- 2: MODÉLISATION : 48

V-2-1: Validité des modèles : 49

V-2-2: Vérification et Exploitation des trois modèles 49

V- 3: INTERPRÉTATION DES RÉSULTATS 58

V- 4: OPTIMISATION 59

V-4-1: CPZ(A) 35 59

V-4-2: CPZ(A) 45 59

V-4-3: CPZ(B) 35 60

V-4-4: CPZ(B) 45 60

V-4-5: Ciment spécial pour éliminer l'expansion 61

Conclusions et Recommandations 62

Annexe 1 : La soude ajoutée 64

Annexe 2 : Résultats d'expansion 65

Annexe 3 : La résistance à la compression 68

Annexe 4 : La résistance à la traction 69

Annexe 5 : Modélisation de la résistance en traction et en compression 70

Références bibliographiques : 79

LISTE DES TABLEAUX :

TABLEAU 1 : COMPOSITION DES CENDRES VOLANTES MAROCAINES ET SPÉCIFICATIONS DE LA NORME NF P18-505. 22

TABLEAU 2 : ANALYSE DE LA VARIANCE 32

TABLEAU 3 : MATRICE DES EXPÉRIENCES POUR L'ESSAI D'AUTOCLAVAGE. 35

TABLEAU 4 : MÉLANGES SUPPLÉMENTAIRES POUR L'ESSAI D'AUTOCLAVAGE 35

TABLEAU 5 : MATRICE DES EXPÉRIENCES POUR L'ESSAI DE RÉSISTANCE 36

TABLEAU 6 : RÉPARTITION DES GRANULATS UTILISÉS DANS L'ESSAI D'AUTOCLAVAGE 37

TABLEAU 7 : BILAN DES ALCALINS 38

TABLEAU 8: RÉSULTATS MOYENS DE L'EXPANSION MOYENNE SUR TROIS ÉPROUVETTES 4*4*16 41

TABLEAU 9 : RÉSISTANCES MOYENNES À LA COMPRESSION À 2, 7 ET À 28 JOURS 42

TABLEAU 10 : RÉSISTANCES MOYENNES À LA TRACTION À 2, 7 ET À 28 JOURS 43

TABLEAU 11 : RECHERCHE DE BIAIS DES TROIS MODÈLES 49

TABLEAU 12 : TEST DE FIABILITÉ DES TROIS MODÈLES 49

TABLEAU 13 : TEST DE SIGNIFICATION POUR LE MODÈLE LINÉAIRE 50

TABLEAU 14 : TEST DE SIGNIFICATION POUR LE MODÈLE QUADRATIQUE 52

TABLEAU 15 : TEST DE SIGNIFICATION POUR LE MODÈLE SPÉCIAL CUBIQUE 55

TABLEAU 16: LA SOLUTION OPTIMALE POUR UN CIMENT CPZ(A)35 59

TABLEAU 17 : LA SOLUTION OPTIMALE POUR UN CIMENT CPZ(A)45 60

TABLEAU 18 : LA SOLUTION OPTIMALE POUR UN CIMENT CPZ(B)35 60

TABLEAU 19 : LA SOLUTION OPTIMALE POUR UN CIMENT CPZ(B)45 61

TABLEAU 20: CIMENT SPÉCIAL POUR ANNULER L'EXPANSION. 61

TABLEAU 21: RÉCAPITULATIF DES CIMENTS SPÉCIAUX POUR FAIRE FACE À L'ALCALI-RÉACTION. 62

TABLEAU 22: LA QUANTITÉ DE LA SOUDE AJOUTÉE À CHAQUE MÉLANGE 64

TABLEAU 23: RÉSULTATS DÉTAILLÉS DE L'EXPANSION 66

TABLEAU 24: COMPARAISON DES VALEURS CALCULÉES ET CELLES MESURÉES DE L'EXPANSION 67

TABLEAU 25 : RÉSULTATS DÉTAILLÉS DE LA RÉSISTANCE À LA COMPRESSION À 2, 7 ET À 28JOURS 68

TABLEAU 26 : RÉSULTATS DÉTAILLÉS DE LA RÉSISTANCE À LA TRACTION À 2, 7 ET À 28 JOURS 69

TABLEAU 27: RECHERCHE DU BIAIS (RC2J) 70

TABLEAU 28: TEST DE FIABILITÉ (RC2J) 70

TABLEAU 29: TEST DE SIGNIFICATION 70

TABLEAU 30: COMPARAISON ENTRE LES VALEURS DE LA RÉSISTANCE À LA COMPRESSION À 2 JOURS CALCULÉES PAR LE MODÈLE LINÉAIRE ET LES VALEURS MESURÉES 71

TABLEAU 31: RECHERCHE DU BIAIS (RC7J) 71

TABLEAU 32: : TEST DE FIABILITÉ (RC7J) 71

TABLEAU 33: TEST DE SIGNIFICATION 72

TABLEAU 34: COMPARAISON ENTRE LES VALEURS DE LA RÉSISTANCE À LA COMPRESSION À 7 JOURS CALCULÉES PAR LE MODÈLE QUADRATIQUE ET LES VALEURS MESURÉES 72

TABLEAU 35: RECHERCHE DU BIAIS (RC28J) 73

TABLEAU 36 : TEST DE FIABILITÉ (RC28J) 73

TABLEAU 37: TEST DE SIGNIFICATION 73

TABLEAU 38 : COMPARAISON ENTRE LES VALEURS DE LA RÉSISTANCE À LA COMPRESSION À 28 JOURS CALCULÉES PAR LE MODÈLE LINÉAIRE ET LES VALEURS MESURÉES 74

TABLEAU 39 : RECHERCHE DU BIAIS (RT2J) 74

TABLEAU 40 : TEST DE FIABILITÉ (RT 2J) 74

TABLEAU 41: TEST DE SIGNIFICATION 75

TABLEAU 42 : COMPARAISON ENTRE LES VALEURS DE LA RÉSISTANCE À LA TRACTION À 2 JOURS CALCULÉES PAR LE MODÈLE QUADRATIQUE ET LES VALEURS MESURÉES 75

TABLEAU 43 : RECHERCHE DU BIAIS (RT7J) 76

TABLEAU 44 : TEST DE FIABILITÉ (RT 7J) 76

TABLEAU 45: TEST DE SIGNIFICATION 76

TABLEAU 46 : COMPARAISON ENTRE LES VALEURS DE LA RÉSISTANCE À LA TRACTION À 7 JOURS CALCULÉES PAR LE MODÈLE QUADRATIQUE ET LES VALEURS MESURÉES 77

TABLEAU 47 : RECHERCHE DU BIAIS (RT28J) 77

TABLEAU 48 : TEST DE FIABILITÉ (RT28J) 77

TABLEAU 49: TEST DE SIGNIFICATION 78

TABLEAU 50: COMPARAISON ENTRE LES VALEURS DE LA RÉSISTANCE À LA TRACTION À 28 JOURS CALCULÉES PAR LE MODÈLE CUBIQUE ET LES VALEURS MESURÉES. 78

LISTE DES FIGURES :

FIGURE 1 : SCHÉMA ILLUSTRANT LES DIFFÉRENTES SOURCES DES ALCALINS PRÉSENTS DANS LE BÉTON (D'APRÈS BÉRUBÉ ET AL. IN BARON ET OLLIVIER, 1992) 11

FIGURE 2: ILLUSTRATION DE LA PREMIÈRE ÉTAPE DU MÉCANISE SELON A B POOLE [3] 14

FIGURE 3: ILLUSTRATION DE LA DEUXIÈME ÉTAPE DU MÉCANISE SELON A B POOLE [3] 14

FIGURE 4: : EXEMPLE DE BÉTON DÉGRADÉ PAR L'ALCALI-RÉACTION. [2] 16

FIGURE 5 : EFFET DE L'AJOUT DES CENDRES VOLANTES SUR L'EXPANSION DU BÉTON [2] 18

FIGURE 6 : FACIÈS BASALTIQUE LPNA (PL, PLAGIOCLASE ; M, MICROLITE ; PY, PYROXÈNE ; P, PÂTE ; O, OPAQUE). [12] 19

FIGURE 7 : DOMAINE EXPÉRIMENTAL 34

FIGURE 8 : VARIATION DE L'EXPANSION EN FONCTION DES DOSAGES EN CENDRES VOLANTES À CBG=50%. 44

FIGURE 9 : EFFET DES CENDRES VOLANTES SUR L'EXPANSION À FC CONSTANT 45

FIGURE 10 : EFFET DES CENDRES VOLANTES SUR LA RÉSISTANCE À LA TRACTION À 2, 7 ET À 28JOURS. 47

FIGURE 11 : EFFET DES CENDRES VOLANTES SUR LA RÉSISTANCE À LA COMPRESSION À 2, 7 ET À 28JOURS. 48

FIGURE 12 : VALEURS CALCULÉES PAR LE MODÈLE LINÉAIRE EN FONCTION DES VALEURS MESURÉES. 50

FIGURE 13 : COURBES ISO-EXPANSION DU MODÈLE LINÉAIRE 51

FIGURE 14 : VALEURS CALCULÉES PAR LE MODÈLE QUADRATIQUE EN FONCTION DES VALEURS MESURÉES. 53

FIGURE 15 : COURBES ISO-EXPANSION DU MODÈLE QUADRATIQUE 54

FIGURE 16 : VALEURS CALCULÉES PAR LE MODÈLE SPÉCIAL CUBIQUE EN FONCTION DES VALEURS MESURÉES. 56

FIGURE 17 : ISO-EXPANSION DONNÉES PAR LE MODÈLE SPÉCIAL CUBIQUE 57

Table des acronymes

CBG	Clinker Broyé Gypsé
CV	Cendres volantes
DL	Degré de liberté
FC	Fillers calcaire
RAG	Réaction Alcali-Granulat
Rc ij	Résistance à la compression à i jours
Rt ij	Résistance à la traction à i jours

Introduction

L'alcali-réaction est un phénomène chimico-physique attaquant les masses de béton dans les grands ouvrages (Barrages, Ponts,...). Le déclenchement d'une telle réaction nécessite la coexistence d'un ensemble de facteurs catalyseurs relatifs, d'une part, à la composition proprement dite du béton utilisé dans ces édifices, et d'autre part à l'environnement de ces derniers.

Les dites réactions sont à l'origine d'une multitude de désordres se manifestant au niveau des structures attaquées, et s'aggravant d'autant plus que les conditions sont propices.

Étant responsable d'une anomalie structurale des les grands ouvrages, l'alcali-réaction induit un surcoût excessivement élevé, relatif au diagnostic et à la réparation de ces désordres.

Vu la complexité due à la nature même des réactions alcali-granulats, la mise en place d'une solution définitive et unifiée s'avère peu commode. Cependant, une démarche préventive, visant la qualification des granulats avant leur utilisation, est actuellement adoptée. En parallèle, les potentialités de recherche collaborent pour mieux contourner le problème, en mettant en exergue l'utilisation des ajouts minéraux, dont les cendres volantes font partie intégrante, dans la formulation du ciment et/ou du béton.

Dans le cadre de notre travail de fin d'études, nous avons cherché à évaluer l'utilité de  «  l'utilisation des cendres volantes pour la prévention des désordres dus à l'alcali-réaction ». La réalisation de ce projet nous a permis de mette en oeuvre une combinaison judicieuse entre les concepts théoriques et les procédures expérimentales qui leurs sont appropriées (essais de laboratoire, approche statistique,..).

Le présent rapport est constitué de cinq grands chapitres :

La première partie est consacrée à une recherche bibliographique sur l'alcali-réaction, ses mécanismes et ses conditions d'apparition.

Le deuxième chapitre traite d'une caractérisation des matériaux adoptés pour la réalisation des essais en question, en particulier les cendres volantes comme ajout minéral revêtant une importance particulière.

La troisième partie de l'étude donne un aperçu sur un outil statistique performant de traitement des résultats : plans d'expériences.

Le mode opératoire et un éventuel éventail des résultats sont présentés dans le quatrième chapitre.

Un récapitulatif des différents résultats, leurs modélisation, commentaires et interprétation figurent dans le dernier chapitre. Une solution optimale, donnant lieu à des ciments spéciaux résistants avec une expansion moindre, est présentée dans le même chapitre.

L'alcali-réaction

I- 1: Aperçu Historique 

En 1935, R.j Holden est le premier qui a observé l'existence des réactions chimiques dans le béton, entre le ciment et certains granulats. Ensuite Krammer et Carlson ont constaté l'existence de désordres mais c'est l'américain Stanton qui a précisé le premier, en 1940, la nature des réactions causant les perturbations observées : ces réactions se produisent entre les alcalins du ciment et certains types de granulats, d'où le nom « Réaction Alcalis-Granulats » (RAG).[1]

En France, l'alcali-réaction était constatée, pour la première fois, vers la fin des années 70 au niveau de quelques ponts dans la région du nord.

Le Maroc n'a commencé à s'intéresser à ce phénomène que dans les années 90, en adoptant une démarche de qualification des granulats utilisés dans la construction des barrages. [2]

I- 2: Définition

L'alcali-réaction est une réaction chimique entre certaines formes de silice et de silicate pouvant être présentes dans les granulats du béton, et les alcalins de la solution interstitielle. Elle correspond à une attaque du granulat par la solution basique du béton et provoque la formation d'un gel de réaction (silicate alcalin), dont l'expansion engendre, sous certaines conditions, un ensemble de désordres. [1][3]

Il existe trois grands types d'alcali-réaction : les réactions alcali-carbonate (dolomitisation), alcali-silice et alcali-silicate. La réaction alcali-silice est la plus fréquente.

