Analyse expérimentale de l'effet des inhibiteurs verts sur la corrosion de l'acier pour gazoducs API 5lL-X52

	République Algérienne Démocratique et Populaire e de l'Enseignement Supérieure et de la R Scientifique Université Hassiba Benbouali -Chlef- Faculté de Technologie Département de Génie Mécanique
MEMOIRE DE FIN D'ETUDE EN VUE DE L'OBTENTION DU DIPLOM DE MASTER Filière: Génie Mécanique Option : Construction et Maintenance Industrielle Thème:
		Analyse expérimentale de l'effet des inhibiteurs verts sur la corrosion de l'acier pour Gazoducs API 5L-X52
Présenté par: Dirigé par:
Mr. RAHMANI-KOUADRI Yassine Dr. Mohammed HADJ MELIANI . Mr. Mohammed OULED MBEREICK . Promotion : 2015/2016

Dédicaces

A ma très chère mère! Aucun mot ne saurait traduire ma reconnaissance et mon affection à votre égard. L'éducation que tu m'as inculquée m'a été d'un grand secours particulièrement dans les épreuves les plus rudes. Tu as toujours un modèle pour moi et tu le resteras toujours.

A mon père HADJ ALI! Tu as guidé mes pas dans ce monde. Tu n'as ménagé aucun effort pour me pousser jusqu'à ce niveau, et tu m'a toujours soutenu dans les moments les plus difficiles.

A mes frères Hafidh, Mohammed et à mes soeurs.

A mes très chère neveux: oueys et houdhayfa en particulier.

A mon coach de karaté-do M. Abed BOURIAHI, Je vous offre un merci tout spécial

A M. Maamer MIMOUNI Et Ahmed KOUDRI de BPML Rouiba.

A M. Nabil LAKAKZA conducteur de train.

Je vous offre un merci tout spécial.

En particulier, je dédié ce travail à mes amis: Abdelbassit

SAADI, Athmane HADJ BEN ELAZAAR et Aek BENKRADRA. J'ai beaucoup appris de la relation qui s'est construite au fil toutes les années d'étude universitaire, sur le plan personnel que professionnel.

En fin, nous tenons à dédier ce travail à toute personne qui nous a aidés de loin ou de proche pour achever et réaliser cette modeste recherche.

Remerciements

Je tiens vivement à exprimer mes sincères et vifs remerciements et toute ma gratitude à ceux qui de prés ou de loin, m'ont aidé à réalisé ce mémoire:

Tout d'abord, je remercie monsieur le Dr. HADJ-MELIANI Mohammed qui, par ses conseils et ses orientations, malgré un emploi du temps chargé a contribué largement à l'élaboration de travail. Ses interventions sont empreintes de rigueur de méthode et d'abnégation.

Dr. Azeddine BELALIA chef de département de science et technologie.

Ensuite, je suis également très reconnaissant envers nos concadreurs: M. Mohammed OULED MBEREICK et M. Omar BOULEDROUA qui nous accompagné durant toutes les phases de la réalisation de cette recherche. Ils ont répondu à toutes mes demandes de manière volontaire et spontanée.

Par ailleurs, nous ne pouvons pas passer sans remercier également: M. Belaid AIT ZIANE: responsable « control et qualité » SPA Maghreb Tube. M.BELMAHDI: « Chef divisionnaire de contrôle des matériaux »à BCR.

Mm. TEGGAR : « responsable de laboratoire de chimie » à UHBC.

En fin, nous tenons à remercier tous les membres de jury d'avoir accepté d'évaluer ce modeste travail.

Sommaire

Remerciements Dédicaces

Résume

Sommaire

Liste des figures Liste des tableaux

Nomenclature

Liste des abréviations

Introduction générale

CHAPITRE I : Processus de fabrication des pipes SPA Maghreb Tube

I.1.

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Processus de fabrication des tubes soudés en spiral&&&&&&&&&&&&&&&&&&&. I.1.1. Introduction&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&& I.1.2. Présentation de l'entreprise SPA Maghreb Tubes &&&&&&&&&&&&&&&&&& I.1.3. Applications et utilisations&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& I.1.4. Normes et spécifications&&&&&&&&&&&&&&&.&&&&&&&&&&&&&&&&&&

I.2. Fabrication des pipelines&&&&&&&&&&&&&&&&&&.&&&&&&&&&&&&&&&& I.2.1. Cycle de fabrication&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& I.2.1.1. Basculeur des bobines&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&& I.2.1.2. Machines de préparation bobines&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& I.2.1.3. Machine à souder&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&.&&&&&&&&&&&&&& I.2.1.4. Rabotage &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& I.2.1.5. Guidage&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& I.2.1.6. Dressage bande &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&.&&&&&&&&&&&& I.2.1.7. Formage de la bande &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&.&&&&&&&&&&&&&& I.2.1.8. Chanfrein des bandes &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& I.2.1.9. Nettoyage de la bande &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&.&&&&&&&&&&&& I.2.1.10. Machine de reprise des soudures &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& I.2.1.11. Zone de réparation &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&& I.2.1.12 Tronçonneuse des tubes &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& I.2.1.13 Chanfreineur des tubes &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& I.2.1.14. Contrôle Technique &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& && &&&&&&&& I.2.1.15. Contrôle visuelle &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&

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I.2.1.16. Essais hydrostatiques&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&.&&&&&&&&& I.2.1.17. Contrôle radiographique et radioscopique &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&. I.2.1.18 Essais de traction et pliage&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&& I.2.1.19. Zone de contrôle final&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& I.2.1.20. Grenaillage interne et externe de tube&&&&&&&&&&&&&.&&&&&&&&&&& I.2.1.21. Revêtement des tubes&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& I.2.1.21.1- Revêtements interne et extérieurs&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

a- Revêtement extérieur&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

a.1- Revêtement Fusion Bonded Epoxy &&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&

a.2- Revêtement extérieur polyoléfine 3 couches &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

b- Revêtements intérieurs&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&.&&& b.1- Revêtements pour l'amélioration du débit&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&. I.3. Cycle de fabrication des tubes soudés sous la forme en spirale&&&&&&&&&&&.&

CHAPITRE II : Les causes de la défaillance des pipelines

II.1.

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Introduction &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&

II.2. Evolution des pipelines &&&&&&&&&&&&&&.&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&

II.3. Défaillances Des Tubes &&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&

II.3.1. Les défauts de pré fissuration &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&

II.3.2. Les éraflures &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
II.3.3. Enfoncement &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

II.3.4. Défaut de soudage &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
II.3.5. corrosion externes &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& II.3.5.1. Phénomène de corrosion &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& II.3.5.1.1. Définition &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&.

II.3.5.1.2. Aspect économique de la corrosion &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
II.3.5.1.3. Réaction de corrosion &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

II.3.5.1.4. Expressions d'une vitesse de corrosion&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

II.3.5.1.5.Origine et classification des différents types de corrosion&&&&&&&&&&&&

II.3.5.1.6 Pertes de métal dues à la corrosion externe &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&. II.3.5.1.7Les différents types de la corrosion&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&.

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a-Corrosion chimique&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& b-Corrosion électrochimique &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& c-Corrosion biochimique &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

d- Corrosion accompagnée d'érosion&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& II.3.5.1.7.1. Les facteurs de la corrosion&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&. II.3.5.1.8 Morphologie de la corrosion&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& II.3.5.1.8.1. Corrosion généralisé &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& II.3.5.1.8.2. Corrosion localisée&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&. II.3.5.2. Corrosion par forme pile géologique &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& II.3.5.3. Corrosion par courant vagabond &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& II.3.5.4. Corrosion par érosion &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&. II.3.6. Corrosion interne&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&. II.3.6.1 Fragilisation par l'hydrogène (F.P.H) des Gazoducs &&&&&&&&&&&&&&&& II.4 Conclusion&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

CHAPITRE III: Les inhibiteurs contre la corrosion

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III.1. Introduction&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& III.2. Historique &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& III.3. Moyens de protection contre la corrosion&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& III.3.1. Prévention par le choix du matériau &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& III.3.2. Protection par inhibiteurs de corrosion &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& III.3.3. Classement des inhibiteurs&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&. III.3.4. La nature des molécules de l'inhibiteur&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& a-Inhibiteurs organiques&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

a-1 Composition chimique de Ruta chalepensis&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

a-2 Propriétés des inhibiteurs &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

a-3 L'utilisation des inhibiteurs &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&. b- Inhibiteurs minéraux&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& III.4. Comportement des inhibiteurs dans des milieux acides&&&&&&&&&&&&&&& III.4.1. Condition d'utilisation des inhibiteurs en milieu acide&&&&&&&&&&&&&& III.4.2. Principaux inhibiteurs organiques du milieu acide&&&&&&&&&&&&&&&&&

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III.5. Mécanisme d'action électrochimique&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& III.6. Mécanisme d'action interfaciale&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& III.7. Adsorption des molécules inhibitrices à la surface&&&&&&&&&&&&&&&&&& III.8. Isothermes d'adsorption&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& III.9. Influence de la température sur l'inhibition de corrosion&&&&&&&&&&&&&&& III.10. Méthodes d'études des inhibiteurs de corrosion&&&&&&&&&&&&&&&&&&&. III.10.1. Méthode gravimétrique&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&. III.10.2. Méthodes électrochimiques&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& III.10.3. Méthodes Stationnaires&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&. III.10.4. Mesure du potentiel de corrosion&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&. III.10.5. Méthode de Tafel&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& III.10.6. Méthode de la résistance de polarisation (RP&&&&&&&&&&&&&&&&&&& III.11. Les étapes essentielle pour injection les inhibiteur&&&&&&&&&&&&&&&&& Conclusion&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&.

CHAPITRE IV : Etude expérimentale : effet d'hydrogène sur

les propriétés mécaniques

VI.1.

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Introduction&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&. &&

VI.2. Présentation d matériau &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

2.1. Composition chimique&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&..&& .

2.2. Composition mécanique &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

VI.3. Procédure expérimental&&. &&&&&&&&&&&&&&&&&.&&.
3.1. Coté Chimique&&&&&&&&&&..&&&&&&&&&&&&& &&

3.2. Essais de résilience&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&.&&&.

3.2.1. Etude théorique&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&.&&&

3.2.2. Principe de l'essai de Charpy&&&&&&&&&&&&&&&&&..&&

3.3.3. Critère énergétique pour déterminer la ténacité à partir d'essai Charpy .&&&

3.3. Préparation du matériau&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&..&&

VI.4. La dureté&&. &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&..&
VI.4.1. Introduction&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&..&&

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VI.4.2. Essais d'indentation &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&.&.. 4.2.1. Les étapes essentielle pour prépare les échantillons&&&&&&&&&..&

VI.4.3. Résultats de la mesure de la dureté HV30 sur les éprouvettes de référence .& 4.3.1. Dureté dans le sens longitudinale &.&&&&&&&&&&&&&&&& 4.3.2. Dureté dans le sens transversale &&&&&&&&&&&&&&&&..& 4.4. Dureté des éprouvettes en absence et présence de l'inhibiteur &&&&&&& 4.4.1. Dureté de sens longitudinale latérale dans présence de l'inhibiteur

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(90%HCl+10% inhibiteur vert)&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&. 4.4.2. Dureté dans le sens longitudinale latérale en absence d'inhibiteur (HCl pure)..

VI.6. Observations microstructurales&&. &&&&&&&&&&&&&&&&

VI.7. Microstructure &&&&&&&&&. &&&&&&&&&&&&&&&&

VI.7.1. Les résultats de microscope optique &&&&. &&&&&&&&&&&&.

VI.8. Les résultats d'essais de marteau Charpy&&&&. &&&&&&& &&&&

VI.9. Conclusion&&&&&&&&&..&&&&&&.&&&&&& &&&&& .
Conclusion générale

Références bibliographiques

LISTE DES FIGURES CHAPITRE I

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Figure I.1: Technique de fabrication des tubes soudés en spirale&&&&&&&&&&&&& Figure I.2: L'angle d'introduction de la bande&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&. Figure I.3: Etat initial et final des tubes&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&. Figure I.4: Préparation des bobines&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&& Figure I.5: Machine à souder&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&& Figure I.6: Cisaillage et rabotage des bobines&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&& Figure I.7: Vérin de guidage&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& Figure I.8: Dressage de la bande&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&& Figure I.9: Exécution du chanfrein des bandes&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&. Figure I.10: Nettoyage de la bande lors de fabrication&&&&&&&&&&&&&&&&&&& Figure I.11: Soudage des tubes par le procédé (SAW) &&&&&&&&&&&&&&&&&&& Figure I.12: Réparations des défauts manuellement (a) réparation par soudage et (b) défautréparé&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&. Figure I.13: Découpage des tubes semi finis&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&& Figure I.14: Chanfrein et schéma dimensionnel de chanfrein d'extrémité de tube&&& Figure I.15: Contrôle visuel de la tôle et du cordon de soudure&&&&&&&&&&&&&& Figure I.16: Défaut de continuité de soudure&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&. Figure I.17: Essai hydrostatique&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&& Figure I.18: Machine de contrôle radiographie&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&. Figure I.19: Eprouvette plates avant et après essais de traction&&&&&&&&&&&&&&. Figure I.20: la machine de traction et pliage, (a) machine complet (b) les morts de traction, (c) montage de pliage&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&& Figure I.21: Grenallaige de tube (a) interne et (b) externe&&&&&&&&&&&&&&&&& Figure I.22: Revêtement Fusion Bonded Epoxy trois couches (FBE) pour l'isolation extérieure&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&

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Figure I.23: Revêtement FBE&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&& &&&&&&

CHAPITRE II

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Figure II.1: Développement des pipelines en acier à haute résistance dans le temps, grade et mise en forme&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&& Figure II.2: Causes des ruptures de pipelines en cours d'exploitation enregistrées par les membres de l'ACPRE&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&& Figure II.3: Les trois modes de sollicitation d'une fissure.&&&&&&&&&&&&&&&& Figure II.4 : Eclatement d'un pipeline (a.3). Et (b.3) l'effet sur l'environnement&&&& Figure II.5: présentation phénomène de l'éraflure, (a) Engin de chantier en Travaux, (b) Photo d'un pipeline éraflure. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&& &&&&&

