ANNEXE
1. Dosage de l'azote (N)
La méthode utilisée est celle de Kjeldahl. Elle
comporte 3 étapes successives que sont la minéralisation, la
distillation et la titration.
· Minéralisation
Un gramme de poudre de feuille est mis dans un tube à
minéralisation, puis sont ajoutés successivement une
pincée de sulfate de cuivre II (catalyseur) et 20 ml d'acide sulfurique
à 95-97 %. Le mélange est mis dans une fiole jaugée et
porté à ébullition à 400°C. Après 2
heures, la fiole est complétée au trait de jauge avec de l'eau
distillée à 100 ml. On obtient alors le
minéralisât.
· Distillation
A 10 ml du minéralisât prélevés,
sont ajoutés 10 ml de NaOH à 40 % et le mélange est
transvasé dans un distillateur. L'allonge de réfrigérant
du distillateur est plongée dans un bêcher contenant 20 ml d'acide
borique additionné d'indicateur mixte, la solution devient violette. La
distillation se fait en 10 mn et à la fin la solution devient verte.
· Titration
Elle se fait avec l'acide sulfurique 0,1 N. Le retour à la
coloration violette marque la fin du dosage.
Le taux d'azote est déterminé selon la formule :
V × ×
N M
2 4
% N H SO N
= × 100
PE
v H2SO4 : volume d'acide sulfurique ayant servi
au titrage
N : normalité de l'acide sulfurique PE :
poids de l'échantillon
MN : masse molaire de l'azote
2. Dosage du phosphore (P) et du potassium
(K)
La méthode utilisée est celle de la
spectrométrie de flamme. L'échantillon est
minéralisé et dissous dans une solution d'acide chlorhydrique.
Après addition de réactif molybdate-vanadate, la densité
optique (DO) est lue au spectrophotomètre.
Cinq grammes d'échantillon sont incinérés
à 600°C dans un four à moufle, puis y sont ajoutés 20
ml d'acide chlorhydrique dilué. Après 1 heure, la solution est
filtrée dans une fiole jaugée de 100 ml puis
complétée au trait de jauge avec de l'eau distillée.
Dans un tube à essai, 10 ml de la solution sont
mélangés avec 10 ml de réactif molybdatevanadate. Cette
solution est utilisée pour la lecture de la DO (noté L) au
spectrophotomètre contre un témoin, à 430 nm.
Une gamme étalon est préparée à
l'aide de laquelle la courbe d'étalonnage est construite. Les
concentrations des minéraux se déterminent à partir de la
courbe d'étalonnage.
Taux de phosphore
% P = Tp × L avec Tp = pente de la droite
d'étalonnage et L = DO (Densité optique) Taux de potassium
% K = Tk × L avec Tk = pente de la droite
d'étalonnage et L = DO (Densité optique)
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