I- 3: Conditions d'apparition de l'alcali-granulat 

Trois conditions doivent être simultanément remplies pour que ces réactions puissent avoir lieu. Il faut que le granulat soit potentiellement réactif, que l'humidité relative excède 80 à 85% et que la concentration en alcalins dépasse un seuil critique. [3]

I-3-1: Alcalins 

L'établissement de la RAG nécessite la présence d'un certain pourcentage d'alcalins dans le béton (essentiellement K₂O et Na₂O). Ces alcalins proviennent d'une part du ciment, et d'autre part, des autres constituants du béton (granulats, eau de gâchage, adjuvants,..). Initialement, ils sont présents à l'état diffus dans les phases anhydres, et ils se dissolvent à l'état basique (K⁺OH^-, Na⁺OH^-) lors de l'hydratation. [4]

Environnement

Eaux salines

Sels fondants

Alcalins

Béton

Additions minérales

Ciment

Granulats

Adjuvants

Eau de gâchage

Figure 1 : Schéma illustrant les différentes sources des alcalins présents dans le béton (d'après Bérubé et al. In Baron et Ollivier, 1992)

Lors de l'évaluation des risques de la RAG, généralement, seuls les alcalins du ciment sont pris en compte. Or, c'est la quantité totale des alcalins provenant du ciment et des granulats qui est importante.

Pour l'évaluation de la teneur des alcalins d'un ciment, on utilise généralement la notion d'alcalins équivalents (Na₂O équivalents) : % Alcalins équivalents = % Na₂O + 0.658 K₂O où 0.658 correspond au rapport des masses molaires Na₂O/ K₂O. [5]

I-3-2: Silice 

La silice réactive, à laquelle on s'intéresse, prend son origine des granulats. Toutes les variétés de silice sont pratiquement insolubles dans l'eau pure. Mais, en raison du caractère acide de SiO₂, certaines peuvent se dissoudre sous forme d'anions dans les solutions aqueuses fortement basiques.[4]

La présence d'une silice solubilisable provenant des minéraux sensibles pouvant réagir avec les alcalins, est l'origine de la majorité des réactions alcali-granulats.

Le minéral le plus susceptible de réagir avec les alcalins est l'opale ayant comme formule (SiO_2, nH₂O) ou une silice amorphe. [1]

En général, la silice peut être rencontrée dans les roches et alluvions siliceuses, dans les roches carbonatées (sous forme d'inclusions) et dans les roches ou alluvions silicatées polyphasées.

L'identification de ces roches n'est pas suffisante pour permettre de caractériser un granulat comme réactif. Cette première approche, absolument nécessaire, permet tout au plus d'alerter sur l'existence ou non d'un risque. Dans l'affirmative, ce sont les essais de stabilité dimensionnelle [6] qui permettent la décision.

I-3-3:  Environnement 

L'expérience montre que les conditions d'exposition sont à l'origine d'une évolution notable de la RAG : l'humidité du sol sous l'ouvrage en contact, l'écoulement de l'eau...A titre illustratif, on présente deux cas d'exposition:

L'exposition la plus favorisante de la RAG est lorsque les constructions sont soumises à des cycles successifs d'atmosphère humide puis sèche. Même si le béton est maintenu dans des conditions d'humidité nulle, l'alcali-réaction reste potentielle, mais dés la remise du matériau en contact avec l'eau, la réaction se reproduit et les désordres auront lieu. [7]

L'exposition des structures à des températures élevées accélère aussi le processus de la RAG. En effet, les sections massives et larges du béton dissipent lentement la chaleur d'hydratation produite par la prise du ciment, ce qui favorise l'apparition et le développement de la RAG. « Ainsi, une atmosphère chaude et humide est un facteur aggravant important ». [8]

I- 4: Mécanisme de l'alcali-réaction 

Les mécanismes de l'alcali-réaction consistent, généralement, en la dissolution de la silice par la solution interstitielle alcaline du béton suivie de la formation d'un gel gonflant.

L'alcali-réaction dépend de plusieurs facteurs conditionnant les particularités de certains de ses mécanismes, à savoir : [7] [8]

La structure : c'est-à-dire les facteurs dépendant de la structure cristalline des minéraux réactifs dont le réseau peut avoir des défauts. Ces derniers sont en général dus à la destruction des liaisons siloxanes . Ces anomalies constituent un site des réactions pour les ions présents dans la solution (Na⁺, Ca²⁺, K⁺, OH^-).

La texture : les facteurs liés à cet aspect concernent essentiellement la granularité, la microfissuration et la microporosité. Ils conditionnent plus la cinétique des réactions. Les surfaces d'échange des granulats en relation avec l'état de microfissuration sont en croissance en fonction de leur classe granulaire.

La composition chimique: on cite ici les facteurs : pH, concentrations en K⁺, Na⁺, Ca²⁺, et la quantité de la silice réactive.

La vitesse des réactions : dépend essentiellement des facteurs structuraux, texturaux et des facteurs de composition.

Le mécanisme général des réactions alcali-silice est, généralement, présenté par un processus en deux étapes fondamentales : [9]

Une première étape consistant à la neutralisation des radicaux silanols Si-OH suivant une réaction du type acide-base :

et

Figure 2: Illustration de la première étape du mécanise selon A B Poole [3]

Les charges terminales sont équilibrées par les ions Na⁺, K⁺ diffusés. D'autres ions OH^- peuvent se présenter soit dans les trous de la structure soit sur sa surface externe. L'accessibilité des OH^- et de Na⁺ est limitée par la dimension des trous et par leur distance à la surface de la particule.

La deuxième phase, est une attaque des ponts siloxanes Si-O-Si par les ions OH^- :

Figure 3: Illustration de la deuxième étape du mécanise selon A B Poole [3]

Lors de cette réaction, on remarque la destruction de la structure du minéral et la formation d'un gel silico-alcalin polymérisé.

I- 5: Désordres dus à l'alcali-réaction 

La dégradation du béton des ouvrages résultant du phénomène d'alcali-réaction a été répertoriée dans de nombreux pays. En général les désordres apparaissent à des échéances variables de deux à dix ans ou plus.

La pathologie et les manifestations externes de la RAG se signalent par un ou plusieurs des symptômes suivants :

- Une fissuration,

- Un faïençage à mailles plus ou moins larges ou en étoile ou une fissuration orientée suivant la direction de distribution des armatures,

- Des exsudations blanches formées de calcite et parfois de gels siliceux translucides,

- Des pustules ou cratères avec des éclatements localisés en forme de petits cônes résultant de la réaction de gros granulats superficiels qui sont visibles au fond des cratères d'éclatement,

- Des déformations,

- Des colorations ou décolorations.....

Figure 4: : Exemple de béton dégradé par l'alcali-réaction. [2]

I- 6: Prévention de l'alcali réaction

I-6-1:  Démarche préventive  [10]

En France, les premières études d'ouvrages mettant en évidence l'alcali-réaction, comme source de désordres, datent de la fin des années 70 et du début des années 80. C'est à ce moment là que le gouvernement français a pris conscience du grand risque que constitue ce phénomène pour l'ensemble des ouvrages du pays.

Ainsi, un programme d'étude a été lancé dans le but d'élaborer une démarche de prévention contre l'alcali-réaction et d'assurer aux différents maîtres d'oeuvres le pouvoir de construire sans risque de dégradations ultérieures.

Cette démarche est représentée actuellement par les différentes recommandations contre l'alcali-réaction. Un premier document dit document provisoire, a été publié par le LCPC en 1991. Sa version définitive, toujours en vigueur, date de juillet 1994. Les ouvrages intéressés par ces recommandations sont les ouvrages neufs (à réaliser), alors que ceux existants sont exclus de son domaine d'application.

La version de juillet 1994 propose une démarche préventive, qui s'effectue en deux temps :

- Détermination d'un niveau de prévention parmi trois cas possibles, selon la catégorie de l'ouvrage et sa classe d'exposition.

-  Orientation vers la (ou les) solution(s) possible(s), en fonction du niveau de prévention retenu.

Au Maroc il n'existe pas encore une démarche nationale pour la prévention contre l'Alcali réaction, l'ensemble des mesures prises sont inspirées de la démarche française actuelle.

Cette démarche recommande l'utilisation des ajouts minéraux pour inhiber l'alcali-réaction. Parmi ces ajouts, elle a mis le point sur les cendres volantes en encourageant leurs utilisations et les études qui les valorisent.

I-6-2: Bilan des alcalins 

Vu sa simplicité et son efficacité, cette démarche est largement répondue dans le monde entier.

Son principe est de tenir compte des alcalins amenés par tous les constituants du béton à savoir : le ciment, les adjuvants, les granulats et l'eau de gâchage. Son but majeur est de faire un bilan d'alcalins afin de limiter la teneur en Na₂O équivalent (= % Na₂O + 0.658 K₂O) dans le béton à un seuil inférieur à 3.5 Kg/m³. [10] [11]

I-6-3: Utilisation des ajouts minéraux 

Des expériences ont montré que l'utilisation des ajouts minéraux tels que : les cendres volantes, les laitiers de haut fourneau et la fumée de silice ont un effet positif sur la diminution de l'expansion du béton.

Le graphe suivant nous montre la variation de l'expansion en fonction du temps, et ceci pour différents dosages de cendres volantes et deux teneurs différentes en alcalins.

Figure 5 : Effet de l'ajout des cendres volantes sur l'expansion du béton [2]

Des expériences similaires au niveau international ont montré que les cendres volantes sont efficaces pour la diminution de l'expansion et par suite, pour la prévention des désordres dus à l'alcali réaction, d'où l'intérêt de vérifier l'efficacité des cendres nationales.

Choix et caractérisation des matériaux

Le présent chapitre est une présentation générale des différents matériaux utilisés dans nos expériences, de leurs propriétés et de certaines de leurs caractéristiques.

I- 7: Granulats : basalte

La roche mère du granulat testé est d'origine volcanique, de type basalte andésitique porphyrique, à cristaux de petite taille de feldspaths noyés dans une matrice fine de couleur noire.

L'étude pétrographique [12][13] de cette roche montre qu'elle contient du verre, phase jugée d'une réactivité chimique importante. De plus ce faciès est riche en minéraux alcalins (Microlites et phénocristaux de plagioclase) susceptibles d`enrichir la solution interstitielle du béton en alcalins (Na<sup>+</sup> et K<sup>+</sup>) et par conséquent favoriser l`attaque des phases siliceuses instables chimiquement.

Les phénocristaux sont composés de :

- Plagioclases

- Pyroxène,

- Minéraux opaques,

- Rares micas noirs (biotite).

Figure 6 : Faciès basaltique LPNA (Pl, Plagioclase ; M, Microlite ; Py, Pyroxène ; P, Pâte ; O, Opaque). [12]

I- 8: Cendres volantes 

I-8-1: Définition

Les cendres volantes sont des fines particules recueillies lors du dépoussiérage des gaz résultant de la combustion du charbon pulvérisé, utilisé dans les centrales thermiques. Leur composition est en relation avec les différents types de matières incombustibles présentes dans le charbon. D'une façon générale, les éléments présents sont : le silicium, l'aluminium le fer, le calcium et le magnésium.

L'intérêt des cendres volantes réside dans la faculté qu'elles possèdent à réagir avec l'hydroxyde de calcium pour former des silicates de calcium hydratés qui ont des propriétés pouzzolaniques et hydrauliques (prise en présence d'eau).

I-8-2: Aperçu historique

L'expression `'cendres volantes'' a été crée par l'industrie de l'énergie électrique vers 1930 lorsque les quantités récupérées de ces résidus de charbon deviennent de plus en plus importantes dans les centrales thermiques. En 1937, Davis et ses collaborateurs de l'université de Californie aux USA ont publié des résultats de recherches sur un béton contenant des cendres volantes. Ce travail a servi de base aux premières spécifications contribuant à la valorisation des cendres volantes dans la construction et l'industrie.

En Europe, l'utilisation des cendres volantes s'est beaucoup développée après la seconde guerre mondiale lorsqu'il a fallu faire face aux besoins grandissants de la construction. Il fallait toutefois attendre les années soixante-dix pour noter une bonne croissance de leur utilisation après la crise du pétrole et l'augmentation de du coût de l'énergie. [14]

I-8-3: Composition 

Selon leurs compositions, on distingue deux grandes familles de cendres volantes : [15]

ü Cendres volantes dites siliceuses, Ayant des propriétés pouzzolaniques. Elles se présentent sous forme d'une poudre allant du gris au noir suivant les teneurs en imbrûlés et en oxyde de fer (plus foncée que le ciment) ; douces au toucher. Elles doivent contenir essentiellement de la silice SiO₂ réactive et de l'alumine Al₂O₃. Le restant contient de l'oxyde de fer Fe₂O₃ et d'autres oxydes. La proportion de la chaux réactive CaO doit être inférieure à 5% en masse et celle de la silice réactive ne doit pas être inférieure à 25% en masse.

ü Cendres calciques : à forte teneur en chaux (CaO). Se présentent sous forme d'une poudre fine de couleur grise ayant des propriétés physiques et/ou pouzzolaniques. Elles contiennent essentiellement de la chaux réactive, de la silice réactive et de l'alumine. La quantité de la chaux (CaO) dans ce type de cendres est élevée, c'est pourquoi elles sont susceptibles de faire prise sans liant. Elles font prise seulement avec de l'eau (d'où leur nom : Cendres hydrauliques) et dégagent de la chaleur en s'hydratant. La teneur en chaux réactive ne doit pas être inférieure à 5% en masse. La cendre volante contenant entre 5 et 15% de chaux réactive doit contenir plus de 25% en masse de silice réactive.