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Figure II.6: Photo d'un pipeline enfoncé. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&& Figure II.7: Manque de soudage et penetration&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

Figure II.8: Pertes de métal dues à la corrosion externe &&. &&&&&&&&&&&&&&&
Figure II.9.a: corrosion galvanique. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&. Figure II.9.b: corrosion par caverneuse. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&& Figure II.9.c: Corrosion par piqure. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&. Figure II.9.d: Corrosion sélective. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&& &&&&

Figure II.9.e: Corrosion intergranulaire. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&

Figure II.9.f: Corrosion-érosion. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&

Figure II.9.j: corrosion sous contrainte. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&

Figure II.9.h: Corrosion fatigue. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&

Figure II.10: La corrosion externe d'une conduite. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&

Figure II.11 : Propagation des courants vagabonds. &&&&&&&&&&&& &&&&&&&&
Figure II.12: Pertes de métal dues à la corrosion interne&&&&&&&&&&&&& &&&&. Figure II.13: Les facteurs principaux de corrosion interne&&&&&&&&&&&&&&&&

CHAPITRE III

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Figure.III.1: Classement des inhibiteurs de corrosion&&&&&&&&&&&&&&&&&&& Figure.III.2: Représentation schématique des modes d'adsorption de molécules

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organiques inhibitrices sur une surface métallique. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&

Figure.III.3: Photos de la plante Ruta Chalepensis : a) les feuilles, b) les fleurs.&&&&

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Figure.III.4: Mode d'adsorption des inhibiteurs organique sur la surface métallique&

Figure.III.5: Mécanismes d'action électrochimique des inhibiteurs.&&&&&&&&&&& Figure III.6: Détermination des paramètres électrochimiques à partir des droites de

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Tafel. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&

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Figure III.7: (a) Point d'injection de l'inhibiteur de corrosion au niveau du puits, (b) Pompe doseuse responsable à injecter l'inhibiteur de corrosion.&&&&&&&&&&&&&

CHAPITRE IV

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Figure IV.1: Machine Spectromètre. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&

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Figure IV.2 : Dimension de l'eprovette et la machine de traction&&&&&&&&&&&&&
Figure IV.3: Schéma de fonctionnement de flexion par choc.&&&&&&&&&&&&& Figure IV.4: Description du mouton-pendule Charpy et du positionnement de l'éprouvetteselon la norme européenne. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&. Figure IV.5: Dimension d'éprouvette Charpy V. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&. Figure IV.6 : Les étapes pour prélevées les éprouvette dans le sens longitudinal&&... Figure IV.7: Machine d'en tailleuse manuelle pour essais Charpy. &&&&&&&&&&& Figure IV.8 : Machine Charpy utilisée. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&.

Figure IV.9: Principe de l'essai de dureté BRINELL. &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
Figure IV.10: Principe de l'essai de dureté ROCKWELL.&&&&&&&&&&&&&&&&

Figure IV.11: Principe d'essai de dureté Vickers&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&
Figure IV.12: Les échantillons dans le technovite. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&

Figure IV.13: Papier fer polisseuse gradée. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&

Figure IV.14: Polisseuse final avec oxyde aluminium. &&&&&&&&&&&&&&&&&&&

Figure IV.15: Appareille de contrôle de dureté HV. &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

Figure IV.16: Les points de la dureté. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&

Figure IV.17: Les points de la dureté de sens longitudinale latérale.&&&&&&&&&&&

Figure IV.18 : Dureté HV30 superficielle et latérale dans le sens longitudinale.&&&&

Figure IV.19: Dureté HV30 superficielle et latérale dans le sens transversale.&&&&&.

Figure IV.20: valeur moyenne de HV30 latérale SL. &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&

Figure IV.21: valeurs moyenne de dureté superficielle SL. &&&&&&&&&&&&&&&&

Figure IV.22: Mouvement de la fissure à la pointe de l'entaille.&&&&&&&&&&&&&

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Figure IV.23:Microscope optique. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&. Figure IV.24: Microstructure de l'acier utilisé. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&& Figure IV.25: Graphe des éprouvettes en trois cas. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&. Figure IV.26: _KIC en fonction Kv en présence et absence d'inhibiteur.&&&&&&&&&. Figure IV.27 : Rapport d'énergie par rapport à référence&&&&&&&& &&&&&&&&&.

LISTE DES TABLEAUX

CHAPITRE I

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Tableau I.1: Les normes internationales utilisées dans l'industrie des pipelines&&&&& Tableau I.2: Types de Revêtement externe des tubes&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&

CHAPITRE II

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Tableau II.1: Evolution des conditions de transport des pipelines&&&&&&&&&&&& Tableau II.2: Les caractéristique mécanique de pipelines en acier de grade API 5L&& Tableau II.3: Les principaux facteurs de la corrosion&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& Tableau II.4: Classification du taux de corrosion. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&& Tableau II.5: Propriétés physico-chimiques de l'hydrogène&&&&&&&&&&&&&&&&

CHAPITRE III

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Tableau III.1: les métaux dans les différents milieux

Tableau.III.2: La composition chimique de l'huile essentielle de Ruta chalepensis&&&

CHAPITRE IV

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Tableau IV.1 : Composition chimique de l'acier API5L X 52&&&&&&&&&&&&&&& Tableau IV.2: Dimensions des éprouvettes de traction (mm) selon la norme API 5L&.. Tableau IV.3: Propriétés mécaniques de l'acier X52&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& Tableau IV.4: Valeurs extraites des courbes du potentiel libre pour l'extrait du Ruta Chalepensis. &&&&&&&&&&&&&..&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&. Tableau IV.5: les jours d'immerge et enlèvement les éprouvettes&&&&&&&&&&&& Tableau IV.6: Dimension de l'éprouvette en V&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&& Tableau IV.7 : Différents modèles de corrélation - &&&&&&&&&&&&&&&&& Tableau IV.8: Les valeurs de la dureté selon la norme ISO 898-1. &&&&&&&&&&& Tableau IV.9: Les valeurs de dureté superficielle SL. &&&&&&&&&&&&&&&&&&&. Tableau IV.10: Les valeurs de dureté latérale SL. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&

80 85 85 87 87 90

Tableau IV.11: Les valeurs de dureté superficielle ST.

Tableau IV.12: Les valeurs de dureté latérale ST. &&&&&&&&&&&&& &&&&&&&& Tableau IV.13: La moyenne de résilience de deux sens.&&&&&&&&&&&&&&&&&& Tableau IV.14: Les valeurs de résilience de chaque milieu.&&&&&&&&&&&&&&&& Tableau IV.15: Les résulta de l'essai de résilience en absence de l'inhibiteur.&&&&&. Tableau IV.16: Les résulta de l'essai de résilience en présence de l'inhibiteur.&&&&&

Nomenclature

V : Coefficient de poisson

b : L'angle d'introduction de la bande par rapporte aux l'axe cimétrique (D)

A : Allongement

B : Largeur de l'éprouvette B: La largeur de la bonde

D: Diamètre interne

Dext: Diamètre extérieur de tube formé

E: Module d'Young

: Energie absorbée par la déformation des appuis,

: Energie cinématique absorbée par l'éprouvette,

: Energie absorbée par frottement du pendule

HB : Indice de dureté Brinell

HR : Indice de dureté Rockwell

HV : Indice de dureté Vickers

: Hauteur initiale du marteau,

': Hauteur finale du marteau,

KCV : ténacité

KIC : Facteur d'intensité de contrainte critique

KV : Energie absorbée par l'éprouvette

L : longueur d'éprouvette

n : Coefficient d'écrouissage du matériau

: Poids (marteau + bras)

P: Pression

Rm: Limite à la rupture

Re: Limite élastique

S: Contrainte en méga pascale pour la nuance d'acier concernée

t: épaisseur

W : Largeur de l'éprouvette

W0 : Energie potentielle initiale du pendule

W1 : Energie potentielle finale du pendule

Liste des abréviations

ACPRE : Association Canadienne des Pipelines de Ressources Energétiques

ALFA: ALgérie Fabrication

API: American Petroleum Institute

ASME: American Society of Mechanical Engineers

ASTM: American Society for Testing and Material

AWWA: American Water Works Association

BCR : boulons, écrous, rondelles

BSR : bactéries sulfate - réductrices

CD : Controle Destructif

CND : Controle Non Destructif

FBE : Fusion-Bonded Epoxy

FCSC : fissuration par corrosion sous contraintes

FPH : Fragilisation par l'hydrogène

GPL : Gaz de Pétrole Liquéfié

GPL : Gaz de Pétrole Liquéfié

ISO: International Society Organisation

Kg: Kilogramme

Kp: Kilopiods

LPTPM : Laboratoire de Physique Théorique et de Physique des Matériaux

NACE : National Association of Corrosion Engineers

OCP: Open Courant Potential

PE : Polyéthylène

PFA : Pression admissible de service

PP : polypropylène

SAW: Samberge Arc Welding

SNTF : Société Nationale de Transport Ferroviaire

SNTF :Société Nationale de Transport Ferroviaire

TRC : Transport par Canalisation

UHBC : Université Hassiba Benbouali de Chlef

V: Volt

Introduction

générale

1

Introduction générale

Introduction générale

L'augmentation de la demande d'énergies telles que le gaz et le pétrole nécessite de plus en plus la construction de nouvelles lignes de pipelines. En effet, ces derniers, sont devenus, ces 70 ans le moyen d'acheminement le moins coûteux et le plus sûr pour de grandes quantités d'énergies et sur de longues distances (plusieurs centaines voire plusieurs milliers de kilomètres) [1].

Quelque soit le pipeline le milieu (mer ou terre), ce dernier est toujours exposé aux risques d'endommagements que ce soit par des interférences externes ou environnementales [1].

Les pipeline sont le moyen le plus important pour transporter du pétrole brut en raison de la flexibilité sécurisée dans la vitesse de déplacement et leur capacité à transporter des produits pétroliers sur une base continue à travers les dizaines de centaines de kilomètres, et d'assurer, dans le même temps, l'arrivée de ces matériaux aux raffineries vers les centres de consommation rapidement et au moindre coût [1].

Ce mémoire a pour objectif de proposer une étude expérimentale analysant l'effet de l'hydrogène (un des produits pétroliers) sur les propriétés mécaniques des structures en acier API 5L X52, conçues pour transporter et stocker des dérivés pétroliers. Nous nous intéressons à l'endommagement local d'une structure portant des défauts extérieurs sous forme d'entailles longitudinales sur la surface interne de la paroi du pipe.

La probabilité d'amorçage d'une structure n'est jamais nulle. Les sources d'endommagement du matériau lors de son fonctionnement, sont nombreuses. Parmi lesquelles que causes naturelles, telle que la fissuration par corrosion externe et interne, la fissuration par

hydrogène, les défauts d'origine environnementale&etc.

L'hydrogène comme carburant a été proposé comme solution dans les problèmes d'énergie. L'utilisation de l'hydrogène pourrait constituer, à long terme, une alternative aux carburants d'origine fossile. Son développement se heurte cependant à des défis scientifiques, technologiques et économiques majeurs. Les molécules de l'hydrogène peuvent pénétrer au sein de l'acier, principalement par ses défauts de surface, et causent sa fragilisation. Notre équipe analyse les effets de cette pénétration sur la résistance mécanique de l'acier [2].

2

Introduction générale

Parmi ces projets récents, le Programme NaturalHy, dont l'un des principaux objectifs est de favoriser l'amélioration continue de la sécurité publique, l'intégrité des pipelines et préparer les pays européens à une nouvelle source d'énergie : l'hydrogène. Le point fort de cette étude est l'utilisation du système étendu et existant de pipelines, servant au transport du gaz naturel. L'idée est de transporter conjointement le mélange d'hydrogène et gaz naturel [3].

Cette étude s'inscrit dans le cadre du projet européen de recherche NaturalHy. Ce programme doit permettre de valider un concept utilisant le réseau de transport/distribution européen de Gaz Naturel, pour transporter/distribuer un mélange gazeux d'hydrogène et de Gaz Naturel [2].

Ce manuscrit est divisé en quatre chapitres.

Dans le premier chapitre, Processus de fabrication des tubes soudés en spiral et les contrôle soit statique ou dynamique destructif ou non destructif pour accepter finalement les tubes fabriquent de cette société.

Le second chapitre, sur les défauts des pipelines soit extérieurement ou intérieurement. Défauts causés par des agressions externes et plus particulièrement aux enfoncements et aux défauts dits combinés (enfoncement + éraflure) et problème de corrosion externe et fragilisation par hydrogène dans la paroi interne de pipeline.

Le troisième chapitre, on va parler sur les inhibiteurs. La plupart des inhibiteurs commerciaux sont des composés synthétiques qui présentent une bonne action anticorrosion, mais la plupart d'entre eux sont hautement toxiques pour les êtres humains et l'environnement, les huiles et les extraits de plantes sont considérés de plus en plus comme une source d'inhibiteurs de corrosion verts. Ils sont utilisés pour la protection des métaux dans l'environnement acide, afin de remplacer les produits chimiques toxiques utilisés actuellement.

Le dernier chapitre s'attache à décrire la variation des propriétés du matériau: statiques, dynamiques. Des essais expérimentaux destructif et non destructif sont réalisés sur l'acier API 5L X52 en présence et en absence d'inhibiteur:

- Essai de traction,

Introduction générale

- Essai de flexion trois points (pliage), - Essai de résilience (marteau Charpy), - Analyse microstructurale,

- Indentation HV30,

En fin une conclusion générale sur l'ensemble de ce travail et quelques perspectives.

3

CHAPITRE I

:

Processus de

fabrication des tubes

soudés en spiral

CHAPITRE I: Processus de fabrication des pipes SPA Maghreb Tube

4

I.1. Processus de fabrication des tubes soudés en spiral

I.1.1. Introduction

L'industrie mécanique est un facteur très important dans l'économie d'un pays qui contribue au progrès. Elle représente le niveau d'évolution de la modernité d'un pays. La fabrication mécanique à une grande importance dans le domaine économique, elle participe à l'amélioration et au développement d'un pays et à la production locale. La nouvelle stratégie industrielle mondiale est basée sur la haute technologie moderne acquise par des grands constructeurs internationaux. Pour améliorer la qualité du produit, la productivité, le prix de revient et le temps d'exécution l'utilisation de nouvelles méthodes de production est nécessaire. Le transport d'hydrocarbure est très important dans un vaste pays comme l'Algérie, car la demande de ce dernier augmente en fonction du temps; il faut donc développer les moyens de transport [4].

