III.2 Analyse statistique de la quantité
adsorbée (pourcentage d'élimination) du
Métronidazole 47
Tableau 5: Analyse statistique de la quantité
adsorbée (pourcentage d'élimination) du
Métronidazole 47
III.2.1. Analyse des variances (ANOVA) 48
III.2.2. Modélisation et optimisation du plan factoriel
complet 52
III.2.3. Analyse des principaux facteurs examinés et leurs
interactions 54
III.2.4. Optimisation des facteurs influents par la
méthodologie de surface de réponse 55
III.3. Influence du temps de contact 57
III.4. Influence de la concentration 59
III.5. Etude de la cinétique d'adsorption
60
III.6. Etude des isothermes d'adsorption 62
CONCLUSION ET PERSPECTIVE 67
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES 69
vii
LISTE DES FIGURES
Figure 1:Mécanisme de diffusion de l'adsorbat vers
l'adsorbant (Sali,2018) 13
Figure 2:Les quatre types d'isotherme selon la classification de
Giles. (Ngakou,2019) 15
Figure 3:Les différents types d'isothermes
d'adsorption/désorption selon l'IUPAC
(Hanen,2015). 18
Figure 4: Représentation des couches octaédriques
et tétraédriques. (Bouzid Samia, 2015). 24
Figure 5:Représentation schématique de la structure
de la kaolinite 26
Figure 6:Représentation schématique de la structure
d'une argile de type TOT 27
Figure 7:Localisation de l'eau dans les particules argileuses,
(Diatta, 2016). 28
Figure 8:Schéma de la démarche
méthodologique lors du choix d'un plan d'expérience
(Adapté
de Ngakou, 2019 ; Mohamed & Yassine, 2013) 31
Figure 9:Dispositif de séparation de la fraction argileuse
35
Figure 10:Protocole de préparation de l'argile sodique
36
Figure 11:Protocole de préparation de l'argile
pontée (Dobe 2018) 38
Figure 12:Courbe d'étalonnage du métronidazole
42
Figure 13: Détermination du point de charge nul de
l'argile brute de Mindif 46
Figure 14:Diagramme de pareto des effets normalisés pour
l'adsorption du métronidazole pour
l'argile brute 53
Figure 15:Diagramme de pareto des effets
normalisés pour l'adsorption du métronidazole par
l'argile sodique 53
Figure 16:Diagramme de pareto des effets
normalisés pour l'adsorption du métronidazole par
l'argile pontée 54
Figure 17:Diagramme de surface de réponse de Qe pour
l'adsorption du MNZ par ABM 55
Figure 18:Diagramme de surface de Qe pour l'adsorption du MNZ par
ASM 56
Figure 19: Diagramme de surface de réponse pour
l'adsorption du MNZ par l'APM 56
Figure 20:Cinétique d'adsorption du Métronidazole
sur les argiles 58
Figure 21:influence de la concentration sur l'adsorption du
Métronidazole sur les argiles. 59
Figure 22:modèle cinétique de l'adsorption du
métronidazole par l'argile brute 60
Figure 23:modèle cinétique de l'adsorption du
métronidazole par l'argile sodique 61
Figure 24:modèle cinétique de l'adsorption du
métronidazole par l'argile pontée 61
Figure 25:Isothermes linéaires d'adsorption du
métronidazole par l'argile brute 63
Figure 26:Isothermes linéaires d'adsorption du
métronidazole par l'argile sodique. 64
Figure 27:Isothermes linéaires d'adsorption du
métronidazole par l'argile ponté 64
VIII
LISTE DES TABLEAUX
Tableau 1:les principales différences entre
l'adsorption physique et l'adsorption chimique.
(Salaa,2021) 12
Tableau 2:Conditions pour la préparation de la solution
pontante 37
Tableau 3:facteurs et domaine d'étude 44
Tableau 4: Caractéristiques physico-chimique de
l'argile brute de Mindif 45
Tableau 5: Résultat des quantités
adsorbées 47
Tableau 6:Analyse de la variance pour Qe de l'argile brute
49
Tableau 7:Analyse de la variance pour Qe de l'argile sodique
50
Tableau 8:Analyse de la variance pour Qe de l'argile
pontée 51
Tableau 9:constante de vitesse et coefficient de
corrélation des modèles cinétiques 62
Tableau 10:Récapitulatif des constantes et des
coefficients de corrélation des isothérmes 65
ix
LISTE DES ANNEXES
Tableau A.1: Détermination du point de charge nul 78
Tableau A. 2:Etalonnage du Métronidazole 78
Tableau A. 3: Plan d'expériences à 27 essais,
résultats expérimentaux 79
Tableau A. 4:Résultats expérimentaux de
l'adsorption du Métronidazole en utilisant un plan
factoriel complet avec l'argile brute 82
Tableau A.