I-8-4: Production marocaine des cendres volantes 

Au Maroc, plus de 467.000 tonnes de cendres volantes sont produites annuellement, par les centrales thermiques suivantes : [14]

I-8-4-1 Centrale thermique de Jerrada 

Cette centrale est mise en service en 1970, sa puissance électrique est de 3*55 MW. Sa production annuelle en cendres volantes est 147 000 tonnes. Ces cendres sont évacuées simultanément avec les mâchefers par voie hydraulique vers un bassin à cendres situé à 2 km environ de la centrale.

Étant donné que ces cendres sont évacuées par voie humide, elles ne peuvent être réutilisées ni dans le béton ni dans le ciment.

I-8-4-2 Centrale thermique de Mohammedia 

Cette centrale est mise en service en 1981, sa puissance électrique est de 2*150 MW. Sa production annuelle en cendres volantes est de 80 000 tonnes. Ces cendres sont envoyées dans un silo à cendres avant d'être évacuées par voie hydraulique à la mer. Elles sont aussi stockées à l'état humide, inutilisables dans l'industrie du ciment et comme ajout dans les bétons.

I-8-4-3 Centrale thermique de JORF Lasfar 

Cette centrale est mise en service en 1994, sa puissance électrique est de 4*330 MW. Sa production annuelle en cendres volantes est de 240 000 tonnes. Elles sont évacuées par voie sèche, et sont les seules au Maroc susceptibles d'être utilisées dans le ciment et le béton.

La composition chimique des trois cendres est donnée dans le tableau suivant :

	CV Jorf Lasfar	CV Mohammedia	CV Jerrada	NF P18-505
SiO2	56.7	47	50	25
Al2O3	28.4	25.1	24.2
Fe2O3	8.58	8.54	9.49
SiO2+Al2O3+ Fe2O3	93.7	80.6	83.7
MgO	0.99	0.87	1.44
CaO	2.48	1.83	0.92	10
Na2O	0.38	0.3	0.73
K2O	2.63	2.33	3.3
SO3	1.78	0.53	0.41	3

Tableau 1 : Composition des cendres volantes marocaines et spécifications de la norme NF P18-505.

I-8-5: Utilisation des cendres volantes 

I-8-5-1 Utilisation dans les ciments 

Les cendres volantes sont utilisées en cimenterie :

ü Soit pour la préparation de la matière première (le cru), en remplaçant de l'argile puisqu'elles apportent la silice, l'alumine et le fer. Le cimentier n'a plus à broyer et à sécher l'argile, les cendres sont faciles à doser, à transporter et les imbrûlés qu'elles contiennent constituent un apport de combustible suffisant.

ü Soit lors du broyage final (avec le clinker, le gypse et les éventuels autres constituants secondaires). Le passage dans le broyeur permet d'augmenter leur réactivité et d'obtenir un mélange homogène. De plus, les cendres volantes favorisent le broyage et augmentent le rendement des broyeurs (grâce aux imbrûlés).

D'une manière générale les ciments contenant des cendres volantes présentent les caractéristiques suivantes :

Ø Les temps de prise sont légèrement plus longs que dans le cas des ciments sans ajouts

minéraux, de même les résistances mécaniques sont un peu plus faibles les premiers jours, mais elles deviennent plus importantes à long terme (effet de la pouzzolanicité des cendres). Cependant, par temps froid ou pour décoffrer plus rapidement, on peut ajouter des accélérateurs chimiques (aluminate de soude par exemple).

Ø Les chaleurs d'hydratation ont diminué, d'où l'utilisation des ciments aux cendres pour le bétonnage en grande masse par temps chaud.

Ø Le retrait hydraulique après prise a souvent diminué à terme.

I-8-5-2 Utilisation dans les bétons 

Les cendres volantes peuvent être ajoutées au béton à raison de 40 à 100 kg par de béton, soit à l'état sec, soit à l'état humide. Il convient de bien les mélanger au béton pour obtenir une teinte uniforme.

L'action des cendres volantes permet une amélioration de l'ouvrabilité, de la plasticité et de la compacité des bétons. Elles remplissent plus facilement les coffrages et l'aspect du béton au démoulage est amélioré (cela est dû en partie à la forme arrondie des cendres brutes jouant un peu le rôle de petits roulements à billes).

Les cendres permettent de réduire la teneur en eau à ouvrabilité égale et dans ce cas de diminuer le ressuage, d'augmenter l'imperméabilité et par conséquent la durabilité. L'amélioration est d'autant plus marquée que les cendres sont plus fines.

I- 9: Clinker gypsé broyé(CBG) 

La cuisson à haute température (vers 1450°C) d'un mélange minéral composé essentiellement du calcaire et de l'argile donne lieu au Clinker sous forme de poudres constituées de minéraux anhydres et instables. Ces poudres forment avec l'eau une pâte capable, par hydratation, de faire prise et de durcir progressivement. Au moment du broyage, on ajoute au Clinker une faible quantité de sulfate de gypse pour régulariser sa prise et des ajouts de mouture.

Le clinker doit être constitué d'au moins deux tiers en masse de silicates de calcium [(CaO)₃.SiO₂] et [(CaO)₂.SiO₂], la partie restante contenant de l'oxyde d'aluminium (Al₂O₃), de l'oxyde de fer (Fe₂O₃) et d'autres oxydes. Le rapport en masse (CaO)/(SiO₂) ne doit pas être inférieur à 2.0. la teneur en oxyde de magnésium (MgO) ne doit pas dépasser 5% en masse.[15]

La quantité du clinker présente dans le ciment varie, selon le type de ciment, de 20% à 100% en masse. Par exemple dans un ciment Composé, la norme tolère une teneur en clinker variant de 20% à 39% en masse du ciment, et dans un ciment Portland la teneur en clinker peut varier de 95% à 100% en masse du ciment. [16]

I- 10: Les fillers calcaires

I-10-1: Définition 

Il s'agit d'un matériau sec et fin obtenu par broyage et/ou sélection des gisements de roches calcaires ; parfois dolomitiques, massives ou meubles. Les fillers doivent être préparés correctement et ce en tenant compte de leurs conditions de production ou de livraison.

I-10-2: Normalisation 

L'utilisation des fillers calcaire dans la préparation des ciments est réglementée par la norme (NF P15-301) . Lorsqu'ils sont employés dans une proportion excédant 5% en masse, ils doivent répondre aux caractéristiques suivantes :

ü La teneur en calcaire : CaCO₃ > 70% en masse.

ü La teneur en argile : absorption de bleu de méthylène < 2g/100g.

ü La teneur en matières organiques : TOC < 0.5% en masse.

I-10-3: Avantages 

Le principal avantage des fillers calcaire est de réduire le coût final unitaire du ciment en réduisant son contenu énergétique. De plus, l'addition de fillers calcaire au clinker permet d'augmenter significativement la capacité de mouture des broyeurs, et d'améliorer les propriétés physiques du béton, à savoir l'ouvrabilité du béton frais, tout en permettant de densifier la matrice de mortier en retenant de l'eau.

I-10-4: Inconvénients 

Les fillers calcaire présentent deux inconvénients majeurs : d'une part la diminution légère des résistances en compression à court terme des bétons, et d'autre part, la vulnérabilité du béton frais contenant des fillers calcaire au retrait plastique.

I- 11: Eau de gâchage 

Une eau de gâchage est essentiellement destinée à :

- Eau d'hydratation du ciment : cette eau (0.25 à 0.6 du poids de ciment) reste chimiquement liée à la microstructure du béton durci.

- Eau libre : Elle joue un rôle rhéologique en permettant une bonne ouvrabilité du mélange à l'état frais. Cette eau, ainsi que celle absorbée par les granulats poreux, est destinée à s'évaporer. Le temps de séchage peut être long suivant les dimensions de l'élément, la qualité du béton et l'hygrométrie environnante. [17]

Plans d'expériences - Préparation des mélanges

Dans le but d'optimiser le nombre des essais, et par suite le nombre de mélanges à préparer, qui répondent correctement à nos attentes, nous avons utilisé une approche statistique pratique et informatisée dite « plans d'expériences ». L'utilisation de cet outil demande une connaissance préalable de son principe et de son mode de fonctionnement. Pour cela et avant d'entamer la procédure de la détermination de nos mélanges, nous rappelons ci-après les différents types de plans d'expériences, leurs domaines d'utilisation ainsi que leur démarche.

I- 12: Les plans d'expériences  [18]

I-12-1: Définition

Un plan d'expérience est une approche statistique permettant de maîtriser un problème à plusieurs paramètres tout en suivant un programme préconçu des différentes expériences qu'on se doit effectuer. Il a pour but de minimiser le nombre d'essais pour obtenir des résultats fiables qui reflètent la variation réelle du phénomène étudié en fonction de ses diverses caractéristiques.

Dans les années trente, les premiers plans d'expériences structurés ont vu le jour en agronomie. Ces plans se sont développés au cours des dernières années et leur utilisation s'est étendue pour intéresser, finalement, tous les secteurs de production et de compétitivité.

I-12-2: Terminologie 

Avant d'entamer l'élaboration du plan d'expérience, la connaissance d'une certaine terminologie qui lui est associée revêt une importance primordiale.

ü Facteurs 

Un facteur est un paramètre que l'on peut varier d'une expérience à une autre, et qui influence le résultat final (réponse). Le nombre de facteurs entrant en jeu est, couramment, supérieur à celui des réponses. Deux types de facteurs sont distingués :

- Facteur quantitatif : tout facteur mesurable. Sa variation est soit continue, à savoir le dosage en cendres volantes, en CBG ou en fillers de calcaire, soit discontinue dans le cas de classes de ciment par exemple.

- Facteur qualitatif : tout facteur non mesurable tel que la nature de granulats ou leur type.

ü Niveau des facteurs 

C'est la délimitation du domaine de variation d'un facteur donné. En général, la variation de chaque facteur est délimitée par deux niveaux : supérieur et inférieur.

ü Domaine expérimental 

Le domaine expérimental est schématisé par un polyèdre à k dimensions, où k est le nombre de facteurs considérés. Chaque côté de ce polyèdre, est défini par les deux niveaux extrêmes caractérisant le facteur correspondant à ce côté.

ü Réponses 

Les réponses sont les propriétés à mesurer pour la variation d'un facteur.

ü Effet 

L'effet d'un facteur X sur une réponse Y est obtenu en étudiant les variations des valeurs de Y en fonction de celles de X. Si le facteur X a une interaction avec lui-même, on parle d'un effet quadratique. Un effet peut être positif, nul ou négatif. Il est exprimé par le coefficient multiplicatif de X dans un modèle mathématique de la réponse. La signification de l'effet de X sur Y est donnée par des tests statistiques.

ü Interaction 

On dit qu'il y a interaction entre deux facteurs X et X' si l'effet de X dépend du niveau de X' et inversement. Cette interaction est notée interaction XX' ou interaction X'X.

I-12-3: Méthodologie des plans d'expériences 

Pour l'élaboration d'un plan d'expériences, on passe généralement par les trois étapes suivantes :

I-12-3-1 La recherche des facteurs influents 

Cette étape consiste à répondre à un ensemble de questions concernant l'influence des facteurs considérés sur le phénomène étudié : parmi tous les facteurs susceptibles d'influer sur la réponse, lesquels ont une influence significative ? Que vaut cette influence ? et y a t il des interactions entre ces facteurs ?

Une fois les facteurs influents sont bien déterminés et leurs influences est quantifiées, on passe au second stade :

I-12-3-2 La modélisation 

Dans cette phase, on cherche quelle est la forme de l'influence définie dans la première étape : linéaire, courbe.... et quelle est l'équation mathématique régissant, avec une précision donnée, la variation du phénomène en fonction des facteurs influents.

La modélisation d'une réponse se fait en choisissant des points expérimentaux dont le nombre est au moins égal à la somme des effets, des interactions et des effets quadratiques. Ainsi on définit une matrice de n lignes et k colonnes, où n est le nombre d'expériences et k est le nombre des effets.

I-12-3-3 L'optimisation 

Après la détermination de la forme graphique et analytique de notre réponse, il est primordial d'aller chercher les conditions expérimentales donnant le meilleur résultat. Cette étape nécessite préalablement une connaissance assez profonde du phénomène étudié.

Un plan d'expériences est dit optimal, s'il satisfait, au moins, l'un des critères d'optimalité suivants :

· Matrice d'HADAMARD : pour atteindre en n expériences la variance minimale, la matrice X associée au plan doit vérifier la condition d'Hadamard : ^tX*X= n*I.

· Déterminant maximal : le plan choisi est optimal si et seulement si dét(^tX*X) est maximal.

· Trace : le plan optimal est celui ayant trace((^tX*X^-1)) minimale.

· Diagonale : le plan optimal est celui ayant la valeur maximale sur la diagonale de (^tX*X^-1) la plus faible possible.

I-12-4: Différents types de plans d'expériences 

Trois grandes familles de plans d'expériences sont présentes :

I-12-4-1 Plans factoriels complets à deux niveaux 

Ces plans permettent l'étude de k facteurs à raison de deux niveaux (-1, +1) par facteur. Ils renferment toutes les combinaisons possibles des k facteurs à leurs deux niveaux.

Pour étudier k facteurs, sur la base des plans factoriels à deux niveaux, il faut réaliser 2^k essais, d'où le nom de plans 2^k donné à cette famille de plans.

La matrice des essais comporte k colonnes et 2^k lignes. Elle se construit de la façon suivante :

- Colonne du 1^er facteur : alternance de -1 et +1.

- Colonne du 2éme facteur : alternance de -1 et +1 de 2 en 2

- Colonne du 3éme facteur : alternance de -1 et +1 de 4 en 4

- ....