I.1.2. Présentation de l'entreprise SPA MAGHREB TUBES

SPA Maghreb Tubes fait partie d'un groupe de sociétés qui fabrique des tubes en acier en Afrique de l'Est depuis 1980. Les tubes de la société à haute qualité sont destinés aux secteurs de haute pression, notamment les conduites d'eau, gazoducs, oléoducs et pipelines pour produits ainsi que des charpentes métalliques tubulaires.

Pour servir plus notre clientèle, Maghreb Tube fabriquons tous les accessoires pour un projet de pipeline, des raccords, tées, coudes, cônes,&etc. Selon les spécifications de nos clients. Le groupe Maghreb Tube poursuit une stratégie africaine avec des centres de production en Afrique de l'Est, dans le Maghreb et dans l'avenir proche en Afrique australe.

I.1.3. Applications et utilisations La société produit des tuyaux pour:

· Les conduites d'eaux.

· Les conduites forcées d'eau pour des projets d'électricité hydraulique.

· Les tuyaux d'égouts et de drainages Armatures pour et immeubles Piles de fondation pour les immeubles ou dans les ports.

· les conduites de gaz et de pétrole terrestres ou sou marines.

·

CHAPITRE I: Processus de fabrication des pipes SPA Maghreb Tube

5

Les Conduites pour la vapeur.

· Réseau de chauffage urbain.

· Evacuation des boues abrasives.

· Evacuation des déchets industriels.

· Les tubes de forages pour l'exploration de pétrole et d'eau.

I.1.4. Normes et spécifications

La société Maghreb Tube respecte les normes internationales dans la production des tuyaux le tableau suivant récapitule les différents normes utilisées.

Tableau I.1: Les normes internationales utilisées dans l'industrie des pipelines

Application		Normes	Eau
API 5L, AWWA 00, ASTM A139, AS 1579, SABS 719 BS 534/BS3601, DIN 2460/DIN 1626, EN10224, NFA 49-150, UNI 6363		Pétrole et Gaz
API 5L, ASTM A139, DIN 17172, EN 10208, GB 9711		Assainissement
BS 534/BS3601, DIN19530, AWWA C300, AWWA C301		Vapeur
API 5L, ASTM A139, DIN 1626, DIN 1628		Piles
ASTM A252, JIS A 5525, ST/Y 5040		Armatures/Charpentes
ASTM A134, DIN 1626 , DIN1628

I.2. Fabrication des pipelines

La fabrication des tubes soudés en spirale est réalisée en continu sur des machines à souder. Après déroulement de la bobine en bande par un train d'entraînement, la tôle est poussée dans la cage de formage ou elle subit une déformation de cintrage sous l'action d'un vérin. L'obtention du formage en spirale est réalisée par l'inclinaison d'un angle #177; entre l'axe initial de la bande et l'axe de sortie du tube comme l'indique la Figure I.1.

CHAPITRE I: Processus de fabrication des pipes SPA Maghreb Tube

6

Figure I-1. Technique de fabrication des tubes soudés en spirale [5].

Le formage du tube en spirale se fait avec inclinaison de l'angle d'introduction de la bande qui se calcule par la relation suivante (voir la Figure I.2):

æ B ö

b = Arc sin ç ÷ (I.1)

è ' ø

D p

ext

Avec: B : la largeur de la bande, Dext : le diamètre de tube formé, b : L'angle d'introduction de la bande par rapporte aux l'axe de symétrie (A).

Pratiquement, il est très difficile de fabriquer les tubes avec un petit angle aigu, c'est pour cela, que les valeurs de l'angle 2 varient entre 15° et 50°.

Figure I.2. L'angle d'introduction de la bande [5].

La gamme de tubes fabriqués varie en diamètre entre 11.81 pouces (300. mm), et 98.42 pouces (2500 mm). Actuellement, la plupart des commandes sont à 24 pouces (600 mm), et de longueur entre 9 à12 m.

CHAPITRE I: Processus de fabrication des pipes SPA Maghreb Tube

7

I.2.1. Cycle de fabrication

Le tube soudé en spirale est obtenu à partir d'un formage à froid d'une bobine d'acier, conformément aux normes ISO 9001 [6], par le procédé de soudage à l'arc émergé sous flux en poudre. La fabrication de tube soudé en spirale passe par plusieurs étapes pendant la transformation, à partir de la bobine jusqu'à la finalisation de tube (figure I.3).

(a) Préparation de bobine (b) Tube a l'état final

Figure I.3: Etat initial et final des tubes.

I.2.1.1. Basculeur des bobines: Les bobines de tôles arrivant à axe vertical sont mises à

axe horizontal.

I.2.1.2. Machines de préparation bobines : Cette machine est alimentée en bobines à axe horizontal par le pont roulant. La bobine ainsi placée est déroulée sur une certaine longueur pour subir plusieurs opérations:

· Le début de bobine est coupé d'équerre suivant l'axe de la bande et est soumis à un contrôle dimensionnel (voir la Figure I.4).

· Un contrôle ultrasons pour détecter les éventuels défauts internes.

· Si le début de la bande ne présente pas de défaut, on considère que la bobine est apte à la consommation; dans le cas où le début de la bobine présente des défauts, la bobine est refusée.

CHAPITRE I: Processus de fabrication des pipes SPA Maghreb Tube

8

Figure II.4: Préparation des bobines.

I.2.1.3. Machine à souder: La tuberie spirale dispose de quatre machines à souder qui permettent la réalisation de plusieurs opérations pour la fabrication comme le montre la figure I.5.

Figure I.5: Machine à souder.

I.2.1.4. Rabotage: C'est une opération qui consiste à oxycoupage la fine bande sur la machine et de raccorder le bout de la précédente bobine à la nouvelle par un soudage automatique sous flux (figure I.6). La durée de l'opération dure environ 30 minutes et nécessite l'arrêt de la production.

CHAPITRE I: Processus de fabrication des pipes SPA Maghreb Tube

9

Figure I.6: Cisaillage et rabotage des bobines.

II.2.1.5. Guidage: Quatre galets de guidage (figure I.7), à commande hydraulique permettent un réglage rapide de la bande en cas de dérives dues aux variations de largeur de la bande.

Figure I.7: Vérin de guidage.

II.2.1.6. Dressage bande: Des cisailles de rive permettent la mise en largueur définitive de bande. Les chutes ainsi obtenues par cisaillage sont coupées par simple rotation de deux tourteaux équipés de plusieurs couteaux en acier (Figure I.8).

CHAPITRE I: Processus de fabrication des pipes SPA Maghreb Tube

10

Figure I.8: Dressage de la bande.

I.2.1.7. Formage de la bande: La bande est entrainée par deux rouleaux cylindriques; elle subit un préformage par des galets cambreurs, des bras de guidage avec plaque d'usure en téflon maintiennent la bande. Celle-ci est introduite dans la cage de formage, constituée de plusieurs trains de galets, ajustés suivant le diamètre à réaliser.

I.2.1.8. Chanfrein des bandes : Il faut chanfreiner les bandes avant la soudure comme l'indique sur la figure I.9.

Figure I.9: Exécution du chanfrein des bandes.

I.2.1.9. Nettoyage de la bande: Le tube ainsi mis en longueur est nettoyé sur une machine (figure I.10), qui le débarrasse de tous les déchets (flux, laitier, &etc.).

CHAPITRE I: Processus de fabrication des pipes SPA Maghreb Tube

Figure I.10: Nettoyage de la bande lors de fabrication.

I.2.1.10. Machine de reprise des soudures: Cette machine effectue une opération de soudage extérieur des rabotages ainsi que les longues interruptions du cordon extérieur de soudure. Le système de soudage est identique à celui des machines à souder en spirale (figure I.11).

Figure I.11: Soudage des tubes par le procédé (SAW).

I.2.1.11. Zone de réparation: Elle est équipée de deux postes de soudage manuel pour réaliser toutes les réparations de défauts préjudiciables de la soudure qui sont signalées en amont par le contrôle visuel voir la figure I.12.

11

CHAPITRE I: Processus de fabrication des pipes SPA Maghreb Tube

12

(a) (b)

Figure I.12 : Réparations des défauts manuellement (a) réparation par soudage et (b)

défaut réparé.

I.2.1.12 Tronçonneuse des tubes : Cette machine est utilisée pour l'oxycoupage des tubes (figure I.13), suivant les instructions du contrôle visuel et figurant sur la carte suiveuse du tube.

Figure I.13: Découpage des tubes semi finis.

I.2.1.13 Chanfreineur des tubes: Pour permettre l'opération de soudage manuel en chantier de pose, le tube est chanfreiné (figure I.14), sur cette installation suivant les normes NF EN10224 :2002 [7]. L'angle obtenu est en général de 30 O à 35 O avec un talon de 1,6 mm. La préparation d'extrémité autre qu'un chanfrein doit être réalisé pour le soudage bout à bout l'acheteur doit spécifier le type de préparation requis.

CHAPITRE I: Processus de fabrication des pipes SPA Maghreb Tube

13

Figure I.14: Chanfrein et schéma dimensionnel de chanfrein d'extrémité de tube.

I.2.1.14. Contrôle Technique

Le contrôle technique aux deux types, Contrôle Destructif (CD) et Contrôle Non Destructif (CND), sont réalisé suivant l'exigence de client.

I.2.1.15. Contrôle visuelle: Lors des mesures de la perte d'épaisseur, il est indispensable de réaliser une inspection visuelle (figure I.15), préliminaire afin de fournir un rapport, des photos, une vidéo et tout autre support décrivant:

· L'état général des surfaces (produits de corrosion, organismes, pollution)

· La relève précise des réparations à réaliser antérieurement

· Les déformations constatées.

Figure I.15: Contrôle visuel de la tôle et du cordon de soudure.

Les échantillons qu'on a pris au niveau da la station STT est qui appartiennent au tronçon SC1 a S, présentent des défaillances en surface externe a des profondeurs variées. Deux types de défaillances de surface ont été examines voir la figure I.16 :

·

CHAPITRE I: Processus de fabrication des pipes SPA Maghreb Tube

Défaillances par piqure localisée ou généralisées. leur extension a été développée suivant la direction longitudinale des tubes et sur la direction axiale.

· Défaillances par fissuration: les fissures sont orientées dans le sens longitudinal des tubes et parallèle au sens d'écoulement du fluide et perpendiculaire a la direction (circonférentielle) de la contrainte maximale [8].

Figure I.16: Défaut de continuité de soudure.

I.2.1.16. Essais hydrostatiques : Cette installation sert à éprouver les tubes à une pression équivalente à 90 % du taux de travail de 1'acier utilisé. Cette pression a été réalisée à [1,5 × PFA] (pression admissible de service) pour autant que cette valeur ne soit pas supérieure à P calculé selon l'équation (2). L'essai hydrostatique (Figure I.17), a pour but de vérifier d'une part l'étanchéité du tube et d'autre part le comportement du tube lors de la montée en pression (résistance de la tôle et du cordon de soudure).

(I.2)

14

Où : P . est la pression d'essai [bars]. D . est le diamètre extérieur spécifié, en [mm]. T . est l'épaisseur de paroi spécifiée, en [mm]. S . est la contrainte, en [MPa], correspondant à 70 % de la limite apparente d'élasticité minimale spécifiée pour la nuance d'acier concernée.

CHAPITRE I: Processus de fabrication des pipes SPA Maghreb Tube

15

Figure I.17: Essai hydrostatique.

Figure I.18: Machine de contrôle radiographie.

I.2.1.17. Contrôle radiographique et radioscopique : Chaque défaut de soudage repéré à l'ultrason automatique sur la machine à souder fait l'objet d'une première radiographie au rayon X. Un second appareillage sert de radiographie des soudures d'extrémités. La radioscopie utilise un écran fluorescent visualisant les défauts, alors que la radiographie utilise des films radiographiques (Figure I.18). Ces installations sont isolées par un écran en plomb permettant la protection du personnel contre les rayons X.

CHAPITRE I: Processus de fabrication des pipes SPA Maghreb Tube

16

II.2.1.18 Essais de traction et pliage

L'essai de traction sert mesurer la résistance d'un matériau soumis à une force statique ou d'application progressive avec la machine présenté dans la figure I.20 (a). Une éprouvette usinée est placée dans l'appareil d'essai et une charge est appliquée (Figure I.19). Une jauge de déformation (extensomètre) mesure l'élongation. La contrainte obtenue à la force appliquée la plus élevée est la résistance à la traction. La limite d'élasticité est la contrainte pour laquelle une portion spécifique de déformation plastique (généralement 0.2%) est produite. L'allongement est défini par la proportion d'étirement de l'éprouvette avant rupture. L'essai de traction permet d'obtenir des informations sur la résistance, la rigidité et la ductilité d'un matériau [8].

Pour caractériser notre matériau qui est API 5L [9], des essais de traction ont été effectues sur 3 spécimens. Les éprouvettes pour l'essai de traction doivent être de longueur 234mm et de largeur 25mm. La longueur utile est de 64mm , l'épaisseur de l'éprouvette est celle du tube égale a 12.7 mm selon la norme API 1104[10], et à une température comprise entre 10 °C et 35 °C.

L'essai de pliage est un essai qualitatif simple et bon marché qui peut être utilisé pour déterminer tant la flexibilité que la résistance d'un matériau. Il est souvent utilisé comme essai de contrôle de qualité pour les soudures bout à bout. L'avantage de l'essai de pliage est que tant l'éprouvette de pliage que l'appareillage nécessaire pour l'essai sont simples figure I.20 (c).

Figure I.19. Eprouvette plates avant et après essais de traction [8].

CHAPITRE I: Processus de fabrication des pipes SPA Maghreb Tube

17

(a) (b) (c)

Figure I.20. La machine de traction et pliage, (a) machine complet (b) les morts de
traction, (c) montage de pliage.

I.2.1.19. Zone de contrôle final: Au niveau de ce stand, les opérations suivantes sont réalisées :

o Contrôle visuel et dimensionnel.

o Vérification de la carte suiveuse du tube, deux cas peuvent se présenter:

ü Le tube ne comporte pas de défaut et les opérations mentionnées sur la carte
suiveuse sont réalisées; dans ce cas le tube reçoit un numéro d'expédition et suit son chemin au parc de stockage.