5:Résultats expérimentaux de l'adsorption du Métronidazole
en utilisant un plan
factoriel complet avec l'argile sodique 83
Tableau A
.6:Résultats expérimentaux de l'adsorption du
Métronidazole en utilisant un plan
factoriel complet avec l'argile pontée 84
Tableau A.
7:Evolution de l'adsorption du métronidazole par l'argile brute en
fonction du temps
d'agitation 85
Tableau A. 8:Evolution de l'adsorption du
Métronidazole par l'argile Sodique en fonction du
temps d'agitation 85
Tableau A. 9: Evolution de
l'adsorption du Métronidazole par l'argile Pontée en fonction
du
temps d'agitation 85
Tableau A. 10:Influence de la
concentration sur de l'adsorption du Métronidazole par l'argile
brute 86
Tableau A. 11:Influence de la concentration sur de
l'adsorption du Métronidazole par l'argile
sodique 86
Tableau A. 12:Influence de la concentration sur
de l'adsorption du Métronidazole par l'argile
pontée 86
X
LISTE DES ABREVIATIONS
ABM : argile brute de Mindif ASM : argile sodique de Mindif APM :
argile pontée de Mindif CEC : capacité d'échange
cationique
DL50: Dose létale 50 DDL : degré de liberté
MNZ : métronidazole
pH : Potentiel d'hydrogène
S : Sigmoïde
L : Langmuir
H : Haute affinité
C : Partition Constante
D-R : Dubinin-Radushkevich
STEP : station d'épuration
pHpzc : Point de charge nul
RESUME
xi
Le présent travail porte sur l'étude
d'élimination par adsorption du métronidazole en solution aqueuse
par l'argile de Mindif. De nos jours, des recherches se dirigent vers des
adsorbants naturels tel que l'argile en raison de leur grande capacité
d'échange cationique. Pour ce faire, l'argile a été
purifiée à l'acide, sodée et pontée, puis
calcinée à 400°C. L'utilisation d'une matrice factorielle
complète nous a permis de déterminer les effets principaux et
interactions de facteurs utilisés. Les études montrent que
l'adsorption du métronidazole sur les adsorbants est très rapide.
Le temps d'équilibre du métronidazole est de 20min, 15min et 10
min respectivement pour l'argile brute, l'argile sodique, et l'argile
pontée. Les taux d'élimination à cet équilibre sont
52,638% ; 54,214% ; 66,096% respectivement pour nos adsorbants. Les
quantités adsorbées et le taux d'élimination du
métronidazole augmentent avec une diminution de la masse d'adsorbant et
une augmentation de la concentration du métronidazole en solution. A des
valeurs de pH acide (pH=3), les quantités adsorbées de ce
polluant étant plus élevées qu'à des valeurs de pH
neutre ou de pH basique. Les études montrent également que la
réaction d'adsorption du métronidazole sur les argiles est de
type chimique. Les modèles mathématiques (cinétique) de
pseudo-second ordre ainsi que les isothermes de Freundlich et de Langmuir
peuvent être exploités pour décrire le
phénomène d'adsorption du métronidazole par l'argile de
Mindif, localité de la région de l'extrême-Nord
Cameroun.
Mots clés : Argile,
métronidazole, adsorption, isothermes, cinétique.
ABSTRACT
XII
The present work deals with the study of the removal by
adsorption of metronidazole in aqueous solution by Mindif clay. Nowadays,
research is directed towards natural adsorbents such as clay because of their
high cation exchange capacity. For this purpose, the clay was acid purified,
sodaized and bridged, then calcined at 400°C. The use of a full factorial
matrix allowed us to determine the main effects and interactions of the factors
used. The studies show that the adsorption of metronidazole onto the adsorbents
is very rapid. The equilibrium time of metronidazole is 20 min, 15 min and 10
min for raw clay, sodium clay, and bridged clay respectively. The removal rates
at this equilibrium are 52.638%; 54.214%; 66.096% respectively for our
adsorbents. The adsorbed amounts and removal rates of metronidazole increase
with decreasing adsorbent mass and increasing concentration of metronidazole in
solution. At acidic pH values (pH=3), the adsorbed quantities of this pollutant
are higher than at neutral or basic pH values. The studies also show that the
adsorption reaction of metronidazole on clays is chemical. Pseudo-second order
mathematical (kinetic) models as well as Freundlich and Langmuir isotherms can
be exploited to describe the phenomenon of metronidazole adsorption by Mindif
clay, a locality in the far north region of Cameroon.
Keywords: Clay, metronidazole,
adsorption, isotherms, kinetics.
1
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