Le domaine expérimental est présenté dans l'espace des facteurs à k dimensions. Les points expérimentaux sont situés aux sommets du polyèdre.

I-12-4-2 Plans fractionnaires à deux niveaux 

Les plans fractionnaires à deux niveaux sont des plans optimaux, permettant de réduire la charge expérimentale, proposée par un plan factoriel complet, en focalisant sur les effets les plus intéressants.

Un plan factoriel complet comporte 2^k essais et permet d'estimer, non seulement les effets des facteurs, mais aussi toutes leurs interactions possibles. De ce fait, on est toujours amené à faire plus d'essais pour collecter moins d'informations car les interactions d'ordre supérieur ou égal à 2 sont négligeables et ne peuvent rien nous apporter.

La solution proposée par les plans fractionnaires consiste à utiliser pour l'étude de k facteurs les matrices des effets des plans complets 2^k-p. L'avantage de ces plans est évident : la charge expérimentale est divisée par 2^p par rapport aux premiers plans, p est le nombre de facteurs aliasés « confondus » délibérément, c'est-à-dire qui ont des niveaux de même alternance dans la matrice des expériences.

I-12-4-3 Plans de mélange 

La démarche générale des plans de mélange consiste à traduire la variation d'une réponse en fonction des constituants du mélange par la relation Y= f(X_i) avec Xi =1 et i varie entre 1 et k (le nombre total de facteurs).

a- Modèles représentatifs d'un mélange 

Pour traduire les variations d'une réponse en fonction de la composition du mélange, il existe plusieurs modèles, à savoir le modèle linéaire, le modèle quadratique, le modèle spécial cubique... Pour élaborer un tel modèle de degré n avec k constituants, le réseau Scheffé (k,n) propose de choisir les teneurs en Xi du mélange suivant la série 0,1/n, 2/n,..., n/n ; ainsi on aura autant de mélanges différents que de coefficients à déterminer dans le modèle polynomial.

- Modèle linéaire 

Dans le cas des mélanges, on a toujours la relation suivante : X_i =1 qui exprime la notion d'un mélange. De ce fait, le modèle linéaire prend sa forme : Y = a_k X_k . Ce modèle n'a pas de constante. Pour k=3, on aura : Y = a₁ X₁ + a₂ X₂ + a₃ X₃. La résolution de cette équation nécessite alors trois mélanges chacun est situé au sommet du triangle représentatif du domaine expérimental. Et pour tester la validité du modèle, on effectue un autre essai au barycentre du triangle.

- Modèle quadratique 

C'est un modèle de degré 2. Sa forme générale est : Y = a_iX_i + a_ij X_iX_j (j>i).

Dans le cas du mélange ternaire on a :

Y= a₁X₁ + a₂X₂ + a₃ X₃ + a₁₂ X₁ X₂ + a₁₃ X₁ X₃ + a₂₃ X₂ X₃

Ce modèle est dicté par un réseau Scheffé (3,2) constitué par six points aux sommets et aux milieux des arrêts du triangle. Pour tester la validité de ce modèle, on a recours à faire quatre essais situés dans les barycentres des sous triangles ainsi formés.

- Modèle spécial cubique 

Il s'agit cette fois d'un modèle de degré 3, ayant la forme générale suivante :

Y= a_mX_m + a_ij X_iX_j + a_ijh X_iX_jX_h (i<j<h) et m varie librement entre 1 et k.

Dans notre cas k=3, on a :

Y = a₁X₁ + a₂X₂ + a₃ X₃ + a₁₂ X₁ X₂ + a₁₃ X₁ X₃ + a₂₃ X₂ X₃+ a₁₂₃ X₁X₂X₃

Dans ce cas, on a sept facteurs à déterminer donc il nous faut sept mélanges qui seront pris aux sommets, aux milieux des arrêts et au barycentre du domaine expérimental.

Pour tester la validité de ce modèle on effectue les six mélanges correspondant aux 1/3 et 2/3 de chaque arrêt. Ainsi, on aura au total 13 mélanges de ciments à réaliser.

b- Différents types de mélanges 

Les plans de mélanges permettent le choix des mélanges à tester de façon à pouvoir mieux estimer les coefficients a_i, a_ij et a_ijh. Ce sont des plans optimaux.

Ces plans sont distingués selon les contraintes auxquelles sont soumises leurs différentes composantes x_i :

- Plan de mélange type I : dans ce plan, on note qu'il n'y a pas de contrainte particulière.

- Plan de mélange de type II : est tel que X_i l_i. ses contraintes sont fréquemment rencontrées. Si aucune contrainte n'est signalée sur une composition, il y a toujours la contrainte naturelle Xi0.

- Plan de mélange de type III : est tel que l_i X_i u_i. ce sont les plus fréquents et les plus difficiles à utiliser.

- Plan de mélange type IV : où X_i (i=2...k) <<X₁ où X₁ est le solvant. C'est un cas très particulier de solutions.

I-12-5: Outils de calcul 

Parmi les outils mathématiques et statistiques utilisés pour l'estimation des coefficients des modèles ainsi que leur test, on trouve la régression linéaire. Pour étudier cet outil on s'intéresse aux modèles linéaires, et on réalise n essais. Si le modèle est polynomial, les résultats de la régression sont applicables en posant : X₃ = X₁², X₄= X₂², X₅= X₁X₂ ....

Il est à noter que les différents types de plans d'expériences ainsi que toutes les méthodes et tous les tests, ci-après, sont informatisés et présentés dans un logiciel « Design Expert » qu'on a utilisé pour faire le traitement statistique de nos résultats.

I-12-5-1 Estimation des coefficients du modèle 

Soient :

Y est le vecteur réponse.

X est la matrice des essais

A est le vecteur inconnu des coefficients.

E est le vecteur des écarts.

Ces vecteurs sont reliés par la relation matricielle suivante : Y= XA + E

La contrainte des moindres carrés « ^tE*E soit minimale » nous conduit à trouver le vecteur inconnu A permettant de minimiser ^tE*E, en effet, le vecteur recherché est donné par la formule suivante :

A'= (^tX*X)^-1* ^tX *Y

I-12-5-2 Analyse de la variance 

Le but des différentes méthodes de l'analyse des variances est le test de la signification de la régression : recherche de biais et le test de signification globale.

- L'équation de l'analyse de la variance :

En reprenant l'équation matricielle Y= XA+E, on peut écrire donc ^tY*Y = ^tA'*^tX*X+ ^tE*E

Dans cette équation :

^{· t}Y*Y représente y_i², ayant un degré de liberté n.

^{· t}E*E représente e_i², ayant un degré de liberté n-(k+1)

· et ^tA'*^tX*X représente la somme des carrés dus à la régression, ayant un degré de liberté k+1.

- Recherche du biais :

Pour ce faire, on doit disposer d'une estimation s² de la variance aléatoire ou bien la variance des mesures ².

En faisant une comparaison, avec le test de Snedecor, de la variance aléatoire et de la variance résiduelle définie par : , on peut déboucher sur l'égalité (ou non) des ces deux variances.

Le test de Snedecor, ou test F, consiste en la comparaison de la valeur de F= s_R²/s² à la valeur théorique F_1-,n-k,n-1 où est le risque choisi.

Si s_R² n'est pas significativement différente de s² on dit que le test F est non significatif, alors :

· La variance résiduelle pourra être considérée aussi comme estimation de ².

· La part des variations de y non expliquée par le modèle est aléatoire et de variance ², le modèle est sans biais.

Si le test F est significatif, alors le modèle testé a un biais et il faut chercher un autre modèle en introduisant d'autres variables ou en choisissant une autre fonction...

- Tests de signification :

Ces tests ne pourront être faits que dans le cas d'un modèle sans biais. Pour savoir si la part des variations de y expliquée par la régression est significativement plus grande que celle due aux variations aléatoires, on calcule le rapport suivant dit : loi de Snedecor: , si la valeur de F est significative (inégalité des deux variances), on peut conclure que les variables retenues pour la modélisation ont un effet significatif sur la réponse Y.

Test de signification	Sources de variation	Somme des carrés	Degrés de liberté	Carré moyen	F (Snedecor)
partielle	a0 a1 . . ak	na0² . . . nak²	1 . . . 1	na0²/1 . . . nak²/1	.
Globale	Régression	^tA'*^tX*Y	K	^tA'*^tX*Y/k
	Variance résiduelle	^tE*E	n-k	^tE*E/(n-k)
	Dispersion totale	^tY*Y	n

Tableau 2 : Analyse de la variance

Le test de signification globale n'est significatif que si F> F_{1-, k,n-k}. Une fois ce test est fait, on passe à un autre test, mais cette fois ci pour chaque facteur : test de signification partielle. Ce test ne sera lui même significatif que si F> F_1-,1,n-k.

En dernier lieu, et pour tester la fiabilité d'un modèle on calcule le coefficient de corrélation multiple ou « le pouvoir explicatif », donné par la formule :

Où y₀ est la moyenne des y.

Le modèle n'est fiable que si la valeur de R² est proche de 1.

I- 13: Préparation des mélanges 

I-13-1: Essai d'expansion 

L'expansion d'un mortier est étroitement liée à sa composition. Etant ceci, nous sommes amenés à préparer un ensemble de mélanges (de ciments) sur la base des plans d'expériences et ceci dans le but de montrer et d'analyser l'influence de chaque constituant sur l'expansion du béton.

Dans cette étude, nous nous sommes limités à un ciment ternaire composé du Clincker broyé gypsé, des cendres volantes et des fillers calcaire.

Afin de répondre à des exigences commerciales et techniques, on a choisi un pourcentage minimal de CBG de 50% dans nos mélanges. Par contre, les autres constituants sont laissés libres. On se retrouve donc dans le cas d'un plan de mélange de type II de caractéristiques suivantes :

ü Facteurs 

Les facteurs à considérer dans ce plan de mélange sont les pourcentages des différents constituants du ciment à savoir :

% en CBG.

% en fillers calcaire.

% en cendres volantes.

ü Réponse 

Dans cette étude, la réponse choisie est l'expansion du mortier du béton, exprimée en %.

ü Contraintes 

Les contraintes à considérer dans cet essai sont les suivantes :

Ø % CBG + % Cendres volantes + % filliers de calcaire = 100%

Ø 50% % CBG 100 %

Ø 0% % Cendres volantes 100 %

Ø 0% % filliers de calcaire 100 %

ü Plan expérimental 

Conformément à la théorie des plans de mélange type II, on obtient donc 13 mélanges qui doivent faire l'objet d'une étude expérimentale.

Figure 7 : Domaine expérimental

Le tableau ci-après présente les différents mélanges choisis avec leurs compositions.

Mélange(*)	% CBG	% CV	% filliers de calcaire
1	100	0	0
2	50	50	0
3	50	0	50
4	75	25	0
5	75	0	25
6	50	25	25
7	83.33	16.67	0
8	83.33	0	16.67
9	66.67	0	33.33
10	50	16.67	33.33
11	50	33.33	16.67
12	66.67	33.33	0
13	66.66	16.67	16.67

Tableau 3 : Matrice des expériences pour l'essai d'autoclavage.

Afin de valider ce modèle scientifique et juger de son efficacité et de sa véracité, nous avons préféré ajouter ces cinq mélanges supplémentaires :

Mélange	% CBG	%CV	% fillers calcaire
14	58.33	25	16.67
15	33.33	50	16.67
16	58.33	16.67	25
17	41.67	33.33	25
18	25	50	25

Tableau 4 : Mélanges supplémentaires pour l'essai d'autoclavage

I-13-2: Essais de résistance 

Ces essais ont pour objectif la détermination de l'influence des cendres volantes sur la résistance du béton à jeune et moyen âge.

Dans cette étude nous nous sommes limités à cinq ciments binaires composés du clinker broyé gypsé et de cendres volantes. Un ciment ternaire supplémentaire est ajouté pour la comparaison et l'analyse des résultas.

L'ensemble des ciments à tester sont présentés dans le tableau suivant :

Mélange	Composition
	CBG(%)	CV(%)	FC(%)
1	100	0	0
7	83.33	16.67	0
4	75	25	0
12	66.67	33.33	0
2	50	50	0
6	50	25	25

Tableau 5 : Matrice des expériences pour l'essai de résistance

Chapitre II: Essais et Résultats

Ce paragraphe est une présentation générale de la démarche expérimentale adoptée afin de réaliser les différents essais prévus, ainsi qu'un résumé des résultats obtenus.

II- 1: Essai accéléré sur mortier par autoclavage  [5]

II-1-1: Présentation

Cet essai est destiné à juger de l'influence des cendres volantes sur l'expansion des éprouvettes de mortier 4*4*16 enrichies en alcalins, autoclavées pendant 5h à une température de 127°C et à une pression de 0.15 MPa.

II-1-2: Matériaux soumis à l'essai

ü Basalte 

La norme régissant cet essai nous impose un sable de granularité entre 0.16 et 5 mm réparti, pour chaque gâché, de la manière suivante :

Classe granulaire	Pourcentage en masse
0.16-0.315	10
0.315-0.63	10
0.63-1.25	25
1.25-2.5	25
2.5-5	30

Tableau 6 : Répartition des granulats utilisés dans l'essai d'autoclavage

La préparation de ces quantités est faite par tamisage et lavage. Les fractions obtenues sont ensuite séchées dans le four à 80°C et conservées dans des sacs plastiques en attendant la préparation du mortier.

ü Ciment

Comme nous l'avons déjà mentionné dans les chapitres précédents, nous avons préparé des ciments spéciaux pour notre étude afin d'inhiber l'effet de l'alcali-réaction. Il s'agit de 18 ciments composés de trois constituants principaux à savoir : Le CBG, Les fillers calcaire et les cendres volantes.