ü Le tube comporte un défaut où l'opération mentionnée sur la carte n'a pas
été réalisée; dans ce cas, le tube retourne en atelier pour subir les prestations manquantes.

I.2.1.20. Grenaillage interne et externe de tube

Le grenaillage interne (figure I.21 (a)) et externe de tube (Figure I.21 (b)) selon la Norme API 5L [9], est pour but le nettoyage de la surface corrodée, augmenter la rugosité pour une bonne adhésion entre la surface et le revêtement, et essentiellement pour l'amélioration de la durée de vie du matériau grâce à l'elimination de micro fissures dans la structure [11].

CHAPITRE I: Processus de fabrication des pipes SPA Maghreb Tube

(a) (b)

Figure I.21: Grenallaige de tube (a) interne et (b) externe. I.2.1.21. Revêtement des tubes

On utilise généralement la technique classique des trois couches et du Fusion-Bonded Epoxy (FBE) pour l'isolation extérieure. Nous utilisons aussi bien de la polyoléfine que du polyéthylène (PE) et du polypropylène (PP). L'objectif principal est de protéger le tube, par le processus de revêtement de la corrosion interne et externe [12].

I.2.1.21.1- Revêtements interne et extérieurs

Un revêtement a pour but d'améliorer les propriétés de surface d'un objet. Par exemple, les revêtements peuvent servir pour préserver ou accroître l'apparence, l'adhésion, la résistance à la corrosion, la mouillabilité ou ajuster les propriétés de surface de l'objet considéré face aux contraintes mécaniques et aux différents éléments de l'environnement extérieur (ultraviolets, eau, oxydation (corrosion), température, moisissures, etc.) [12]

Le tableau suivant représente les types de revêtement externe utilisé au niveau de l'entreprise Maghreb Tube:

18

CHAPITRE I: Processus de fabrication des pipes SPA Maghreb Tube

Tableau I.2: Types de Revêtement externe des tubes

19

Revêtement Extérieur

	Résine Epoxy	Polyéthilène ou polyprophilène tri-couche
Normes	AWWA 13	AWWA 15-BS EN 10288-DIN 30670-DIN 30678-NF A 49-704-NF A
	DIN 30671 NF A 49-706 SABS 1217
		49-710-NF A 49-711
Epaisseur Typique	200-400 microns	1,2 - 3.5 mm
Utilisation	Sous-terrain ou surface Tubes immergés En eau douce ou salées	Sous terrain Tubes immergés En eau douce ou salées
Intérieur	Résine Epoxy	Mortier de ciment
Normes	AWWA 13	AWWA 15-AWWA C303-EN 10298 DIN 2614-DIN 2880-NF A 49-701
	SABS 1217

a- Revêtement extérieur

a.1- Revêtement Fusion Bonded Epoxy

Les revêtements FBE (Figure I.22), sont constitués des couches de résine durcissant thermoplastique, apposées par un procédé thermostatique sur les tubes d'acier por les protègent de la corrosion [5].

Figure I.22. Revêtement Fusion Bonded Epoxy trois couches (FBE) pour l'isolation

extérieure.

CHAPITRE I: Processus de fabrication des pipes SPA Maghreb Tube

20

CHAPITRE I: Processus de fabrication des pipes SPA Maghreb Tube

Le FBE (Figure I.23), peut être utilisé à des températures d'exploitation allant jusqu'à 110 degrés C, l'épaisseur typique est comprise entre 350 et 450 micromètres selon la Norme API 5L [9]. Une deuxième couche entraîne une excellente résistance aux détériorations du tube, même dans les conditions environnementales les plus difficiles [5].

Figure I.23. Revêtement FBE.

a.2- Revêtement extérieur polyoléfine 3 couches: Le revêtement polyoléfine 3 couches (Figure I.24), est une combinaison de résine thermoplastique durcissant, de couche d'adhérence copolymère et de thermoplastique apposée sur les tubes d'acier afin de garantir leur protection contre la corrosion et les détériorations mécaniques [5].

Figure I.24. Revêtement extérieur [5].

- Revêtements intérieurs

b.1- Revêtements pour l'amélioration du débit

Une résine époxy liquide est pulvérisée sur la paroi interne des tubes dans une épaisseur typique de 60 à 100 micromètres selon la Norme API 5L [9] (Figure I.25). Il en résulte une amélioration de la capacité de transport du gaz, une minimisation des résistances de friction et donc une réduction des stations de compresseurs. La simplicité du nettoyage et la protection temporaire contre la corrosion font du revêtement Flow Coating une solution

21

unique et économique pour le transport du gaz.

Figure I.25. Revêtements en résine époxy liquide pour les pipelines de Gaz [5].

Une résine époxy liquide est pulvérisée sur la paroi interne des tubes dans une épaisseur de 400 à 500 micromètres. Pour ce faire, nous utilisons une nouvelle génération de résines époxy sans solvants [5].

Un objectif permanent de l'exploitation des pipelines est d'assurer des transports massifs de produits dans le respect de l'environnement et de la sécurité. Cet objectif est atteint par la mise en oeuvre de plan de surveillance et de maintenance qui est destiné à maintenir l'intégrité des lignes et éviter toute perte de confinement. La présentation expose les risques auxquels sont soumis les pipelines et les mesures qui sont mises en oeuvre pour y répondre [5].

I.3. Cycle de fabrication des tubes soudés sous la forme en spirale

Le cycle de fabrication des tubes passe par un examen de la bobine en premier lieu, ensuite un soudage bobine contre bobine, avec une préparation des arêtes et façonnage de la tôle ensuite le soudage intérieur et extérieur, un examen par ultrasons, coupage sur une longueur de tuyau individuelle, le contrôle visuel, biseautage des extrémités du tuyau, le contrôle hydrostatique et mécanique (traction, pliage), et la contrôle finale par ultrason et radiologie, enfin le contrôle et validation finale. Le processus est schématique dans la figure II-26

CHAPITRE I: Processus de fabrication des pipes SPA Maghreb Tube

Figure I.26: Processus de fabrication de la bobine au tuyau [4].

22

:

CHAPITRE II

Les causes de la

défaillance des

pipelines

CHAPITRE II Les causes de la défaillance des pipelines

23

Introduction

Dans les secteurs industriels, les canalisations ont été employées en tant que moyens les plus économiques et les plus sures pour transporter du pétrole et des gaz. L'Activité Transport par Canalisation (TRC) assure l'acheminement des hydrocarbures (pétrole brut, condensat, GPL et gaz naturel) et dispose d'un réseau de canalisations de près de 19623 km en 2015 contre 14915 en 2005, soit une augmentation de 4708 km [13].Cependant, le nombre d'accident a considérablement augmenté avec les nombre croissant de leur utilisation. En effet, les trois derniers catastrophes industrielle survenant aux Skikda, Gassi Atouil et Erziew dans la durée la période 2004-2008. La catastrophe de Skikda qui donne des 27 morts et 74 blessés parmi les travailleurs. La catastrophe de Gassi Atouil. La catastrophe d'Erziew qui donne des morts et des dégâts matériels [14]. D'une manière générale, les incidents ou les accidents dans le domaine des équipements sous pression sont souvent dus à la présence de défauts.

II.1. EVOLUTION DES PIPELINES

Le tableau 1 montre l'évolution des conditions du transport des hydrocarbures : lespressions, les diamètres et les pertes de charge. Nous remarquons que le diamètre des pipelines utilisés est multiplié par 4, et la pression de transport par 60 [3].

Tableau II.1:Evolution des conditions de transport des pipelines [15].

Année	Pression de service (bars)	Diamètre (mm)	Capacité annuelle (millions m^3)	Perte de pression après 6000 km(%)
1910	2	400	80	49
1930	20	500	650	3 1
1965	66	900	830	14
1990	80	1420	26000	11
2000	120	1620	52000	8

CHAPITRE II Les causes de la défaillance des pipelines

24

Ces augmentations de performance ont été possibles grâce à l'amélioration des caractéristiques mécaniques des aciers pour la fabrication des tuyaux. En effet, une réduction de l'épaisseur des tuyaux est compensée par une limite d'élasticité de plus en plus élevée. Le développement des pipelines, en acier, dans le temps, est donné par la Figure 1 [3].

Figure II.1: Développement des pipelines en acier à haute résistance dans le temps, grade et mise en forme [16].

Selon la norme de l'American Petroleum Institute (API), le tableau II.2 montre les propriétés mécaniques requises pour les pipelines en acier.

CHAPITRE II Les causes de la défaillance des pipelines

25

Tableau II.2: Les caractéristique mécanique de pipelines en acier de grade API 5L [9-17].

Spécification	grade	Limite d'élasticité	Résistance à la
API		(kg/mm^:)	rupture (kg/mm^;)
5L	A	21	34
5L	B	25	42
5LX	X42	29	42
5LX	X46	32	45
5LX	X52	37	47
5LX	X56	39	52
5LX	X60	41	55
5LX	X65	46	56
5LX	X70	48	56

II.3. Défaillances Des Tubes

Les causes des défaillances des gazoducs sont de diverses natures. Une défaillance peut se manifester soit par une rupture, soit par une fuite. La plupart de ces défaillances peuvent être causées par des agressions mécaniques extérieures ; elles peuvent être également causées par la corrosion et la fissuration par corrosion sous contraintes (FCSC), Figure II.2.

Figure II.2: Causes des ruptures de pipelines en cours d'exploitation enregistrées par les
membres de l'ACPRE [3].

Les principales causes des défaillances dans les canalisations sont de diverses natures. Elles peuvent se manifester soit par une rupture, soit par une fuite. La plupart de ces défaillances sont causées par des piqures de corrosion ou par des fissurations comme la corrosion sous contrainte, mais il existe également des problèmes ou défauts de construction liés aux défauts de soudage [1]. Les causes externes : la moitié des accidents reliés aux pipelines sont dus aux

CHAPITRE II Les causes de la défaillance des pipelines

mouvements de terrain (glissement du sol, tremblement de terre,&) peuvent aussi être la cause de dommage sur les gazoducs enterrés [18]. Les exploitants de gazoducs étudient ces problèmes depuis longtemps et possèdent une bonne connaissance des méthodes permettant de les gérer.

II.3.1. Les défauts de pré fissuration

Les problèmes d'amorçage des fissures de fatigue et les ruptures, émanant de concentrations de contraintes, sont à l'origine de plus de 90% des ruptures en service. La présence d'une discontinuité géométrique, telle une entaille, provoque l'affaiblissement de la résistance à la rupture de la canalisation. Elle réduit la section du tuyau en le rendant plus sensible à la pression de service et aux efforts causés par les mouvements des sols, ensuite l'effet de l'amplification locale de la contrainte accroît exponentiellement la nocivité du défaut. Ces accidents ont attiré l'attention sur l'importance de la gestion de l'intégrité des pipelines et gazoducs, dans un but de protéger les vies humaines et l'environnement, tout en assurant un transport continu sans interruption. Cet argument est donné pour justifier les politiques des pays à financer la recherche. développement en collaborations avec des organismes de recherche gouvernementaux et des groupes industriels dans le monde [1].

La présence d'une fissure dans un solide soumis à un chargement modifie localement les champs de déplacement. Au niveau des surfaces de la fissure, ou lèvres de la fissure, trois modes élémentaires de déplacement sont possibles la figure suivant représente les modes de fissure [19]:

V' Le mode I (a) ou mode d'ouverture.

V' Le mode II (b) ou mode cisaillement plan.

V' Le mode III (c) ou mode cisaillement antiplan.

Figure II.3: Les trois modes de sollicitation d'une fissure [19].

26

CHAPITRE II Les causes de la défaillance des pipelines

(a) (b)

27

Figure II.4: Eclatement d'un pipeline (a.3). Et (b.3) l'effet sur l'environnement [20-1].

II.3.2. Les éraflures

Lors des opérations de maintenance, il arrive que par défaut de précautions, le tuyau soit soumis à des agressions mécaniques. Lorsque les personnes intervenant sur chantier n'arrivent pas à localiser le tuyau enterré avec suffisamment de précision, il arrive fréquemment que le tuyau soit soumis à un choc provoqué par un outil (coup de pioche par exemple) ou un engin de chantier (choc d'une dent de godet par exemple, voir fig.4).La plupart du temps, l'incident passe inaperçu ou n'est pas signalé tout simplement.

(a) (b)

Figure II.5:présentation phénomène de l'éraflure, (a) Engin de chantier en Travaux, (b)
Photo d'un pipeline éraflure [21].

II.3.3. Enfoncement

Les enfoncements sont l'un des endommagements qu'on peut rencontrer sur les tuyaux impactés.

CHAPITRE II Les causes de la défaillance des pipelines

28

Un enfoncement dans un pipeline est une déformation plastique permanente de la section circulaire de la paroi du tube dû à un impact avec un corps étranger (exemple: le godet d'un engin en travaux pour les canalisations enterrées ou posées par terre, les ancres des bateaux pour les pipelines immergés) [21].

Figure II.6:Photo d'un pipeline enfoncé [21].

II.3.4. Défaut de soudage

Un manque de pénétration constitue une absence partielle de fusion des bords à souder qui laisse un espace entre ceux-ci. Le manque de pénétration constitue souvent une conséquence d'un courant trop faible ou d'une vitesse d'avance trop élevée. Il est aussi possible que le chanfrein soit trop étroit ou absent, ou que l'arc soit trop long. Dans le cas de pièces épaisses, un préchauffage insuffisant peut aussi être à l'origine d'un manque de pénétration de la soudure. [22]

Figure II.7: Manque de soudage et pénétration.

CHAPITRE II Les causes de la défaillance des pipelines

29

II.3.5. Corrosion externes

II.3.5.1 Phénomène de corrosion

II.3.5.1.1. Définition

La corrosion est la dégradation du matériau par réaction chimique ou électrochimique avec l'environnement. Il subit en effet une perte de matière progressive aux points de contact avec le milieu environnant. Cette définition admet que la corrosion est un phénomène nuisible Elle détruit le matériau et réduit ses propriétés, ce qui le rend inutilisable pour une application prévue. [23]

D'autre définition selon la norme ISO 8044 [24]. La corrosion est l'interaction physicochimique entre un métal et son environnement, ce qui entraîne des changements dans les propriétés du métal et qui peut conduire à une insuffisance fonctionnelle significative du métal, de l'environnement ou du système technique dont ils font partie [24]

II.3.5.1.2. Effets néfastes de la corrosion

Les effets directs ou indirects de la corrosion sont résumés ci-après [25]:

- Coût des pièces à remplacer, des réparations à effectuer,

- Coût de l'entretien et du contrôle (mise en peinture, protection cathodique),

- Coût dû à l'utilisation de matériaux plus nobles,

- Augmentation des coefficients de sécurité,

- Contamination du produit par les produits de corrosion,

-Arrêt de production.

II.3.5.1.3. Réaction de corrosion

La corrosion des métaux est due à une réaction d'oxydoréduction irréversible entre le métal et un agent oxydant contenu dans l'environnement. L'oxydation du métal implique la réduction de l'agent oxydant selon la réaction [23].

Métal + agent oxydant ' métal oxydé + agent réducteur (II.1)

CHAPITRE II Les causes de la défaillance des pipelines

30

Toute réaction d'oxydoréduction se compose de deux réactions partielles : la réaction partielle d'oxydation ou réaction partielle anodique, et la réaction partielle de réduction ou réaction partielle cathodique:

Anodique : Fe ' Fe²⁺ + 2e^- (II.2)

Cathodique : 2H⁺ + 2e^- ' H2 (II.3)

Afin on a la réaction globale suivant:

Fe + H²⁺ ' Fe²⁺ + H2 (II.4)

II.3.5.1.4. Expressions d'une vitesse de corrosion

On distingue 2 principales de façons d'exprimer la vitesse de corrosion [26]:

Expression	Lio de FARADAY	Les paramètres
Perte de masse »m	Relation entre la perte de masse et la densité de courant . . = .	»m: perte de masse (g/cm^2) M: masse molaire du métal (g/mol) n: nombre d'électrons lis en jeu t: temps en seconde (s) i: densité de courant de corrosion (A/cm^2) F: le Faraday (96500 C)
perte d'épaisseur »e	Relation entre perte de masse et perte d'épaisseur =	»e: perte d'épaisseur (cm/an) Á: masse volumique (g/cm^3).

II.3.5.1.5. Origine et classification des différents types de corrosion La corrosion d'un matériau dépend des paramètres [23]:

- Composition chimique et microstructure du métal,

- Composition chimique de l'environnement,

- Paramètres physiques (Température, convection, irradiation, etc.), - Sollicitations mécaniques (contraintes, chocs, frottements, etc.).

CHAPITRE II Les causes de la défaillance des pipelines

31

II.3.5.1.6 Pertes de métal dues à la corrosion externe

Des pertes de métal sont provoquées le plus souvent par des phénomènes électrochimiques et chimiques de la surface externe de la conduite (Figure II.8). Les principaux facteurs favorisant ce type de corrosion sont [27]:

- Les défauts de revêtement de la conduite ;

- Les insuffisances du système de protection cathodique;

- L'agressivité du sol (sol de faible résistivité électrique).

Figure II.8: Pertes de métal dues à la corrosion externe [27].

La protection des pipelines contre la corrosion externe se fait par les revêtements des canalisations et la protection cathodique ou anodique.

II.3.5.1.7. Les différents types de la corrosion

a- Corrosion chimique: Elle correspond à la réaction du matériau métallique avec une phase gazeuse ou une phase liquide, dans le premier cas on parle de corrosion sèche et il se forme un dépôt solide plus ou moins protecteur .Les cas de corrosion chimique par une phase liquide et ne relevant pas de la corrosion électrochimique sont extrêmement rares. On peut cependant citer l'exemple de la réaction d'un métal avec un autre métal liquide comme lors de la formation d'un amalgame entre le mercure liquide et des métaux tels que le cuivre, le cadmium,&etc [28].

b-

CHAPITRE II Les causes de la défaillance des pipelines

32

Corrosion électrochimique : C'est le mode le plus fréquent. Elle se traduit par des transferts électroniques entre un métal et une solution électrolytique à son contact (circulation d'un courant électrique) [28].

c- Corrosion biochimique: Elle résulte de l'action de bactéries ou de produits provenant de l'activité bactérienne tels que des acides organiques ou des gaz comme CO2 et SO2, sur le matériau métallique. Les canalisations enterrées sont sujettes à ce type de corrosion [28].

d- Corrosion accompagnée d'érosion: Des phénomènes de corrosion ont parfois lieu lorsque le matériau est en présence d'une sollicitation mécanique externe ou interne telle que : les frottements, l'érosion, l'abrasion, les vibrations,...etc [28].

II.3.5.1.7.1. Les facteurs de la corrosion

Les phénomènes de corrosion dépendent de plusieurs facteurs qui peuvent être classés en quatre groupes principaux tels que presentés sur le tableau II.3

Tableau II.3: Les principaux facteurs de la corrosion [29].

Facteurs du milieu Corrosif	Facteurs Métallurgiques	Facteurs définissant les conditions d'emploi	Facteurs dépendant du temps
-Concentration de réactif	-Composition de l'alliage	-Etat de surface	-Vieillissement
-Teneur en oxygène -pH du milieu	-Procédé d'élaboration	-Forme des pièces	-Tension mécaniques
-Température	-Impuretés	-Emploi d'inhibiteur	-Modification des
-Pression	-Traitement		Revêtement
-Présence de	thermique	-Procédés	protecteurs
bactéries	-Traitement mécanique	d'assemblage

CHAPITRE II Les causes de la défaillance des pipelines

II.3.5.1.8. Morphologie types de la corrosion

II.3.5.1.8.1. Corrosion généralisé (corrosion uniforme)

Elle est due à une réaction chimique ou électrochimique qui se produit uniformément sur toute la surface considérée. Sa vitesse est généralement facile à prévoir avec une précision suffisante pour déterminer la durée de vie probable d'un appareil [14].

Taux de corrosion en [mm /an ] =	Masse perdue [mg]
	Surface [mm ]. densité[g/Cm ].temps [h]

33

On représente dans le tableau suivant les Classification de taux de corrosion:

Tableau II.4: Classification du taux de corrosion [25]

Taux de corrosion	Tenue à la corrosion
< 0,05 mm/an	Excellente
0,05 à 0,130 mm/an	Bonne
0,130 à 1,25 mm/an	Satisfaisante
> 1,25 mm/an	Non satisfaisante

II.3.5.1.8.2.Corrosion localisée

La corrosion localisée est définie comme étant une attaque qui se déroule en un milieu spécifiquement anodique d'une surface d'un matériau. Dans ce cas de réaction, on distingue clairement les zones anodiques et cathodiques [30]. Ainsi les chercheurs ont subdivisé ce type de corrosion en huit catégories les plus courants en pratique [22] :

Ø Corrosion galvanique: entre deux métaux différents plongés dans un électrolyte, où il existe une différence de potentiel. Si ces métaux sont en contact (c'est-à-dire connectés électriquement), un courant électrique s'établit. Le métal le moins noble joue le rôle d'anode et se corrode (Figure II.9.a) [26].

CHAPITRE II Les causes de la défaillance des pipelines

Figure II.9.a: corrosion galvanique [32].

Ø Corrosion caverneuse qui est observée lorsqu'il y a infiltration d'une solution entre deux parties d'un assemblage (Figure II.9.b).

Figure II.9.b: corrosion par caverneuse [32].

Ø Corrosion par piqûres est produite par certains anions, notamment le chlorure, sur les métaux protégés par un filme d'oxyde mince. Elle introduit des cavités de quelques dizaines de micromètres de diamètre à l'intérieure de matériau à partir d'une ouverture de faible surface (Figure II.9.c).

Figure II.9.c: Corrosion par piqure [32].

Ø Corrosion sélective est due à l'oxydation d'un composant de l'alliage, conduisant à la formation d'une structure métallique poreuse (Figure II.9.d),

Figure II.9.d: Corrosion sélective [32].

34

CHAPITRE II Les causes de la défaillance des pipelines

35

Ø Corrosion intergranulaire est une attaque sélective aux joints de grains (Figure II.9.e).

Figure II.9.e: Corrosion intergranulaire [31].

Ø Corrosion-érosion est due à l'action conjointe d'une réaction électrochimique et d'un enlèvement mécanique de la matière. Elle est souvent favorisée par l'écoulement rapide d'un fluide (Figure II.9.f).

Figure II.9.f: Corrosion-érosion [32].

Ø Corrosion sous contrainte est une fissuration du métal qui résulte de l'action commune d'une contrainte mécanique et d'une réaction électrochimique (Figure II.9.j).

Figure II.9.j: Corrosion sous contrainte [31].

Ø Corrosion fatigue est observée lorsque l'effet est alterné, par conséquent l'attaque est en générale transgranulaire (Figure II.9.h).

CHAPITRE II Les causes de la défaillance des pipelines

36

Figure II.9.h: Corrosion fatigue [32].

II.3.5.2 Corrosion par forme pile géologique

Une conduite, en fonction de sa longueur, va inévitablement traverser des terrains de natures différentes donc des électrolytes différents. L'équilibre de potentiel dépend de la nature de la solution, et ce dernier ne pouvant être pas atteint, et la différence de potentiel du métal par rapport à cet électrolyte va varier. Par exemple le cas d'une conduite traversant un terrain particulièrement très salé, puis un terrain de faible salinité. Le métal prend un potentiel plus élevé dans le sol de faible salinité et plus négatif dans le sol de haute salinité, et ce dernier se corrode par suite d'une circulation de courant, et la conduite va se corroder dans la zone de haute salinité [29].

Figure II.10:La corrosion externe d'une conduite [27].

II.3.5.3 Corrosion par courant vagabond

Les lignes de transport à traction électrique sous courant continu (SNTF), propagent généralement dans le sol des courants dits vagabonds (figure .II.11). En effet, le courant amené par la caténaire, qui peut pour certains trains être de plusieurs milliers d'ampères,

CHAPITRE II Les causes de la défaillance des pipelines

37

retourne à la sous-station émettrice par le rail de roulement. Ce rail plus ou moins bien éclissé, plus ou moins bien isolé du sol selon l'état du ballast, laisse s'échapper une partie importante du courant qui peut alors emprunter, sur des parcours de dizaines de kilomètres, des circuits peu résistants électriquement, tels que les conduites, avant de regagner le rail et le générateur à proximité de la sous-station [29].

A l'endroit où les courants vagabonds quitteront la conduite pour retourner au rail, une corrosion du métal se produira inévitablement [29].

L'importance de la corrosion est directement proportionnelle aux intensités mises en jeu (la Loi de Faraday donne pour l'acier une consommation d'environ 10 kg par ampère et par an). Or, il n'est pas rare de voir transiter des courants de plusieurs dizaines d'ampères dans les conduites. Les pertes de métal se chiffrent alors en grammes par heure, et des percements de conduites peuvent alors se produire en quelques semaines. On pourrait trouver des cas où ce phénomène s'est produit avant même que la conduite ne soit en service et que les moyens de lutte contre la corrosion n'aient été mis en ouvre [29].

Figure II.11: Propagation des courants vagabonds [29].

II.3.5.4. Corrosion par érosion

Le processus d'érosion est un phénomène surfacique associé à un enlèvement de matière causé par des impacts répétés des particules solides sur le matériau. Le problème d'érosion touche plusieurs secteurs industriels tels que les tuyaux, les réservoirs, les turbines, les composants hydrauliques, les pompes, les industries de procédés, &etc.

CHAPITRE II Les causes de la défaillance des pipelines

38

En fait, l'élimination complète de l'érosion du matériau est impossible, mais l'étude des caractéristiques du matériau et le mécanisme de rupture est une manière de comprendre la cause de rupture qui permet de minimiser l'endommagement [33].

II.3.6. Corrosion interne

Les pertes de métal sont provoquées le plus souvent par des attaques chimiques de la surface interne de la conduite (Fig. II.11). Ce type de corrosion est favorisé par la présence de sulfure d'hydrogène et de dioxyde de carbone dans le gaz et la présence de bactéries sulfate - réductrices (BSR) dans le cas des Gazoducs [27].

Figure II.12:Pertes de métal dues à la corrosion interne [34].

La protection des pipelines contre la corrosion interne se fait principalement par envoi d'inhibiteurs de corrosion et biocides mélangés au fluide.

II.3.6.1. Fragilisation par l'hydrogène (F.P.H) des Gazoducs

L'hydrogène est l'atome le plus simple de l'univers, et également le plus abondant (75 % en masse et 95 % en nombre d'atomes). Son noyau ne contient qu'une seule particule : un proton. Autour de ce noyau, un seul électron tourne. L'hydrogène aurait ainsi donné naissance à tous les autres éléments qui composent la matière [35].

La molécule d'hydrogène est composée de 2 atomes d'hydrogène. On l'appelle parfois le dihydrogène (H2). C'est le gaz le plus léger puisque 1 litre pèse moins de 90 milligrammes.

CHAPITRE II Les causes de la défaillance des pipelines

39

Il possède 3 isotopes, le Protium ( , environ 99,98%, isotope stable), le Deuterium ( , 0,015%, isotope stable) et le Tritium ( , un atome de Tritium pour 10¹⁸atomes de Protium, isotope radioactif) [32].

L'hydrogène est l'élément chimique le plus simple; son isotope le plus commun est constitué seulement d'un proton et d'un électron. L'hydrogène est ainsi le plus léger atome existant. Comme il ne possède qu'un électron, il ne peut former qu'une liaison covalente: c'est un atome univalent [20]. Les propriétés physico-chimiques de l'hydrogène sont données dans le tableau I.1.

Tableau II.5: Propriétés physico-chimiques de l'hydrogène [34].

Désignation	Caractéristiques
Nom, symbole, numéro	Hydrogène, H, 1
Série chimique	Non-métaux
Groupe, période, bloc	1, 1, S
Masse volumique	0.08988 g/l (gaz, pression atmosphérique et 25 °C) 0.0708 g/ml (liquide, -253 °C) 0.0706 g/ml (solide, -262 °C)
Masse atomique	1.0079 #177; 0.00007 u
Rayon atomique	0.259 Å
Configuration électronique	1 S1
Structure cristalline	Hexagonale

La pénétration d'hydrogène au sein d'un acier peut conduire à une détérioration de celui-ci. Cette dernière se traduit généralement par une chute des propriétés mécaniques de l'acier pouvant conduire à la ruine de la structure. Ce mode d'endommagement, appelé Fragilisation par l'Hydrogène (FPH).