Chaque ciment doit être enrichi par ajout de NaOH dans l'eau de gâchage pour obtenir 4% d'équivalent de Na₂0 par rapport à la masse totale du ciment.

Afin de déterminer la quantité de cet ajout, il est primordial de faire un bilan d'alcalins.

	% Na2O	% K2O	% Na2O équivalent =% Na2O + 0.658 K2O
Cendres Volantes	0.42	0.9	1.01
Fillers Calcaire	0.12	0.12	0.2
CBG	0.26	1.02	0.93

Tableau 7 : Bilan des alcalins

La quantité totale de Na2O équivalent, dans chaque mélange, est déduite en additionnant celle présente dans le CBG, les fillers calcaire et les cendres volantes. Les quantités de la soude à ajouter sont présentées en annexe1 (tableau 22).

II-1-3: Exécution de l'essai

II-1-3-1 Préparation du mortier 

Pour chaque ciment préparé, on a prévu une gâchée. Chaque gâchée est l'équivalente de trois éprouvettes d'essai, elle est composée de :

ü 600 g de ciment.

ü 1200 g de granulats secs (Basalte).

ü 300 ml d'eau déminéralisée avec ajout de NaOH correspondant.

Afin de préparer notre mortier on a passé par les étapes suivantes :

ü On verse l'eau contenant l'ajout NaOH, dans le malaxeur et on introduit le ciment.

ü On met le malaxeur en marche à vitesse lente et après 30 s on introduit

régulièrement et successivement les quantités spécifiées de chaque fraction du basalte en commençant par la fraction la plus grosse. On met le malaxeur à sa vitesse maximale et on continue à mélanger pendant 30 s supplémentaires.

ü On arrête le malaxeur pendant 1min 30 s en raclant pendant 15 s.

ü On reprend ensuite le malaxage à grande vitesse pendant 60 s.

II-1-3-2 Préparation des éprouvettes 

Pour préparer les éprouvettes, on a utilisé des moules pour trois éprouvettes prismatiques de 40 mm * 40 mm * 160 mm munis à chaque extrémité des plots en acier inoxydable, destinés à la mesure des variations dimensionnelles. La longueur de base L₀ entre les plots est de 160 mm.

Le moulage des éprouvettes est effectué selon la procédure suivante :

D'abord on remplit le moule jusqu'à la moitié, on l'égalise et on le met sur la table à choc. Ensuite, on met la table à choc en marche en exécutant 60 chocs. Après, on laisse le moule fixe sur la table à choc, on remplit l'autre moitié et on remet la table en marche. Finalement on enlève le moule, on l'arase et puis on le couvre par une lame de verre.

II-1-3-3 Conservation des éprouvettes

Les moules sont placés sans retard sur un support horizontal, dans l'armoire de la salle de conservation à une température de 20 °C et ceci jusqu'au démoulage. Après 24 h du gâchage, on démoule les éprouvettes, on les immerge dans l'eau potable à 20°C, convenablement identifiées et espacées, jusqu'à l'essai d'autoclavage.

II-1-3-4 Procédure d'autoclavage 

Après 48h du gâchage, on retire les éprouvettes de l'eau et on mesure leurs longueurs initiales. La mesure est faite dans la salle de conservation, régulée à 20°C, et ceci à l'aide d'un appareil spécial de précision 0.001 mm. Ensuite, on place les éprouvettes dans l'autoclave, en position verticale, espacées d'au moins 10 mm. On remplit l'autoclave d'eau potable, de façon à ce que les éprouvettes puissent être recouvertes de 30 mm d'eau. On ferme l'autoclave et on règle la puissance de chauffage, de façon à ce que le seuil de 0.15 MPa de pression relative et de 127°C de température soit atteinte 1h après la mise en marche.

Après 5h d'autoclavage maintenu à la température et à la pression relative spécifiées, on arrête le chauffage et on règle l'ouverture de la soupape de détente de façon à faire revenir la pression atmosphérique en 15 min environ. On laisse refroidir les éprouvettes dans l'autoclave ou dans un récipient approprié, en les gardant constamment en immersion dans l'eau qui a servi pour l'autoclavage, dans la salle de conservation. Les longueurs finales des éprouvettes sont mesurées 18 h après cet essai d'autoclavage dans la même salle.

II-1-4: Expression des résultats

La déformation relative sur chaque éprouvette en prenant comme longueur de base L₀ = 160 mm est donnée par la formule suivante :

: La déformation relative de l'éprouvette N° i (i = 1, 2,3).

 : La longueur initiale de l'éprouvette N° i ( i = 1,2,3 ).

 : La longueur finale de l'éprouvette N° i ( i = 1,2,3 ).

Le résultat, exprimé en pourcentage, est la moyenne arithmétique des.

La déformation relative de chaque éprouvette ne doit pas s'écarter de 15% de la moyenne.

II-1-5: Résultats 

Mélange	Composition			Expansion moyenne (%)
	% CBG	% CV	% FC
1	100	0	0	0,154
2	50	50	0	0,032
3	50	0	50	0,184
4	75	25	0	0,090
5	75	0	25	0,208
6	50	25	25	0,086
7	83,33	16.67	0	0,121
8	83,33	0	16.67	0,183
9	66,67	0	33.33	0,233
10	50	16.67	33.33	0,109
11	50	33.33	16.67	0,058
12	66,67	33	0	0,054
13	66,67	16.67	16.66	0,097
14	58,33	25	16.67	0,088
15	33,33	50	16.67	0,019
16	58,33	16.67	25	0,110
17	41,67	33.33	25	0,051
18	25	50	25	0,008

Tableau 8: Résultats moyens de l'expansion moyenne sur trois éprouvettes 4*4*16

Les résultats détaillés de l'expansion sont présentés dans l'annexe2 (tableau23 ).

II- 2: Essais de résistance  [19]

II-2-1: Présentation

Dans ce projet de fin d'étude, nous avons adopté ce mode opératoire dans le but de déterminer l'influence des cendres volantes sur la résistance mécanique des ciments.

En effet, nous avons réalisé cet essai avec six ciments ayant des teneurs différentes de cendres volantes. Ces ciments sont choisis des 18 mélanges déjà établis pour l'essai d'autoclavage. Pour chaque ciment, on a prévu un écrasement à 2,7 et 28 jours.

II-2-2: Exécution de l'essai

Pour chaque ciment choisi, on a prévu trois gâchés. Chaque gâché est destinée à un écrasement. Equivalente de trois éprouvettes d'essai, elle est composée de :

ü 225 ml d'eau

ü 450g de ciment.

ü 1350 g de sable normalisé.

Le malaxage du mortier ainsi que la préparation des éprouvettes sont identiques à l'essai d'autoclavage.

Après démoulage, les éprouvettes sont introduites dans l'eau dans la salle de conservation jusqu'au moment d'écrasement (2,7 et 28 jours).

II-2-3: Résultats 

II-2-3-1 Résistance à la compression

Mélange	Composition			Résistances moyennes
	% CBG	% CV	% FC	Rc2j MPa	Rc7j MPa	Rc28j MPa
1	100	0	0	30.1	36.1	52.5
7	83.33	16.67	0	24	31.6	48.6
4	75	25	0	22.2	29.4	40.2
12	66.67	33.33	0	17.9	27.4	39.1
2	50	50	0	13.4	18.6	27.4
6	50	25	25	14.3	20.1	28.2

Tableau 9 : Résistances moyennes à la compression à 2, 7 et à 28 jours

Les résultats détaillés de la résistance à la compression sont présentés dans l'annexe3 (tableau25 )

II-2-3-2 Résistance de traction 

Mélange	Composition			Résistances moyennes
	% CBG	% CV	% FC	Rt2j MPa	Rc7j MPa	Rc28j MPa
1	100	0	0	5.2	6.7	8.8
7	83.33	16.67	0	4.7	6.4	8.4
4	75	25	0	4.7	6.2	8.3
12	66.67	33.33	0	4.2	5.6	8.1
2	50	50	0	3.2	4.3	5.2
6	50	25	25	3.3	4.5	6.4

Tableau 10 : Résistances moyennes à la traction à 2, 7 et à 28 jours

Les résultats détaillés de la résistance à la traction sont présentés dans l'annexe4 (tableau26 )

Modélisation et interprétation

Le chapitre suivant est destiné à la modélisation des différents résultas. Cette modélisation est obtenue en utilisant le logiciel Design Expert.

Des représentations graphiques simples sont aussi présentées, expliquées et interprétées de façon à déduire l'influence de chaque constituant du ciment sur le phénomène étudié (l'expansion du béton).

II- 3: Analyse et commentaire des résultats 

II-3-1: Effet des cendres volantes sur l'expansion 

Effet des cendres volantes à CBG constant 

Le CBG est un élément fondamental qui assure la compacité du béton et qui reflète ses caractéristiques physiques et ses propriétés mécaniques. Étant ceci, nous avons maintenu le CBG à une teneur de 50% et nous avons varié le pourcentage des autres constituants et ceci dans un objectif de repérer le degré d'influence des cendres volantes sur la diminution de l'expansion.

Figure 8 : Variation de l'expansion en fonction des dosages en cendres volantes à CBG=50%.

Il est clair que l'expansion baisse au fur et à mesure qu'on augmente le dosage en cendres volantes. Ainsi, on peut dire que pour un ciment ternaire, la substitution des fillers calcaire aux cendres volantes contribuent énormément à la diminution de l'expansion. 

Avec un ciment de 50% de CBG et 50% de fillers calcaire, l'expansion est de 0.18%, par contre avec 50% de CBG et 50% de cendres volantes l'expansion est de 0.03%. Ainsi l'expansion chute de 0.15% en absolu et de 90% en relatif.

Effet des cendres volantes à FC constant 

Dans un objectif d'avoir plus d'informations sur l'influence de chaque constituant du ciment sur l'évolution de l'expansion, nous avons choisi de maintenir les fillers calcaire à des teneurs fixes (0%, 16.67% et 25%) et de faire varier les deux autres constituants( le CBG et les cendres volantes ).

Ce qui nous permet d'avoir les représentations graphiques suivantes :

Figure 9 : Effet des cendres volantes sur l'expansion à FC constant

D'après le graphe ci-dessus, on constate que :

ü Pour les trois courbes, l'expansion baisse au fur et mesure qu'on augmente le dosage en cendres volantes.

ü En absence de cendres volantes, l'expansion augmente avec la proportion des fillers calcaire présents dans le mélange : avec 0% de FC et 100% de CBG l'expansion est de 0.154%, avec 16.67% de FC et 83.33% de CBG l'expansion est de 0.18% et avec 25% de FC et 75% de CBG l'expansion est de 0.21%.

ü Pour un pourcentage de cendres volantes entre 0% et 25%, l'expansion chute d'une manière significative.

ü A 25% de cendres volantes, les trois courbes deviennent presque superposées : un point d'inflexion qui caractérise un changement de comportement.

ü Au-delà de 25% de cendres volantes, les courbes s'inversent, continuent à décroître et restent proches l'une de l'autre.

ü Avec 25% de cendres volantes l'expansion baisse d'environ 0.1% en absolu, et 60% en relatif.

ü Avec 50% de cendres volantes l'expansion baisse d'environ 0.16% en absolu, et 90% en relatif.

De ces remarques, on peut tirer les conclusions suivantes :

Ø Pour les trois dosages en fillers calcaire, les cendres volantes ont un effet positif sur la diminution de l'expansion.

Ø Avec moins de 25% de cendres volantes, les fillers calcaire jouent un rôle nuisible pour l'expansion : augmentation très sensible de l'expansion.

Ø 25% de cendres volantes peut être considéré comme un optimum qui décrit et caractérise un phénomène physique ou chimique.

II-3-2: Effet des cendres volantes sur la résistance 

A la traction 

Le graphe suivant représente l'effet de l'ajout des cendres volantes sur l'évolution de la résistance à la traction à 2, 7 et à 28jours.

Figure 10 : Effet des cendres volantes sur la résistance à la traction à 2, 7 et à 28jours.

D'après ce graphe on remarque que :

- Les cendres volantes diminuent la résistance à la traction du béton à 2j, 7j et à 28 jours.

- Lorsqu'on dépasse 33% de cendres volantes, la diminution de la résistance devienne plus significative : une chute de résistance à la traction à 28 jours de 8.07MPa pour 33.33% de cendres à 5.23MPa pour 50% de cendres.

La substitution des fillers calcaire par les cendres volantes (mélange 2 et 6) diminue légèrement la résistance à la traction à 2, 7 et à 28 jours.

A la compression 

Le graphe suivant représente l'effet de l'ajout des cendres volantes sur l'évolution de la résistance à la compression à 2, 7 et à 28jours.

Figure 11 : Effet des cendres volantes sur la résistance à la compression à 2, 7 et à 28jours.

D'après ce graphe on constate que :

- Les cendres volantes diminuent la résistance à la compression du béton à 2j, 7j et à 28 jours.

- Avec 50% de cendres volantes, la résistance à la compression chute énormément : de 50% par rapport à un CPA55.

La substitution des fillers calcaire par les cendres volantes (mélange 2 et 6) diminue légèrement la résistance à la compression à 2, 7 et à 28 jours.

II- 4: Modélisation :

Il s'agit d'une modélisation des résultats de l'expansion à l'aide du logiciel Design Expert. Elle vise à décrire et à refléter la variation de l'expansion en fonction des trois constituants préparés. Plusieurs modèles sont testés par cet outil informatique, un modèle est jugé fiable s'il vérifie tous les tests statistiques.