CHAPITRE II Les causes de la défaillance des pipelines

Figure II.13:Les facteurs principaux de corrosion interne[36].

Le gaz se retrouve habituellement sous-sol en combinaison avec plusieurs éléments chimiques tel que : H2O, HS-, CO2, H2S, H3O⁺, HS^-, Hg&&etc. Ceux-ci contiennent de l'hydrogène qui se répercute de façon négative face au couche intérieur des gazoducs et notamment a travers la pénétration de H2S, ce qui va aboutir au éclatement des pipelines.

Pour garantir le transfert du gaz utilisable, sous les normes de sécurité, il ya des procédures à suivre telle que :

V' La distinction entre l'hydrocarbure et l'eau par la méthode de gravité.

V' La séparation du H2S et du gaz dans un double ballon de filtration par gravité.

V' La distinction de 60% de gaz et faire décarburation et mélanger avec 40% de gaz séparé.

40

CHAPITRE II Les causes de la défaillance des pipelines

Conclusion

Généralement, 90% des ruptures dans les tuyaux sous pression sont dues à des concentrations de contraintes au voisinage d'un défaut. Ces défauts se regroupent en cinq catégories: les cratères de corrosion, les fissures, les éraflures, les enfoncements ainsi que les défauts dits combinés (enfoncement+éraflure) et fragilisation par hydrogène interne de pipeline.

En matière de protection contre la corrosion, il est possible d'agir sur le matériau lui-même (choix judicieux, formes adaptées, contraintes en fonction des applications, &), sur la surface du matériau (revêtement, peinture, tout type de traitement de surface, &) ou sur l'environnement avec lequel le matériau est en contact (inhibiteurs de corrosion).

41

CHAPITRE III:

Les inhibiteurs verts

contre la corrosion

CHAPITRE III Les inhibiteurs contre la corrosion

43

III.1. Introduction

La définition d'un inhibiteur de corrosion, retenue par la National Association of Corrosion Engineers (NACE) est la suivante : un inhibiteur est « une substance qui retarde la corrosion lorsqu'elle est ajoutée, à un environnement agressif, en faible concentration » [37].Ainsi, l'inhibiteur doit présenter plusieurs caractéristiques en particulier de pouvoir abaisser la vitesse de corrosion d'un métal, sans affecter les caractéristiques physiques, être efficace à faible concentration et être stable en présence des autres constituants du milieu ou aux différentes températures d'utilisation[38]. Un inhibiteur de corrosion doit abaisser la vitesse de corrosion du métal tout en conservant les caractéristiques physico-chimiques du milieu dans lequel il est introduit. Il doit être stable à la température d'utilisation, efficace à faible concentration, compatible avec les normes de non-toxicité et peu onéreux. Comme il peut être utilisé en vue d'une protection permanente ou temporaire [39].

III.2. Historique

Tout comme pour bien d'autres domaines, il est difficile de déterminer l'origine exacte de l'inhibition considérée comme une technologie à part. Néanmoins, il y a quelques décennies, il a été observé que le dépôt calcaire formé à l'intérieur des conduites transportant certaines eaux naturelles protégeait cette conduite ; plutôt que d'améliorer sans cesse la résistance à la corrosion des conduites en agissant directement sur ces dernières, il s'avère plus pratique d'ajuster les concentrations minérales des solutions transportées, qui sont à l'origine des dépôts calcaires « protecteurs ». En 1945, on comptait moins de 30 papiers traitant de l'inhibition. Dans un article de, Waldrip se référait à un rapport datant de 1943 au sujet de sa discussion concernant la protection contre la corrosion des puits de pétrole. De nombreux articles concernant l'inhibition ont été rédigés durant la période couvrant 1945 à 1954 : ceux-ci traitaient entre autres de l'inhibition dans les domaines de l'aviation, des chaudières, des circuits de refroidissement, des moteurs diesel, des sels de déneigement, des raffineries de pétrole, des pétroliers&. Les articles publiés durant cette période témoignent d'un grand développement technologique en matière d'inhibition. Durant les quarante dernières années, un nombre croissant de résumés, d'articles et autres ouvrages évoquant ce sujet a été recensé : au total, en 1970, 647 articles traitant de l'inhibition sont dénombrés. [40]

CHAPITRE III Les inhibiteurs contre la corrosion

44

III.3. Moyens de protection contre la corrosion

La corrosion étant le résultat de l'action entre deux partenaires, le métal ou l'alliage d'une part, et la solution (réactif), d'autre part. Il sera impossible de lutter contre ce phénomène, en agissant sur l'un ou l'autre des deux partenaires. En ce qui concerne la solution, il est, la plus part du temps, impossible de modifier sa nature. Seule l'addition de faibles quantités d'un corps appelé inhibiteur de corrosion pourra être faite. Généralement, il est plus facile d'agir sur la nature du métal, par exemple, en utilisant un métal noble ou un alliage inerte chimiquement ou passif dans le milieu considéré ou protection par phosphatage.

Donc la protection contre la corrosion a pour but de garantir une certaine durée de vie à un matériau pour un coût minimal. Les méthodes essentielles de protection de prévention contre la corrosion sont les suivantes [41].

1-Prévention par une forme adaptée des pièces.

2- Prévention par un choix judicieux des matériaux.

3- Protection par revêtements.

4- Protection électrochimique.

5- Protection par inhibiteurs de corrosion

III.3.1. Prévention par le choix du matériau

Le choix du matériau doit principalement tenir en compte de l'influence défavorable et des conditions de fonctionnement. Il n'existe pas de métaux ou alliages qui ont une résistance absolue à la corrosion, mais on connaît uniquement des matériaux résistant à la corrosion dans certains milieux agressifs. Le comportement à la corrosion n'est qu'un critère parmi d'autres dans le choix des matériaux, bien qu'il s'avère souvent, déterminant. La résistance à la corrosion est une propriété du système métal-milieu et non du métal seul. Le tableau ci-dessous indique la résistance intrinsèque à la corrosion de quelques métaux purs dans les différents milieux.

CHAPITRE III Les inhibiteurs contre la corrosion

Tableau III.1: les métaux dans les différents milieux [41].

Milieu	Fe	Cr	Ni	Cu	Al	Zn	Ti	Ta
Air humide	-	+	+	+	+	m	+	+
Eau froide naturelle aérée	M	+	+	+	-	+	+	+
Eau de mer	-	+	+	m	m	-	+	+
Acide non oxydant	-	m	m	+	-	-	+	+
Acide oxydant	-	+	m	-	-	-	+	+
Acide+ Cl^-	-	+	m	-	-	-	M	+
Base + O2	+	+	+	+	-	-	+	m
Oxydation à haute température	M	+	+	-	-	-	M	-
+ : Bonne résistance, m : Résistance moyenne, - : Mauvaise résistance

III.3.2. Protection par inhibiteurs de corrosion

Il consiste dans l'utilisation des substances chimiques dite inhibiteurs de corrosion, qui, en les ajoutant en petites quantités à l'environnement corrosif, réduisent la vitesse de corrosion du métal par action sur le milieu ou sur la surface du métal [42].

La protection par un inhibiteur de corrosion à la surface du matériau peut être: une protection permanente ou une protection temporaire (pendant une période, par exemple pendant le stockage)

III.3.3. Classement des inhibiteurs

Il existe plusieurs possibilités de classer les inhibiteurs, celles-ci se distinguent les unes des autres de diverses manières [43] : (Figure.III.1)

45

Anodique Cathodique Mixte

Par domaine

d'application

Milieu acide Milieu neutre Phases gazeuses

Par réaction partielle

Classement des inhibiteurs

Par mécanisme réactionnel

Adsorption

Passivation

Précipitation

Elimination de l'agent corrosif

CHAPITRE III Les inhibiteurs contre la corrosion

46

Figure.III.1: Classement des inhibiteurs de corrosion.

Des nombreuses substances présentent une action inhibitrice, ces substances se distinguent selon [44-45] :

V' leur composition chimique (organique ou inorganique).

V' leur mode d'action par adsorption ou inhibiteurs passivant.

V' la nature électrochimique du processus (anodiques, cathodiques ou mixtes).

Les inhibiteurs organiques représentent un groupe très important d'inhibiteurs de corrosion, leur efficacité est liée à la structure, à la concentration et aux propriétés chimiques de la couche formée, leur action réside dans le résultat de leur adsorption à la surface du matériau. Après cette adsorption, ils ont une double action ralentissant simultanément les processus anodique et cathodique.

III.3.4. La nature des molécules de l'inhibiteur a-Inhibiteurs organiques

Au cours de cette dernière décennie, l'utilisation d'inhibiteur organique a été largement plébiscitée pour leurs propriétés inhibitrices remarquables. Les molécules organiques sont promises à un développement plus que certain en termes d'inhibiteur de corrosion.

CHAPITRE III Les inhibiteurs contre la corrosion

Leur utilisation est actuellement préférée à celle d'inhibiteurs inorganiques pour des raisons d'écotoxicité essentiellement.

Les inhibiteurs organiques sont généralement constitués de sous -produits de l'industrie pétrolière [46]. Ils possèdent au moins un centre actif susceptible d'échanger des électrons avec le métal, tel que l'azote, l'oxygène, le phosphore ou le soufre.

Les inhibiteurs organiques de nature surfactives sont considérés comme étant les plus efficaces et les plus répandue. Ils sont avantagés par leur structure intéressante, leur production facile, leur coût modéré et leur toxicité faible [47].

Les molécules surfactives inhibitrices sont constituées généralement d'une partie non polaire hydrophobe relativement volumineuse, formant généralement une longue chaîne hydrocarbonée pouvant contenir des noyaux aromatiques et des liaisons multiples, et une partie polaire hydrophile, constituée d'un ou plusieurs groupes fonctionnels à base

d'azote, de soufre ou d'oxygène [48] : amine (-NH2), hydroxyle (-OH), mercapto (-
SH), phosphonate (-PO3H2), sulfonate(-SO3H), carboxyle (-COOH). La molécule se lie éventuellement à la surface du métal par son groupement fonctionnel, alors que sa partie non polaire, plus volumineuse, bloque partiellement la surface active. Ces inhibiteurs de corrosion agissent par adsorption sur la surface des métaux avant même d'intervenir dans les processus réactionnels de corrosion pour en diminuer la vitesse.

47

Figure.III.2: Représentation schématique des modes d'adsorption de molécules organiques
inhibitrices sur une surface métallique [49].

Plante vivace, herbacée de la famille des rutacées atteignant environ 1m de haut à tiges ligneuses à la base. Feuilles alternés d'un vert jaunâtre découpées en segment de forme ovale-elliptiques et finement glanduleuses, inflorescence terminal fleurs jaunes de plus de 1cm de diamètre, formées de 1 ou 5 pétales et 1 sépale groupées en corymbes et longuement frangés entre lesquels s'étalent de fines étamines. La période de floraison est de février-juin. Ruta chalepensis ne manque pas de d'originalité mais elle a l'inconvénient de dégager une odeur

CHAPITRE III Les inhibiteurs contre la corrosion

48

forte et très désagréable comme la rue (Rut graveolens) [50]. Fruits aigus acuminés de 6 à 9 mm de diamètre, grappes fructifères étalées [51].

Figure.III.3: Photos de la plante Ruta Chalepensis : a) les feuilles, b) les fleurs. a-1 Composition chimique de Ruta chalepensis

Une huile essentielle de Ruta chalepensis contient une dizaine de substances (cétones. alcools, esters, terpènes) et un hétéroside et la rutine (ou rutoside).

Les composants majeurs sont: 2-undecanone, 2-nonanone, 2-nonyl acetate, 2decanone, 2-nonanol, 2-undecanone, 2-undecanol et 2-tridecanone [51]. La composition chimique de l'huile essentielle de Ruta chalepensis est représentée dans le tableau suivant :

Tableau.III.2: La composition chimique de l'huile essentielle de Ruta chalepensis [52].

Composition	Pourcentage (%)
a--pinène	0.1
Limonèlle / 1-8-cinéole	0.1
y --terpinène	0.1
p-cymène	0.1
6-methyl-5-heptane-2-one	0.1
Gurjunène	-
2-nonanone	13.8
2-nonyl acétate	15.3
2-dèe anone	2.8
Campine	0.7

CHAPITRE III Les inhibiteurs contre la corrosion

49

2-nonanol	2.1
Linaloi	0.2
2-undécanone	47.7
2-imdécanol	2.5
2-dodécanone	2.2
2-tridécanone	1.0
Elemol	0.6
Thymol	0.9

a-2 Propriétés des inhibiteurs

D'une manière générale un inhibiteur doit :

y' abaisser la vitesse de corrosion d'un métal, sans en affecter les caractéristiques

physico chimiques, en particulier la résistance mécanique (par exemple, risque de

fragilisation par l'hydrogène en milieu acide) ;

y' être stable en présence des autres constituants du milieu, en particulier vis-à-vis des

oxydants ;

y' être stable aux températures d'utilisation ;

y' être efficace à faible concentration ;

y' être compatible avec les normes de non-toxicité ;

y' Être peu onéreux [53].

a-3 L'utilisation des inhibiteurs

Les inhibiteurs ont plusieurs domaines traditionnels d'application :

y' Le traitement des eaux (eaux sanitaires, eaux des procédés industriels, eaux de chaudières, etc.) ;

y' L'industrie du pétrole : forage, extraction, raffinage, stockage et transport, dans cette industrie, l'utilisation des inhibiteurs de corrosion est primordiale pour la sauvegarde des installations ;

y' Les peintures où les inhibiteurs de corrosion sont des additifs assurant la protection anticorrosion des métaux.

y' La protection temporaire des métaux, que ce soit pendant le décapage acide, le nettoyage des installations ou le stockage à l'atmosphère (inhibiteurs volatils,

CHAPITRE III Les inhibiteurs contre la corrosion

incorporation aux huiles et graisses de protection temporaire) ou pour le traitement des huiles de coupe [54].

ü b- Inhibiteurs minéraux

Les inhibiteurs minéraux sont utilisés le plus souvent en milieu proche de la neutralité, voire en milieu alcalin, et plus rarement en milieu acide. Les produits se dissocient en solution et ce sont leurs produits de dissociation qui assurent les phénomènes d'inhibition (anions ou cations). Les inhibiteurs minéraux sont de moins en moins utilisés en raison de leur toxicité. Leur emploi se limite à certains systèmes en circuit fermé [55].

III.4. Comportement des inhibiteurs dans des milieux acides

Dans les milieux acides, les inhibiteurs les plus fréquemment utilisés sont des molécules de type organique. Ces inhibiteurs agissent d'abord par adsorption à la surface des métaux, avant même d'intervenir dans le processus réactionnel de corrosion pour en diminuer la vitesse. De plus, ces inhibiteurs exigent un groupe polaire par lequel la molécule peut s'attacher à la surface métallique. Ceux-ci incluent les groupes organiques (N, amine, S et OH). La taille, l'orientation et la forme de la molécule sont des paramètres déterminants dans l'inhibition de la corrosion [56]. L'adsorption de la molécule organique se produit parce que l'énergie d'interaction entre la surface du métal et celle -ci est plus grande que l'énergie d'interaction entre le métal et les molécules d'eau. L'inhibition de la corrosion au moyen des composés organiques résulte généralement de leur adsorption à la surface du métal. Le phénomène peut être mis en évidence par moyens d'investigation tels que la microscopie et l'analyse de surface. La liaison entre l'espèce adsorbée et la surface métallique peut être essentiellement de deux types : électrostatique ou chimique. Il faut ajouter la possibilité de complexes de coordination [57].

50

CHAPITRE III Les inhibiteurs contre la corrosion

51

Figure.III.4: Mode d'adsorption des inhibiteurs sur la surface métallique. (a) blocage des sites
CATHODIQUES, (b) blocage des sites ANODIQUE [54].

III.4.1. Condition d'utilisation des inhibiteurs en milieu acide

Le choix d'un inhibiteur ou d'une formulation inhibitrice dépend d'abord de la nature du métal à protéger et de l'acide utilisé pour le traitement, ainsi que des conditions dans lesquelles cet acide fonctionne (température, vitesse d'écoulement&&.). A côté de leurs propriétés protectrices intrinsèques, les inhibiteurs de la corrosion acide des métaux doivent vérifier un certain nombre de critères:

y' Protéger le métal contre la pénétration de l'hydrogène conduisant à sa fragilisation.

y' Rester efficaces en présence de quantités croissantes de produits de dissolution du métal et de ses oxydes dans l'acide par exemple.

y' Un inhibiteur devrait assurer une bonne mouillabilité à la surface et avoir les propriétés d'un agent moussant.

Ces deux propriétés n'étant généralement pas assurées de manière satisfaisantes par l'inhibiteur, il est de pratique courante d'ajouter un agent mouillant à la formulation (tensioactif) [58].

CHAPITRE III Les inhibiteurs contre la corrosion

52

III.4.2. Principaux inhibiteurs organiques du milieu acide

Trois classes de composés organiques sont essentiellement utilisées dans le cas de

l'inhibition en milieu acide :

y' Molécules à centre actif azotés,

y' Molécules à centre actif soufré et

y' Composés contenant de l'oxygène [59].

III.5. Mécanisme d'action électrochimique

Dans la classification relative au mécanisme d'action électrochimique, on différencie les inhibiteurs selon leur influence sur la vitesse des réactions électrochimiques partielles, on peut distinguer [60]:

y' Les inhibiteurs anodiques diminuant la densité de courant partiel anodique et déplaçant le potentiel de corrosion dans le sens positif.

y' Les inhibiteurs cathodiques diminuant la densité de courant partiel cathodique et déplaçant le potentiel de corrosion dans le sens négatif.

y' Les inhibiteurs mixtes diminuent la vitesse des deux réactions partielles, mais modifient peu le potentiel de corrosion.

Protection cathodique protection anodique

Figure.III.5: Mécanismes d'action électrochimique des inhibiteurs.

III.6. Mécanisme d'action interfaciale

C'est le troisième mode de classement des inhibiteurs, qui différencie ceux-ci à partir de leur mode de fixation sur la surface métallique. Les inhibiteurs d'adsorption, c'est-à-dire ceux qui agissent en formant des films de molécules adsorbées à la surface du métal, sont plutôt utilisés en milieu acide, alors que les inhibiteurs formant des films tridimensionnels de produits de réaction sont spécifiques des milieux neutres ou alcalins. Il existe cependant

CHAPITRE III Les inhibiteurs contre la corrosion

53

des exceptions à ces règles de comportement et par exemples, certaines molécules organiques agissent par simple adsorption à la surface du métal (amines filmantes pour la protection de l'acier) en milieu aqueux de pH neutre [60].

III.7. Adsorption des molécules inhibitrices à la surface

Plusieurs études ont été réalisées afin de bien comprendre, le phénomène l'adsorption des inhibiteurs à la surface du métal : Selon Abd El Rehim et al [61], l'adsorption des molécules d'inhibiteur, à partir des solutions aqueuses, peut être considérée comme un processus d'une quasi substitution entre le composé organique dans la phase aqueuse Org (aq) et les molécules d'eau adsorbées à la surface de l'électrode, H2O(ads). Ashassi et al, et Abdel-Gaber et al, supposent que les inhibiteurs s'adsorbent à la surface, en remplaçant les molécules d'eau adsorbées déjà à la surface du métal, qui se combinent par la suite, avec les ions Fe2+ et forment ainsi des complexes d'inhibiteurs métalliques [62-63].

III.8.Isothermes d'adsorption

Les isothermes d'adsorption sont très importantes dans la détermination du mécanisme des réactions organo-électrochimiques. Les plus connus sont les isothermes de: Langmuir, Frumkin, Hill de Boer, Parsons, Temkin, Flory --Huggins et Dhar --Flory Huggins et Bockris -- Swinkels [64].

III.9. Influence de la température sur l'inhibition de corrosion

L'influence de la température sur l'efficacité des inhibiteurs, notamment en milieu acide a fait l'objet de plusieurs articles[64].Gomma [65-66], a étudié l'effet de la température sur l'efficacité de plusieurs inhibiteurs de corrosion utilisés soit pour la protection de l'acier (par les acides tartarique et/ou malique en présence ou non de cations fer dans l'intervalle 3555°C), soit pour la protection du cuivre (par le benzotriazole dans l'acide sulfurique dans l'intervalle 30-65°C). Ces études ont révélé une diminution du pouvoir protecteur de l'inhibiteur avec l'augmentation de la température. Chetouani et al, [67-68], ont abouti aux mêmes constatations lors de leurs essais sur l'action inhibitrice de composés organiques de type bipyrazolique et de dérivés de la pyridazine sur la corrosion du fer pur en milieu acide dans l'intervalle de température 20-80°C. Dans ces études, la dépendance, de type Arrhenius, observée entre le courant de corrosion et la température,

CHAPITRE III Les inhibiteurs contre la corrosion

54

III.10. Méthodes d'études des inhibiteurs de corrosion

Les méthodes d'études des inhibiteurs de corrosion sont celles de la corrosion d'une manière générale, qu'elles soient électrochimiques ou non [64].

III.10.1. Méthode gravimétrique

C'est l'une des méthodes les plus anciennes et directe pour évaluer la vitesse d'un processus de corrosion. Elle présente l'avantage d'être d'une mise en oeuvre simple, de ne pas nécessiter un appareillage important, mais ne permet pas l'approche des mécanismes mis en jeu lors de la corrosion. Son principe repose sur la mesure de la perte de poids AP subie par un échantillon de surface S, pendant un temps t d'immersion dans une solution corrosive maintenue à température constante, en absence et en prés ence d'un inhibiteur.

III.10.2. Méthodes électrochimiques

Les essais électrochimiques apportent d'intéressantes informations quant au mécanisme d'action de l'inhibiteur, et dans la mesure où elles sont correctement interprétées, sur la vitesse des processus de corrosion à l'instant où est faite la mesure, ce qui rend de toute façon nécessaire une étude en fonction du temps [43].

Les méthodes électrochimiques peuvent être classées en deux catégories :

-Méthodes stationnaires

-Méthodes transitoires

III.10.3. Méthodes Stationnaires

Les méthodes stationnaires permettent d'étudier un système se trouvant dans un état quasiment d'équilibre thermodynamique, elles prennent en compte tous les couples redox dans la solution [64].

III.10.4. Mesure du potentiel de corrosion

Lorsqu'un matériau métallique est immergé dans une solution aqueuse, il prend un potentiel appelé potentiel libre, potentiel mixte, potentiel d'abandon ou potentiel de corrosion. Il correspond à la différence de potentiel entre la solution et le métal. Ce potentiel est mesuré par rapport à une électrode de référence, il est défini par l'égalité des vitesses des

CHAPITRE III Les inhibiteurs contre la corrosion

55

réactions élémentaires d'oxydation (ia) et de réduction (ic) qui se produisent à la surface du matériau lorsqu'il est immergé dans la solution [69,70].

La détermination de cette tension est indispensable avant chaque mesure électrochimique, son évolution dans le temps fournit d'un côté, des informations préliminaires sur la nature des processus en cours, à l'interface métal/électrolyte : corrosion, passivation, etc., et traduit la cinétique d'évolution du matériau vers un état stationnaire d'autre côté. Elle renseigne aussi, sur la nature du mode d'action de l'inhibiteur (anodique, cathodique ou mixte) suivant le sens d'évolution du potentiel par rapport au potentiel mesuré en absence d'inhibiteur. Si l'inhibiteur est à caractère mixte, pas ou peu de variation est observée [68,71].

III.10.5. Méthode de Tafel

Cette méthode permet de déterminer d'une façon précise les paramètres électrochimiques d'un métal au contact d'un électrolyte à savoir: la vitesse instantanée de corrosion _(Icorr), le potentiel de corrosion (Ecorr), les pentes de Tafel [72].

Figure III.6: Détermination des paramètres électrochimiques à partir des droites de Tafel [72].

III.10.6. Méthode de la résistance de polarisation (RP)

Cette méthode présente l'avantage de faire intervenir la courbe de polarisation au voisinage immédiat du potentiel de corrosion du métal dans la région où cette courbe est linéaire, Si les mesures sont faites au voisinage du potentiel de corrosion, la résistance de polarisation peut être déterminée par la loi de Stern et Geary [73].

CHAPITRE III Les inhibiteurs contre la corrosion

III.11. Les étapes essentielle pour injection les inhibiteurs

Il ya plusieurs inhibiteur synthétique par exemple inhibiteur a base méthanol l'objectif du système d'injection du méthanol est de:

- Dépoter le méthanol des camions citerne.

- Stocker le méthanol en toute sécurité sous une couverture d'azote.

- Distribuer le méthanol sous pression aux points d'injections dans les trains de

traitement.

L'injection de méthanol peut être exigée pour empêcher la formation de la glace ou des hydrates dans la tuyauterie du procédé et les équipements soumis à des températures basses.

L'injection de méthanol n'est pas utilisé de façon continue mais elle se fait dans des circonstances anormales ou à chaque fois qu'il y a formation d'hydrate dans le système. Une pression différentielle excessive à travers les échangeurs froids ou le mauvais fonctionnement des vannes de contrôle à basse température sont des indications possibles de formation d'hydrate.

Les éléments des équipements suivants sont inclus dans le système d'injection du méthanol :

-Pompe de déchargement du méthanol

-Ballon de stockage du méthanol

-3 Pompe d'injection du méthanol (2pompe travail et 1 pompe en repo, 3/8)

56

CHAPITRE III Les inhibiteurs contre la corrosion

Figure III.7: (a) Point d'injection de l'inhibiteur de corrosion au niveau du puits, (b) Pompe doseuse responsable à injecter l'inhibiteur de corrosion.

57

CHAPITRE III Les inhibiteurs contre la corrosion

Conclusion

Les inhibiteurs de corrosion constituent un moyen de lutte récent contre la corrosion des métaux et des alliages ; l'originalité de cette méthode provient du fait que le traitement anticorrosion ne se fait pas sur le métal lui-même, mais par l'intermédiaire du milieu corrosif.

Les molécules inhibitrices peuvent agir suivant différents mécanismes, leur conférant ainsi des performances d'inhibition fonction du milieu d'étude.

Les inhibiteurs à base de groupements amines ou d'acides carboxyliques, présentent des pouvoirs protecteurs satisfaisants pour les alliages ferreux et les aciers, mais ces derniers sont très onéreux et toxiques d'où le développement de production des inhibiteurs verts extraits de plantes. Notre étude se base sur l'effet inhibiteur de la plante Ruta Chalpensis dans l'acide Chlorhydrique.

58

CHAPITRE IV:

Etude expérimentale

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

IV.1. Introduction

Cette étude s'inscrit dans le cadre du projet entre l'entre UHBC et Sonatrach, devise TRC. Ce projet a pour objectif la préparation à l'utilisation du réseau de pipelines existant lié au transport du gaz naturel, pour le transport conjoint du mélange de ce dernier avec de l'hydrogène. L'hydrogène étant un nouveau vecteur énergétique durable qui a un champ d'application en pleine expansion à ce jour. Cette démarche a été effectuée au sein du Laboratoire de Physique Théorique et de Physique des Matériaux (LPTPM) de Chlef.

Cette étude a pour but la vérification de l'effet de l'hydrogéné sur le pipeline. Finalement nous avons proposé comme une solution ce problème par protection inhibiteur a partir de l'essai de résilience sur l'acier X52.

La problématique de l'étude étant définie, nous exposerons dans ce chapitre les méthodes d'étude de la corrosion en laboratoire en simulant le phénomène de dégradation de l'acier par corrosion et en présentant le matériel adéquat, bien que les conditions de terrain ne puissent pas être reproduites intégralement. Cette étude sera complétée par l'exposition de l'acier dans des milieux corrosifs en présence des inhibiteurs de corrosion.

Dans un premier temps, les matériaux étudiés seront présentés en regard de leur composition chimique, microstructure, et leurs caractéristiques mécaniques. Dans une seconde étape, les conditions expérimentales relatives au milieu de test, qui ont été définies sur la base des indications du contexte industriel et des méthodes d'études sur la corrosion en laboratoire de Génie des Procédés d'Université de Hassiba Benbouali Chlef.