II-4-1: Validité des modèles :

Source	somme des carrés	DL	Carré moyen	F	Prob>F
Linéaire	0.13	2	0.064	135.11	< 0.0001
Quadratique	0.01	3	3.491 10-3	17.5	< 0.0001
Spécial cubique	2.303 10^-3	1	2.303 10-3	17.21	0.0002
Résiduelle	1.026 10^-3	29	3.536 10-5

Tableau 11 : Recherche de biais des trois modèles

Source	Std,Dev	R²	R² ajusté	R² prédit
Linéaire	0.022	0.8824	0.8759	0.8611
Quadratique	0.014	0.9546	0.9477	0.9415
Spécial cubique	0.012	0.9705	0.9650	0.9597

Tableau 12 : Test de fiabilité des trois modèles

Le logiciel sélectionne le modèle du plus grand degré où les termes additionnels sont significatifs. Pour notre étude, le modèle choisi pour représenter la variation de l'expansion en fonction des constituants du ciment est le modèle spécial cubique.

Cependant les autres modèles mathématiques satisfont les tests statistiques et ont l'air de présenter une modélisation significative.( R2 proche de 1).

Etant ceci, nous allons analyser les différents résultats trouvés sous la base des trois modèles mathématiques mentionnés par le logiciel et ceci pour avoir plus d'explication, d'interprétation et de compréhension du rôle joué par chaque constituant dans la variation de l'expansion. Ainsi, une comparaison numérique entre les valeurs mesurées et celles obtenues par ces modèles, est présentée en annexe 2 (tableau 24)

II-4-2: Vérification et Exploitation des trois modèles 

II-4-2-1 Modèle linéaire 

Le modèle linéaire propose la fonction suivante :

Expansion(%)= +0.17424*CBG - 0.16945 *CV + 0.21453* FC

CBG,CV et FC sont en 10^-2%.

Source	Somme des carrés	DL	Carré moyen	F	Prob>F
Modéle	0.13	2	0.064	135.11	< 0.0001
CBG,CV,FC	0.13	2	0.064	135.11	< 0.0001
Résiduelle	0.017	36	4.738E-004

Tableau 13 : Test de signification pour le modèle linéaire

La valeur de probabilité prob>F est inférieure à 0.05 indique que les termes du modèles sont significatifs et que le modèle est significatif à 99.99%.

ü Vérification du modèle :

Le graphe suivant exprime la variation des valeurs prédites en fonction des valeurs mesurées. Le modèle s'avère fiable : il n'y a pas de dispersion de points par rapport à la bissectrice.

Figure 12 : Valeurs calculées par le modèle linéaire en fonction des valeurs mesurées.

ü Exploitation du modèle 

Le graphe suivant représente des courbes iso-Expansion, ces iso-valeurs sont obtenues par le modèle linéaire précédemment calculé.

Figure 13 : Courbes iso-Expansion du modèle linéaire

D'après ce modèle linéaire, on peut tirer les conclusions suivantes :

Ø Les cendres volantes ont un effet positivement significatif sur la diminution de l'expansion du béton : L'expansion démunie au fur et à mesure que l'on augmente le dosage en cendres volantes.

Ø Les fillers calcaire ainsi que Le CBG contribuent à l'augmentation de l'expansion.

Le modèle présenté néglige les interactions entre les différents constituants. Ce sont les modèles suivants ( modèle quadratique et spécial cubique ) qui prennent en considération ces interactions ainsi que leurs influences sur les résultats obtenus.

II-4-2-2 Modèle quadratique 

Le modèle quadratique propose la fonction suivante :

Expansion(%)= +0.15545*CBG - 0.018007 *CV - 0.018648* FC - 0.15034*CBG*CV +0.50093*CBG * FC - 0.54858* CV * FC

CBG,CV et FC sont en 10^-2%.

Source	Somme des carrés		DL		Carré moyen			F		Prob>F
Modèle		0.14		5		0.028	138.84		< 0.0001
CBG,CV,FC		0.13		2		0.064	320.85		<0.0001
CBG*CV		3.106E-004		1		3.106E-004	1.56		0.2209
CBG*FC		3.449E-003		1		3.449E-003	17.28		0.0002
CV*FC		4.136E-003		1		4.136E-003	20.73		< 0.0001
Résiduel le		6.584E-003		33		1.995E-004

Tableau 14 : Test de signification pour le modèle quadratique

La valeur de probabilité prob>F est inférieure à 0.05 indique que les termes du modèle : CV , FC , CBG , CBG * FC et CV * FC sont significatifs, cependant le terme du CBG*CV est à rejeter ( probabilité supérieure à 0.05 ).

La modélisation devienne :

Expansion(%)= +0.15545*CBG - 0.018007 *CV - 0.018648* FC + 0.50093*CBG* FC - 0.54858* CV * FC.

CBG,CV et FC sont en 10^-2%.

ü Vérification du modèle 

Le graphe suivant exprime la variation des valeurs prédites en fonction des valeurs mesurées. Le modèle s'avère fiable : il n'y a pas de dispersion de points par rapport à la bissectrice.

ü Exploitation du modèle 

Le graphe suivant représente des courbes iso-Expansion, ces iso-valeurs sont obtenues par le modèle quadratique précédemment calculé.

Figure 15 : Courbes iso-Expansion du modèle quadratique

D'après ce modèle quadratique, on peut tirer les conclusions suivantes :

Ø Les cendres volantes ont un effet positif et significatif sur la diminution de l'expansion du béton : L'expansion démunie au fur et à mesure qu'on augmente le dosage en cendres volantes.

Ø L'interaction cendre volantes fillers calcaire contribue à la diminution de l'expansion.

Ø L'interaction CBG fillers calcaire augmente l'expansion.

Ø Le coefficient positif attribué à l'interaction CBG fillers calcaire est plus important que le coefficient négatif attribué au fillers calcaire : ces derniers jouent toujours un rôle nuisible pour la diminution de l'expansion, ce qui prouve les résultats du modèle précédent.

II-4-2-3 Modèle spécial-cubique 

Le modèle spécial-cubique propose la formulation suivante :

Expansion(%) = +0.15194*CBG - 0.085272 *CV - 0.085913* FC + 0.62845*CBG * FC + 2.98049 * CV * FC - 6.80308 * FC * CBG * CV

CBG,CV et FC sont en 10^-2%.

Source	Somme des carrés	D.L	Carré moyen	F	Prob > F
Modèle	0.14	6	0.023	175.41	< 0.0001
CBG , CV ,FC	0.13	2	0.064	478.49	< 0.0001
CBG*FC	4.948 10-3	1	4.948 10-3	36.98	< 0.0001
CBG*CV	6.52 10-6	1	6.52 10-6	0.049	0.8267
FC*CV	2.221 10-3	1	2.221 10-3	16.60	0.0003
CBG*FC*CV	2.303 10-3	1	2.303 10-3	17.21	0.0002
résiduelle	4.281 10-3	32	1.338 10-4

Tableau 15 : Test de signification pour le modèle spécial cubique

La valeur de probabilité prob>F est inférieure à 0.05 indique que les termes du modèles : CV , FC , CBG , CBG * FC , CV * FC et CV*CBG*FC sont significatives, cependant le terme du CBG*CV est à rejeter ( probabilité supérieure à 0.05 ). La modélisation devient donc :

Expansion(%) = +0.15194*CBG - 0.085272 *CV - 0.085913* FC + 0.62845*CBG * FC + 2.98049 * CV * FC- 6.80308 * FC * CBG * CV

CBG,CV et FC sont en 10^-2%.

ü Vérification du modèle 

Le graphe suivant exprime la variation des valeurs prédites en fonction des valeurs mesurées. Le modèle s'avère fiable : il n'y a pas de dispersion de points par rapport à la bissectrice.

Figure 16 : Valeurs calculées par le modèle spécial cubique en fonction des valeurs mesurées.

ü Exploitation du modèle 

Le graphe suivant des courbes iso-Expansion, ces iso-valeurs sont obtenues par le modèle spécial cubique précédemment calculé.

Figure 17 : Iso-Expansion données par le modèle spécial cubique

Le modèle spécial cubique prouve et valorise les résultats obtenus par le modèle quadratique. Il est à souligner que l'interaction CBG, cendres volantes et fillers calcaire s'avère importante et significative: En présence de CBG, l'utilisation des cendres volantes avec les fillers calcaire favorise la diminution de l'expansion.

II- 5: Interprétation des résultats

D'après la modélisation mathématique obtenue ainsi que les différents graphes tracés on peut tirer les interprétations et conclusions suivantes :

- Les fillers calcaire sont des ajouts minéraux qui contribuent à l'augmentation de l'expansion. Cela peut être expliqué par deux hypothèses :

Hypothèse1 :

Les fillers calcaire utilisés contient de la silice réactive.

Hypothèse 2

Les fillers calcaire améliorent la courbe granulométrique du ciment et par conséquent, ils jouent un rôle favorable dans l'augmentation de la compacité du mortier et la diminution des vides. Étant ceci les gels trouveront moins d'espace pour se placer, ce qui provoque plus d'expansion et plus de fissuration.

- Les cendres volantes sont des ajouts minéraux qui contribuent significativement à la diminution de l'expansion. Ceci peut être justifié par :

Hypothèse 1

Grâce à leur forme granulaire sphérique et creuse qui facilite leur déformation, les cendres volantes absorbent l'expansion due à la formation du gel dans la masse squelettique du béton.

Hypothèse 2

Les cendres volantes fixent les alcalins présents dans le béton et empêchent par la suite la formation du gel.

Les cendres volantes ne manifestent d'effet pouzzolanique qu'à moyen et à long terme( selon des expériences au delà de 90 jours).

L'utilisation des cendres volantes avec des dosages compris entre 25% et 30% revêt une importance particulière :d'une part elles éliminent l'effet des éléments nuisibles (fillers calcaire par exemple) et d'autre part elles permettent d'avoir des caractéristiques mécaniques acceptables (résistance à 28jours).

- Le CBG est un élément fondamental qui assure la compacité et augmente la résistance du mortier. Un béton compact est moins poreux et par conséquent plus sensible à l'expansion.

II- 6: Optimisation 

A l'aide de l'outil d'optimisation `' Solveur'' du tableau Excel, on se propose de déterminer les compositions du ciment binaire ( CBG+Cendres volantes ) , lesquelles doivent minimiser l'expansion tout en satisfaisant aux exigences normatives.

Afin d'annuler définitivement l'expansion, un ciment spécial est proposé à la fin de ce paragraphe.

II-6-1: CPZ(A) 35 

Les contraintes exigées par la norme sont :

ü

ü Étant donné que le CBG contient 7% du gypse, donc :

ü

ü ü La résistance à la compression à 7 jours et à 28 jours ainsi que l'expansion sont déduites des modèles mathématiques proposés par le logiciel Design Expert. La modélisation détaillée de la résistance est présentée en annexe 5.

La solution optimale correspondant à ces exigences est la suivante :

% CBG	69.9%
% Cendres volantes	30.1%
Expansion minimale en %	0.081
Rc (7jours) en MPa	27.64
Rc (28jours) en MPa	38.61

Tableau 16: La solution optimale pour un ciment CPZ(A)35

II-6-2: CPZ(A) 45 

Les contraintes exigées par la norme sont :

ü

ü Étant donné que le CBG contient 7% du gypse, donc  .

ü ü ü ü La résistance à la compression à 7 jours et à 28 jours ainsi que l'expansion sont déduites des modèles mathématiques proposés par le logiciel Design Expert. La modélisation détaillée de la résistance est présentée en annexe 5.

La solution optimale correspondante à ces exigences est la suivante :

% CBG	76.6
% Cendres volantes	23.4
Expansion minimale en %	0.096
%Rc (7jours) en MPa	30.05
Rc (28jours) en MPa	42

Tableau 17 : La solution optimale pour un ciment CPZ(A)45

II-6-3: CPZ(B) 35 

Les contraintes exigées par la norme sont :

ü

ü Étant donné que le CBG contient 7% du gypse, donc :

ü ü ü La résistance à la compression à 7 jours et à 28 jours ainsi que l'expansion sont déduites des modèles mathématiques proposés par le logiciel Design Expert. La modélisation détaillée de la résistance est présentée en annexe 5.

La solution optimale correspondante à ces exigences est la suivante :

% CBG	56.8%
% Cendres volantes	43.2%
Expansion minimale en %	0.05
Rc (7jours) en MPa	21.98
Rc (28jours) en MPa	32

Tableau 18 : La solution optimale pour un ciment CPZ(B)35

II-6-4: CPZ(B) 45 

Les contraintes exigées par la norme sont :

ü

ü Étant donné que le CBG contient 7% du gypse, donc :

ü ü ü ü La résistance à la compression à 7 jours et à 28 jours ainsi que l'expansion sont déduites des modèles mathématiques proposés par le logiciel Design Expert. La modélisation détaillée de la résistance est présentée en annexe 5.

La solution optimale correspondante à ces exigences est la suivante :

% CBG	68.8%
% Cendres volantes	31.2%
Expansion minimale en %	0.078
Rc (7jours) en MPa	27.21
Rc (28jours) en MPa	38.06

Tableau 19 : La solution optimale pour un ciment CPZ(B)45

II-6-5: Ciment spécial pour éliminer l'expansion 

Le but est d'avoir une formulation du ciment CPZ qui annule l'expansion. Les contraintes sur la résistances ne sont pas prises en comptes.

% CBG	35.9
% Cendres volantes	64.1
Expansion minimale en %	0.0001
Rc (7jours) en MPa	10.28
Rc (28jours) en MPa	21.42

Tableau 20: Ciment spécial pour annuler l'expansion.

Ainsi avec 64.1% de cendres volantes et 35.9 % de CBG, on arrive carrément à éliminer l'expansion du béton tout en gardant une résistance à la compression à 28 jours acceptable.

La résistance à la compression à 7 jours et à 28 jours ainsi que l'expansion sont déduites des modèles mathématiques proposés par le logiciel Design Expert. La modélisation détaillée de la résistance est présentée en annexe 5.

Conclusions et Recommandations

Les désordres dus à l'alcali-réaction, attaquant les grands ouvrages, ont suscité un grand intérêt dans les milieux de recherches scientifiques. La majorité des études allant dans ce sens relèvent une tendance vers l'utilisation des ajouts minéraux comme éléments inhibiteurs pour de telles réactions. C'est dans ce cadre que s'inscrit notre sujet de travail de fin d'études qui présentait comme objectif, l'utilisation des cendres volantes dans la formulation du ciment afin de faire face aux réactions alcali-granulats.

Pour atteindre une telle finalité on a procédé à la préparation d'un nombre optimal, déterminé sur la base des plans d'expériences, de mélanges suralcanisés à différents dosages en cendres volantes. Cette phase préparatrice a été succédée par le lancement d'une série d'essais d'autoclavage sur des mortiers utilisant le basalte comme granulat, et ceci afin de déterminer l'expansion et son évolution en fonctions des proportions des cendres volantes dans les dits mélanges.

Étant conscient de l'impact de l'ajout des cendres volantes sur la résistance du béton, une deuxième série d'essais a été réalisée en parallèle avec la première.

La phase expérimentale a débauché sur des résultats satisfaisants et répondant aux objectifs fixés. En effet, l'utilisation des cendres volantes a donné lieu à une diminution considérable de l'expansion du béton ; avec 50% de cendres volantes et 50% de CBG, on est parvenu à diminuer l'expansion de 0.15% en absolu. Cependant, l'analyse des résultats a mis en évidence l'effet négatif, inattendu, des fillers calcaire sur l'expansion.

Aussi efficaces qu'elles soient pour l'inhibition de l'alcali-réaction, les cendres volantes peuvent être à l'origine d'une baisse de la résistance du béton. Ainsi le ciment « optimal » à préparer doit satisfaire d'une part, aux exigences normatives en matière de résistance et d'autre part, il doit avoir un taux minimal d'expansion (0.15%) .une optimisation de la composition de ce ciment a été faite sur la base de l'algorithme de simplex (solveur) :

Type du ciment	% CBG	% CV	Rc7j (Mpa)	Rc28j (Mpa)	Expansion (%)
CPZ(A) 35	69.9	30.1	27.64	38.61	0.081
CPZ(A)45	76.6	23.4	30.05	42	0.096
CPZ(B) 35	56.8	43.2	21.8	32	0.05
CPZ(B) 45	68.8	31.2	27.21	38.06	0.078
Spécial	35.9	64.1	10.28	21.42	0.0001

Tableau 21: Récapitulatif des ciments spéciaux pour faire face à l'alcali-réaction.

Vu la grande sensibilité des essais de notre étude, la précision dans leur réalisation s'est avérée primordiale et elle est toujours recommandée. Certes, l'utilisation d'un seul granulat (basalte) nous a permis de faire ressortir des résultats pertinents, cependant la réalisation d'un modèle général nécessite l'utilisation de plusieurs granulats dans des cycles d'essais de laboratoire afin de disposer d'une base de données et un modèle beaucoup plus représentatif.

Il est aussi vivement souhaitable de mieux quantifier l'effet des cendres volantes sur la résistance à moyen et à long terme , par le biais d'une série d'essais appropriés servant d'outil pour la modélisation du phénomène. Étant donné le caractère chimico-physique de l'alcali-réaction, la réalisation des analyses chimiques concises et poussées est une tâche potentiellement significative pour des explications et des interprétations plus élaborées. Notons ainsi que ces analyses doivent être complémentées par d'autres portant sur les caractères intrinsèques des matériaux ( densité, absorption, finesse Blaine,...) afin d'être en mesure d'identifier, de caractériser ces matériaux et de quantifier les interactions qui leur sont associées. Dans la même optique, il serait souhaitable de réaliser une carte de classification des granulats par carrière, à l'échelle nationale, en fonction de leur réactivité.

Annexe 1 : La soude ajoutée

Mélange	Composition			Na2O équivalent		Masse de NaOH nécessaire (g)
	%CBG	% CV	% FC	Pourcentage	Masse en g
1	100	0	0	0.93	5.58	11.88
2	50	50	0	0.97	5.82	11.73
3	50	0	50	0.57	3.39	13.3
4	75	25	0	0.95	5.7	11.81
5	75	0	25	0.75	4.49	12.59
6	50	25	25	0.77	4.61	12.51
7	83.33	16.67	0	0.94	5.66	11.83
8	83.33	0	16.67	0.81	4.85	12.35
9	66.67	0	33.33	0.69	4.12	12.83
10	50	16.67	33.33	0.7	4.2	12.77
11	50	33.33	16.67	0.83	5.01	12.25
12	66.67	33.33	0	0.96	5.74	11.78
13	66.67	16.67	16.66	0.82	4.93	12.3
14	58.33	25	16.67	0.83	4.97	12.28
15	33.33	50	16.67	0.85	5.09	12.20
16	58.33	16.67	25	0.76	4.57	12.54
17	41.67	33.33	25	0.77	4.64	12.49
18	25	50	25	0.79	4.73	12.44

Tableau 22: La quantité de la soude ajoutée à chaque mélange

Annexe 2 : Résultats d'expansion

Mélange	Composition					Éprouvette	Expansion (%)	Ecart/moyenne (%)
	% CBG		% CV		% FC
1	100		0		0	1	0,156	1,6260
						2	0,158	2,8455
						3	0,147	-4,4715
Moyenne							0,154
2	50	50		0		1	0,034	7,1148
						2	0,034	6,1321
						3	0,028	-13,5220
Moyenne							0,032
3	50	0		50		1	0,188	1,6811
						2	0,187	1,3422
						3	0,179	-3,0640
Moyenne							0,184
4	75	25		0		1	0,091	0,6944
						2	0,090	0,0000
						3	0,089	-0,6944
Moyenne							0,090
5	75	0		25		1	0,210	1,2048
						2	0,207	-0,3012
						3	0,206	-0,9036
Moyenne							0,208
6	50	25		25		1	0,088	1,9417
						2	0,086	-0,2427
						3	0,084	-1,6990
Moyenne							0,086
7	83,33	16.67		0		1	0,117	-3,6082
						2	0,118	-3,0928
						3	0,129	6,7010
Moyenne							0,121
8	83,33	0		16.67		1	0,196	7,5342
						2	0,173	-5,4795
						3	0,179	-2,0548
Moyenne							0,183
9	66,67	0		33.33		1	0,227	-2,4194
						2	0,244	4,8387
						3	0,227	-2,4194
Moyenne							0,233
10	50	16.67		33.33		1	0,108	-1,7143
						2	0,110	0,5714
						3	0,111	1,1429
Moyenne							0,109
11	50	33.33		16.67		1	0,061	4,7064
						2	0,054	-6,0881
						3	0,059	1,4680
Moyenne							0,058
Mélange	Composition					Éprouvette	Expansion (%)	Écart/moyenne (%)
12	66,67	33		0		1	0,057	5,3241
						2	0,051	-5,0926
						3	0,054	-0,4630
Moyenne							0,054
13	66,67	16.67		16.66		1	0,101	3,8442
						2	0,102	5,1342
						3	0,088	-9,0557
Moyenne							0,097
14	58,33	25		16.67		1	0,096	9,4787
						2	0,084	-4,0284
						3	0,083	-5,4502
Moyenne							0,088
15	33,33	50		16.67		1	0,020	2,5641
						2	0,018	-10,2564
						3	0,021	7,3718
Moyenne							0,019
16	58,33	16.67		25		1	0,116	5,2830
						2	0,118	6,9811
						3	0,097	-12,2642
Moyenne							0,110
17	41,67	33.33		25		1	0,051	0,4902
						2	0,050	-1,9608
						3	0,052	1,7157
moyenne							0,051
18	25	50		25		1	0,008	-9,6386
						2	0,009	12,9518
						3	0,008	-2,1084
moyenne							0,008

Tableau 23: Résultats détaillés de l'Expansion

Mélange	CBG	CV	FC	Expansion mesurée	Linéaire	Quadratique	Spécial cubique
1	100	0	0	0,154	0,174	0,155	0,152
2	50	50	0	0,032	0,002	0,069	0,033
3	50	0	50	0,184	0,194	0,194	0,190
4	75	25	0	0,09	0,088	0,112	0,093
5	75	0	25	0,208	0,184	0,206	0,210
6	50	25	25	0,086	0,098	0,097	0,085
7	83,33	16,67	0	0,121	0,117	0,127	0,112
8	83,33	0	16,67	0,183	0,181	0,196	0,200
9	66,67	0	33,33	0,233	0,188	0,209	0,212
10	50	16,67	33,33	0,109	0,130	0,122	0,114
11	50	33,33	16,67	0,058	0,066	0,080	0,062
12	66,67	33	0	0,054	0,060	0,098	0,073
13	66,67	16,67	16,66	0,097	0,124	0,138	0,099
14	58,33	25	16,67	0,088	0,095	0,109	0,073
15	33,33	50	16,67	0,019	0,009	0,022	0,088
16	58,33	16,67	25	0,11	0,127	0,133	0,103
17	41,67	33,33	25	0,051	0,070	0,061	0,091
18	25	50	25	0,008	0,012	0.0001	0,173

Tableau 24: Comparaison des valeurs calculées et celles mesurées de l'expansion

Annexe 3 : La résistance à la compression

Mélange	Composition	Rc2j (Mpa)	Rc7j(Mpa)	Rc28j(Mpa)
1	100%CBG	30,19	35,88	51,56
		30,06	33,19	52,00
		30,06	37,13	51,50
		30,63	38,50	53,63
		29,75	36,31	55,06
		29,75	35,31	51,38
Moyenne		30,07	36,05	52,52
7	83,33CBG+16,67CV	23,44	31,19	43,56
		25,00	31,44	50,69
		24,19	32,31	51,38
		22,81	32,25	47,44
		24,31	29,75	37,44*
		24,06	32,63	49,81
Moyenne		23,97	31,59	48,58
4	75CBG+25CV	23,63	28,19	38,19
		21,56	29,56	39,38
		21,50	30,19	41,31
		22,44	29,00	41,25
		21,06	29,38	40,81
		23,06	30,19	40,13
Moyenne		22,21	29,42	40,18
12	66,67CBG+33,33CV	18,63	26,69	38,44
		16,81	26,69	33,69*
		17,50	26,94	39,75
		18,19	28,63	40,31
		17,56	28,06	36,44
		18,50	25,00*	40,31
Moyenne		17,86	27,40	39,05
2	50%CBG+50%CV	13,00	18,88	26,69
		12,63	18,50	28,56
		11,94	18,88	28,00
		14,44	18,69	26,75
		13,94	18,19	26,63
		14,63	18,69	27,75
Moyenne		13,43	18,64	27,40
6	50CBG+25CV+25FC	15,13	20,69	28,44
		14,25	18,88	28,75
		13,63	20,50	26,81
		14,44	19,31	29,19
		13,94	20,50	27,56
		14,63	20,69	28,56
Moyenne		14,33	20,09	28,22

Tableau 25 : Résultats détaillés de la résistance à la compression à 2, 7 et à 28jours

(*) : Ces valeurs sont rejetées car elles s'éloignent de la réalité.

Annexe 4 : La résistance à la traction

Mélange	Composition	Rt2j (Mpa)	Rt7j(Mpa)	Rt28j(Mpa)
1	100%CBG	5,15	6,90	9,01
		5,03	6,90	8,78
		5,50	6,20	8,54
Moyenne		5,23	6,67	8,78
7	83,33CBG+16,67CV	4,68	6,08	8,19
		4,80	5,85	9,01
		4,56	7,25	7,96
Moyenne		4,68	6,40	8,39
4	75CBG+25CV	4,68	6,08	7,96
		4,80	6,44	8,78
		4,56	5,97	8,07
Moyenne		4,68	6,16	8,27
12	66,67CBG+33,33CV	4,10	5,73	8,31
		4,33	5,50	7,96
		4,10	5,62	7,96
Moyenne		4,17	5,62	8,07
2	50%CBG+50%CV	3,51	4,21	5,15
		2,93	3,98	5,03
		3,04	4,68	5,50
Moyenne		3,16	4,29	5,23
6	50CBG+25CV+25FC	3,16	4,33	6,44
		3,39	4,56	7,25
		3,28	4,68	5,62
Moyenne		3,28	4,52	6,44

Tableau 26 : Résultats détaillés de la résistance à la traction à 2, 7 et à 28 jours

Annexe 5 : Modélisation de la résistance en traction et en compression

I/ Résistance à la compression à 2 jours :

1/ Validité des modèles :

Source	somme des carrés	DL	Carré moyen	F	Prob>F
Linéaire	1045.79	1	1045.79	1549.53	< 0.0001
Quadratique	0.24	1	0.24	0.35	0.5605
cubique	0.13	1	0.13	0.19	0.6692
Résiduelle	18.52	26	0.71

Tableau 27: Recherche du biais (Rc2j)

Source	Std,Dev	R²	R² ajusté	R² prédit
Linéaire	0.82	0.9823	0.9816	0.9806
Quadratique	0.83	0.9825	0.9812	0.9806
Cubique	0.84	0.9826	0.9806	0.9782

Tableau 28: Test de fiabilité (Rc2j)

2/ Modélisation

Le modèle aisi choisi est le modèle linéaire ayant comme expression :

Rc 2j = 30.16477*CBG -5.260432*CV

ü Analyse de la variance 

Source	Somme des carrés		DL		Carré moyen			F	Prob>F
Modèle		1045.79		1		1045.79	1549.53		< 0.0001
CBG,CV		1045.79		1		1045.79	1549.53		< 0.0001
Résiduelle		18.90		28		0.67

Tableau 29: test de signification

Les deux facteurs sont significatifs car leur Prob>F est inférieur à 0.05.

ü Comparaison entre valeurs calculées et valeurs mesurées :

Composition			valeur mesurée	Valeur calculée
CBG	CV	FC	RC 2j	RC 2j
100	0	0	30,073	30,165
83,33	16,67	0	23,969	24,259
75	25	0	22,208	21,308
66,67	33,33	0	17,865	18,358
50	50	0	12,427	12,452

Tableau 30: Comparaison entre les valeurs de la résistance à la compression à 2 jours calculées par le modèle linéaire et les valeurs mesurées

II/ Résistance à la compression à 7 jours :

1/ Validité des modèles :

Source	somme des carrés	DL	Carré moyen	F	Prob>F
Linéaire	1003.73	1	1003.73	378.29	< 0.0001
Quadratique	33.57	1	33.57	22.6	<0.0001
cubique	4.73	1	4.73	3.41	0.0761
Résiduelle	36	26	1.38

Tableau 31: Recherche du biais (Rc7j)

Source	Std,Dev	R²	R² ajusté	R² prédit
Linéaire	1.63	0.9311	0.9286	0.9188
Quadratique	1.23	0.9622	0.954	0.9521
Cubique	1.18	0.9666	0.9628	0.9541

Tableau 32: : Test de fiabilité (Rc7j)

2/ Modélisation

Le modèle ainsi choisi est le modèle quadratique ayant comme expression :

Rc 7j = 35.85910*CBG -17.4287*CV +37.16457*CBG*CV

ü Analyse de la variance 

Source	Somme des carrés		DL		Carré moyen			F	Prob>F
Modèle		1037.30		2		518.65	343.87		< 0.0001
CBG,CV		1003.73		1		1003.73	656.49		< 0.0001
CBG*CV		33.57		1		33.57	22.26		< 0.0001
Résiduelle		40.72		27		1.51

Tableau 33: Test de signification

Les trois facteurs sont significatifs car leur Prob>F est inférieur à 0.05.

ü Comparaison entre valeurs calculées et valeurs mesurées :

Composition			valeur mesurée	Valeur calculée
CBG	CV	FC	RC 7j	RC 7j
100	0	0	36,052	35,859
83,33	16,67	0	31,594	32,139
75	25	0	29,417	29,506
66,67	33,33	0	27,323	26,357
50	50	0	18,635	18,506

Tableau 34: Comparaison entre les valeurs de la résistance à la compression à 7 jours calculées par le modèle quadratique et les valeurs mesurées

III/ Résistance à la compression à 28 jours :

1/ Validité des modèles :

Source	somme des carrés	DL	Carré moyen	F	Prob>F
Linéaire	2113.65	1	2113.65	244.09	< 0.0001
Quadratique	17.72	1	17.72	2.13	0.1561
cubique	0.095	1	0.095	0.011	0.9172
Résiduelle	224.64	26	8.64

Tableau 35: Recherche du biais (Rc28j)

Source	Std,Dev	R²	R² ajusté	R² prédit
Linéaire	2.94	0.8971	0.8934	0.8861
Quadratique	2.89	0.9046	0.8975	0.8903
Cubique	2.94	0.9047	0.8937	0.8739

Tableau 36 : Test de fiabilité (Rc28j)

2/ Modélisation

Le modèle ainsi choisi est le modèle linéaire ayant comme expression :

Rc 28j = 53.58450*CBG +3.22205*CV

ü Analyse de la variance 

Source	Somme des carrés		DL		Carré moyen			F	Prob>F
Modèle		1037.30		2		518.65	343.87		< 0.0001
CBG,CV		1003.73		1		1003.73	656.49		< 0.0001
Résiduelle		40.72		27		1.51

Tableau 37: Test de signification

Les deux facteurs sont significatifs car leur Prob>F est inférieur à 0.05.

ü Comparaison entre valeurs calculées et valeurs mesurées :

Composition			valeur mesurée	Valeur calculée
CBG	CV	FC	RC 28j	RC 28j
100	0	0	52,521	53,585
83,33	16,67	0	48,927	45,189
75	25	0	40,177	40,994
66,67	33,33	0	38,615	36,799
50	50	0	27,396	28,403

Tableau 38 : Comparaison entre les valeurs de la résistance à la compression à 28 jours calculées par le modèle linéaire et les valeurs mesurées

IV/ Résistance à la traction à 2 jours :

1/ Validité des modèles :

Source	somme des carrés	DL	Carré moyen	F	Prob>F
Linéaire	6.75	1	6.75	93.35	< 0.0001
Quadratique	0.40	1	0.4	8.96	0.0112
cubique	0.045	1	0.045	1	0.3396
Résiduelle	0.49	11	0.045

Tableau 39 : Recherche du biais (Rt2j)

Source	Std,Dev	R²	R² ajusté	R² prédit
Linéaire	0.27	0.878	0.8684	0.8256
Quadratique	0.21	0.93	0.9183	0.8747
Cubique	0.21	0.9358	0.9183	0.8708

Tableau 40 : Test de fiabilité (Rt 2j)

2/ Modélisation

Le modèle ainsi choisi est le modèle quadratique ayant comme expression :

Rt 2j = 5.19016*CBG -1.70950*CV +5.74971*CBG*CV

ü Analyse de la variance 

Source	Somme des carrés		DL		Carré moyen			F	Prob>F
Modèle		7.15		2		3.58	79.72		< 0.0001
CBG,CV		6.75		1		6.75	150.49		< 0.0001
CBG*CV		0.40		1		0.40	8.96		0.0112
Résiduelle		0.54		12		0.045

Tableau 41: Test de signification

Les trois facteurs sont significatifs car leur Prob>F est inférieur à 0.05.

ü Comparaison entre valeurs calculées et valeurs mesurées :

Composition			valeur mesurée	Valeur calculée
CBG	CV	FC	Rt 2j	Rt 2j
100	0	0	5,23	5,190
83,33	16,67	0	4,68	4,839
75	25	0	4,68	4,543
66,67	33,33	0	4,17	4,168
50	50	0	3,16	3,178

Tableau 42 : Comparaison entre les valeurs de la résistance à la traction à 2 jours calculées par le modèle quadratique et les valeurs mesurées

V/ Résistance à la traction à 7 jours :

1/ Validité des modèles :

Source	somme des carrés	DL	Carré moyen	F	Prob>F
Linéaire	9.40	1	9.40	39.23	< 0.0001
Quadratique	1.24	1	1.24	7.92	0.0156
Cubique	2.281 10^-4	1	2.281 10^-4	1.337 10^-3	0.9715
Résiduelle	1.88	11	0.17

Tableau 43 : Recherche du biais (Rt7j)

Source	Std,Dev	R²	R² ajusté	R² prédit
Linéaire	0.49	0.7511	0.7320	0.6594
Quadratique	0.40	0.8501	0.8251	0.7669
Cubique	0.41	0.8501	0.8092	0.7076

Tableau 44 : Test de fiabilité (Rt 7j)

2/ Modélisation

Le modèle ainsi choisi est le modèle quadratique ayant comme expression :

Rt 7j =+6.66361 * CBG - 3.13430 * CV + 10.09543 * CBG * CV

ü Analyse de la variance 

Source	Somme des carrés		DL		Carré moyen			F	Prob>F
Modèle		10.64		2		5.32	34.02		< 0.0001
CBG,CV		9.40		1		9.40	60.11		< 0.0001
CBG*CV		1.24		1		1.24	7.92		0.0156
Résiduelle		1.88		12		0.16

Tableau 45: Test de signification

Les trois facteurs sont significatifs car leur Prob>F est inférieur à 0.05.

ü Comparaison entre valeurs calculées et valeurs mesurées :

Composition			valeur mesurée	Valeur calculée
CBG	CV	FC	Rt 7j	Rt 7j
100	0	0	6,67	6,664
83,33	16,67	0	6,4	6,433
75	25	0	6,16	6,107
66,67	33,33	0	5,62	5,641
50	50	0	4,29	4,289

Tableau 46 : Comparaison entre les valeurs de la résistance à la traction à 7 jours calculées par le modèle quadratique et les valeurs mesurées

V/ Résistance à la traction à 28 jours :

1/ Validité des modèles :

Source	somme des carrés	DL	Carré moyen	F	Prob>F
Linéaire	18.01	1	18.01	29.68	0.0001
Quadratique	5.53	1	5.53	28.08	0.0002
Cubique	1.02	1	1.02	8.42	0.0144
Résiduelle	1.34	11	0.12

Tableau 47 : Recherche du biais (Rt28j)

Source	Std,Dev	R²	R² ajusté	R² prédit
Linéaire	0.78	0.6954	0.672	0.5774
Quadratique	0.44	0.9088	0.8936	0.8712
Cubique	0.35	0.9483	0.9343	0.9087

Tableau 48 : Test de fiabilité (Rt28j)

2/ Modélisation

Le modèle ainsi choisi est le modèle cubique ayant comme expression :

Rt 28j =+8.77936* CBG- 44.25785 * CV+91.87843* CBG * CV-47.03400* CBG * CV * (CBG-CV)

ü Analyse de la variance 

Source	Somme des carrés	DL	Carré moyen		F		Prob>F
Modèle	24.57	3	8.19	67.32		< 0.0001
CBG,CV	18.01	1	18.01	148.09		< 0.0001
CBG*CV	5.53	1	5.53	45.44		<0.0001
CBG*CV*(CBG-CV)	1.02	1	1.02	8.42		<0.0001
Résiduelle	1.34	11	0.12

Tableau 49: Test de signification

Les quatre facteurs sont significatifs car leur Prob>F est inférieur à 0.05.

ü Comparaison entre valeurs calculées et valeurs mesurées :

Composition			valeur mesurée	Valeur calculée
CBG	CV	FC	Rt 28j	Rt 28j
100	0	0	8,78	8,649
83,33	16,67	0	8,39	8,738
75	25	0	8,27	8,338
66,67	33,33	0	8,07	7,642
50	50	0	5,23	5,361

Tableau 50: Comparaison entre les valeurs de la résistance à la traction à 28 jours calculées par le modèle cubique et les valeurs mesurées.

Références bibliographiques :

[1]	A.Le roux (Novembre 92) ; Alcali-réaction, État des connaissances en 1982
[2]	Revue Marocaine de génie civil, N° 100- 4^ème trimestre 2002.
[3]	M.A. Bérubé et A.Carles-Gibergues ; la durabilité des bétons face à l'alcali-réaction. -la durabilité des bétons. Presses ENPC 1992
[4]	Françoise BRIVOT, Roger DRON, Thierry CHAUSSADENT ; Mécanisme de la réaction alcali-silice, Extrait du bulletin des LPC, N°214- Mars-Avril 1998. REF 4175 pp 61-68.
[5]	AFNOR : Stabilité dimensionnelle en milieu alcalin, la norme P18-590, Avril 93.
[6]	AFNOR : Stabilité dimensionnelle en milieu alcalin, la norme P18-587, Décembre 90.
[7]	Hugues HORNAN ; Mécanismes physico-chimiques d'alcalis-réactions- Annales de l'institut technique du bâtiment et des t ravaux publics- Octobre 93. N°517- pp 97-113.
[8]	A. Le roux ; Origine, mécanismes et techniques d'études de l'alcali-réaction : Journées de Nantes 29-30 Mars 1994.
[9]	Jean-Armand Calgaro et Roger Lacroix ; Maintenance et réparation des ponts ; Presses de l'ENPC 1991.
[10]	LCPC, La démarche préventive- Juillet 1994.
[11]	Philipe TOUZE et Bruno GODART ; les méthodes de calcul pour le bilan des alcalins actifs dans les ciments ; Extrait du bulletin des LPC, N°217- septembre-Octobre 1998. REF 4197 pp 90-95.
[12]	A.Le roux, J.THIEBAUT, J.-S. GUEDON, C.WACKENHEIM ; Pétrographie appliquée à l'alcali-réaction, LCPC- Mars 1999.
[13]	A.Le roux, Abdellah OUALI, Jeanne-Sylvine GUEDON-DUBIED ; Importance de la connaissance pétrographique dans la démarche préventive, Extrait du bulletin des LPC, N°211- septembre-Octobre 1997. REF 4128pp 133-139..
[14]	K.LAHLOU, M.ARJOUANE, A.FARAH, K.ZAGHWAGH et M.MAAZOUZ ; Valorisation des cendres volantes Marocaines dans les bétons de barrages : Séminaire organisé par LPEE- Rabat 12-13 Février 98.
[15]	AFNOR ; Liants Hydrauliques, Ciments courants ; NFP 15-301 Juillet 1994.
[16]	AFNOR ; Liants Hydrauliques, Guide d'utilisation des ciments ; P15-010 Octobre 97.
[17]	K.LAHLOU ; Cours de Matériaux, EHTP.
[18]	Gilles Sado, Marrie Christine Sado : Les plans d'expériences. AFNOR 1991.
[19]	AFNOR ; Méthodes d'essais des ciments ; partie1 : Détermination des résistances mécaniques, NF EN 196-1, Août 1995.