59

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

60

IV.2. Présentation de matériau

Le matériau de notre étude est un acier au Carbone-Manganèse utilisé pour le transport des hydrocarbures à une pression de 70 bars, de dénomination API 5L-X52. Il répond à la spécification imposée par la norme API 5L. Le Tableau 1 représente la composition chimique de notre acier utilisé.

5L: Pour les qualities normales.

5L X: Pour les qualities a haute résistance.

2.1. Composition chimique

La Figure IV.1 représente la machine de Spectromètre pour indiquer la composition chimique et la nuance de l'acier. Cette machine se retrouve ou sein de BCR. Elle est liée avec un ordinateur qui nous permet d'obtenir les valeurs des compositions chimiques.

Figure IV.1: Spectromètre de masse.

On présenté la composions chimique qui sont obtenus par la machine Spectromètre dans le tableau suivant:

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

Tableau IV.1 : Composition chimique de l'acier API5L X 52 (proportions massiques en %).

Elément chimique	Symbole	Poids en %
Carbone	C	0.18
Silicium	Si	0.0332
Magnésium	Mn	0.406
Phosphate	P	0.0002
Soufre	S	0.0002
Chrome	Cr	0.0091
Nickel	Ni	0.0137
Molybdène	Mo	0.0017
Aluminium	Al	0.0511
Cuivre	Cu	0.0241
Vanadium	V	0.0015
Titane	Ti	0.0016
Tungstène	W	0.0015
Niobium	Nb	0.002
Palladium	Pb	0.002
Bore	B	0.006
Fer	Fe	99.3

Apres les compositions chimique on va introduite les compositions dans un logiciel (La clé des aciers 2013) et déterminer automatiquement la nuance de cette aciers.

2.2. Propriétés mécanique

Les propriétés mécaniques de l'acier X52 dans la direction longitudinale, on peut les déterminées à partir des essaies sur les éprouvettes selon la norme française NF EN 100002-1.

61

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

62

On a fait l'essai de traction au niveau de SPA MAGHREB TUBE à Attaf. L'éprouvette utilisée est représenté dans la Figure suivante:

Figure IV.2: L'eprouvette et la machine de traction.

Tableau IV.2: Dimensions des éprouvettes de traction [mm] selon la norme API 5L [9].

Acies APIX52	L1	L2	B	C	d	e	R
Dimension [mm]	120	50	8	25	30	4	12

Sur le tableau siuvant, les resultats de l'essai de tracion représentent les caracterestiques mécaniques de l'acier X52 :

Tableau IV.3: Propriétés mécaniques de l'acier X52.

Module d'Young [GPa]	La force de rupture [kN]	La force max [kN]	Limite d'élasticité( Re) [MPa]	Limite de plastique [MPa]	Allongement A%	n	K
203	104.28	150.77	410.55	593.59	32	0.164	876

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

VI.3. Procédure expérimental 3.1. Coté Chimique

On a pris 28 éprouvettes de dimension normalisée au niveau de laboratoire de chimie au seine de UHBC, on a préparé deux solutions qui se composent de :

V' HCl pure a 100 %.

V' HCl 90 % avec 10% d'inhibiteur vert (Ruta Chalepensis).

Il y avait plusieurs milieux forte acidité qui sont considères comme des acides agressifs tels

que : acide chlorhydrique, acide sulfurique, acide nitrique&&.

Mais on a choisis l'utilisation des solutions HCl dans notre recherche vu :

V' son influence sur les éprouvettes à travers une corrosion très rapide.

V' Elle se caractérise par une forte acidité avec Ph=1.5 environ.

a-Préparation de solutions inhibitrices:

Les chimistes prennent la même solution d'inhibiteur vert (Ruta Chalepensis) avec des différentes faibles concentrations, ils ont remarqué que la solution de concentration égale au 10% est considérée comme le milieu le plus favorisé contre la corrosion et cela expliqué sur le tableau qui se suit:

63

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

64

Tableau IV.4: Valeurs extraites des courbes du potentiel libre pour l'extrait du Ruta
Chalepensis [72].

Concentration	Températures	Les valeurs de l'OCP
		Milieu HCl	H2SO4
0%	20°C	-0,5	-0,65
	35°C	-0,62	-0,57
	50°C	-0,60	-0,595
	65°C	-0,64	-0,60
	80°C	-0,90	-0,59
5%	20°C	-0,137	-0,625
	35°C	-0,62	-0,63
	50°C	-0,61	-0,675
	65°C	-0,641	-0,70
	80°C	-0,80	-0,70
10%	24°C	-0,52	-0,625
	35°C	-0,68	-0,67
	50°C	-0,70	-0,675
	65°C	-0,705	-0,85
	80°C	-0,70	-0,715
20%	20°C	-0,65	-0,725
	35°C	-0,67	-0,63
	50°C	-0,70	-0,675
	65°C	-0,70	-0,70
	80°C	-0,70	-0,675
30%	20°C	-0,65	-0,525
	35°C	-0,66	-0,655
	50°C	-0,39	-0,705
	65°C	-0,69	-0,908
	80°C	-0,60	-0,685

La seule différence, entre les deux milieux, reste au niveau des valeurs de l'OCP qui sont plus faibles dans le milieu sulfurique que dans le milieu chlorhydrique. Qui ont retrouvé la concentration optimale est égale à 10%.

b- Les étapes expérimentales

Mettre la résine sur toute la surface de l'éprouvette sauf la surface de l'entaille par ce que notre étude concerne la fissure de l'éprouvette.

Emerger chaque 3 éprouvettes dans un bicher contenant la solution de HCl, HCl+10% d'inhibiteur verts selon le tableau correspondant aux jours d'émersion des éprouvettes:

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

Tableau IV.5: Planning d'immersion les éprouvettes dans les solutions.

		1 ^er jour	16 ^e jour	7 ^e jour	16 ^e jour	14 ^ejour
Emerger dans la solution	HCl	3 éprouvettes	3 éprouvettes	3 éprouvettes	3 éprouvettes	Enlèvement
	HCl+10%	3 éprouvettes	3 éprouvettes	3 éprouvettes	3 éprouvettes	Enlèvement

Après 50 jours environ, on enlève 28 éprouvettes à soumettre aux essais de résilience.

3.2. Essais de résilience

3.2.1. Etude théorique

Dans le but de déterminer l'énergie absorbée à la rupture, résilience KCV, facteur d'Intensité de Contraintes critique _KIC, on a réalisé des essais Charpy. La grandeur mesurée dans ces essais est la résilience correspondant à une énergie absorbée par unité de surface [J/cm²].

1- couteau, 2- éprouvette en V, 3- appuis [74].

Figure IV.3: Schéma de fonctionnement de flexion par choc.

65

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

66

3.2.2. Principe de l'essai de Charpy

Le but de l'essai Charpy, dit aussi essai de flexion par choc Charpy, est de mesurer la résistance d'un matériau à une sollicitation dynamique. Pour cela, une éprouvette entaillée est posée sur deux appuis et est rompue sous l'action du marteau d'un pendule qui vient la solliciter en son centre sur la face opposée à l'entaille [75].

La grandeur obtenue est une énergie, différence entre l'énergie initiale et finale du pendule. Après correction des pertes dues au frottement, on obtient l'énergie nécessaire à la déformation et à la rupture de l'éprouvette, (Kv), dont on déduit la résilience KCV, énergie de rupture, (Kv), divisée par la section nominale à l'endroit de l'entaille. Cette grandeur s'exprime en Joules par cm². La résilience n'est pas une grandeur intrinsèque au matériau, mais fonction de la géométrie de l'entaille [35-75].

L'énergie de la rupture (Kv) est représentée par l'expression suivant :

= .( - ) -

- -

(IV.1)

: Energie absorbée par frottement du pendule,

: Energie absorbée par la déformation des appuis,

: Energie cinématique absorbée par l'éprouvette,

: Hauteur initiale du marteau,

: Hauteur finale du marteau,

: Poids (marteau + bras).

Le mouton pendule de Charpy se compose d'un couteau fixé sur un marteau, qui oscille dans un plan vertical autour d'un axe. Une partie de l'énergie emmagasinée dans la chute du pendule est utilisée pour rompre l'éprouvette. Le centre de gravité du pendule est toujours très voisin de l'arête du couteau du pendule [75], Figure IV.4.

Pour exécuter l'essai Charpy, le couteau est écarté de la verticale d'une hauteur h0 correspondant à une énergie de départ (en général proche de W0 = 300 joules). On libère le couteau, qui dans sa chute, en passant à la verticale, rompt l'éprouvette. On mesure alors la hauteur h1 à laquelle remonte le pendule pour calculer l'énergie non absorbée W1. L'énergie absorbée par l'éprouvette est représentée par la différence W0 - W1 [75].

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

Avec:

= . et = .

67

Figure IV.4: Description du mouton-pendule Charpy et du positionnement de l'éprouvette
selon la norme NF EN 10045-1 [76].

Dans la figure IV.5 représentation de l'éprouvette, essai de Charpy avec les dimensions selon la norme européenne [75].

(w est la largeur de l'éprouvette, b le ligament)

Figure IV.5: Dimension d'éprouvette Charpy V [75].

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

Le tableau suivant représente les dimensions de l'éprouvette d'entaille en V selon la norme:
Tableau IV.6: Dimension de l'éprouvette en V.

l'éprouvette d'entaille V	L	B	b	W	ô	A	P
Dimension (mm)	55	10	8	10	45°	2	0.25

3.3.3. Critère énergétique pour déterminer la ténacité à partir d'essai Charpy

La ténacité est proportionnelle au travail surfacique de rupture. Ce travail surfacique est défini comme étant le travail de rupture KV par unité de surface au ligament w.b. Ce travail surfacique de rupture est précisément la résilience.

=

(IV.2)

La valeur _KIC est déterminée en utilisant l'équation suivante :

On va calculer la Facteur d'intensité de contrainte _KIC [Joule /mm²] on a utilise la loi suivant:

= 0,222. / . (IV.3)

Re : La limite d'élasticité [N/mm²].

Kv: L'énergie absorbée par éprouvette [J].

De nombreuses études avaient pour but de corréler l'énergie de rupture Kv à la ténacité KIC. Cependant, en raison de l'importante différence entre les essais de résilience et de ténacité, ces corrélations doivent être utilisées avec beaucoup de précaution. Le tableau suivant présente les principales corrélations disponibles dans la littérature:

68

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

Tableau IV.7: Différents modèles de corrélation - [77,78].

Identification du modèle	Corrélation entre KIC et Kv						Conditions de validité déterminées par les auteurs
Barsom et Rolf	(	)	=	6,47. (100.	-	1)	770d Re d1720 96d K1c d270 22d Kv d121
Barsom et Rolf				= 0,222. /			Acier à moyenne résistance pour appareils à pression
Barsom				= 0,65.			Acier de construction à moyenne résistance 250d Re d 950
Sailors et Corten				= 14,6.v			Acier à moyenne résistance
Sanz				= 19.v			300d Re d1000 Kv< 80J Cristallinitée 80 à 85% à Tk28
Girenko et Lyndin		=		0,1 . .	-	15	Métal fondu (A : allongement)
				2.

69

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

70

3.3. Préparation du matériau

Les essais de résilience ont été réalisés sur des éprouvettes extraites du même tube. Enlèver une plaque de 400 mm carre de pipe de dimension 1200 mm Pouces et de épaisseur 10 mm (a), en suite tracer les éprouvettes dans le sens longitudinal de tube et couper avec un ciaméteau métallique(b), et puis usiner au laboratoire des essais mécaniques de l'entreprise Maghreb Tube sur une fraise(c), pour avoir la géométrie final selon la norme NF EN 10045-1 [76].

Les étapes à suivre qui nous permet d'avoir les éprouvettes normalisées:

(a) (b) (c)

Figure IV.6 : Les étapes pour prélevées les éprouvette dans le sens longitudinal.

Chaque éprouvette a été entaillée au milieu en forme de V dans un entailleuse manuelle pour essais de marteau Charpy.

(d) (e) (f)

Figure IV.7 : Machine d'en tailleuse manuelle pour essais Charpy.

Cette machine manuelle pour essais Charpy produit des entailles pour les essais Charpy en 9 V >
et en 9 U > sur des éprouvettes pré-usinées, le principe de fonctionnement la broche est montée

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

dans un élément de support carré et elle est sécurisée en haut et en bas par des dispositifs de serrage. Des vis de réglage intégrées dans le corps de la machine permettent d'obtenir la profondeur et la position souhaitées de l'entaille sur l'éprouvette. Le réglage de ces vis permet de répéter les processus sur l'échantillon successif. La broche peut facilement être enlevée pour l'aiguiser ou pour la remplacer afin de produire une entaille de type différent.

Nous avons fait les essais de résilience dans laboratoire à Université de Hassiba Benbouali de Chlef sur une machine d'essai Charpy de type « BROOKS MAT21 IT3U» en conformité avec la norme européen.

71

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

Marteau

Cadran angulaire

Deux bras pour exécuter l'essai

Bras de freinage

Emplacement d'éprouvette

(a)

Appuis

Eprouvette entaillée

Couteau de marteau

72

(b) (c)

Figure IV.8 : Mouton Charpy utilisé.

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

IV.4. La dureté [79,80] IV.4.1. Introduction

L'essai de dureté est souvent utilisé, se caractérise la résistance qu'un matériau opposé à la pénétration d'un corps dur. Ainsi, pour des conditions expérimentales données, la dureté du matériau sera d'autant plus grande que la pénétration du corps sera faible.

L'essai de dureté consiste à créer une empreinte sur une pièce par un pénétrateur soumis à une force déterminée. C'est un moyen de contrôle non destructif, utilisé en contrôle final. Il est possible d'obtenir, à partir d'un indice de dureté, une bonne approximation de la résistance à la traction [35].

Il existe trois principaux types d'essais de dureté, qui différent essentiellement par la forme du pénétrateur : l'essai Brinell, l'essai Vickers et l'essai Rockwell [75]:

Le pénétrateur est une bille extra-dure de diamètre D. On la pose sur l'échantillon à étudier, et on exerce sur elle une force F pendant un temps donné t

Fig

La dureté est ensuite calculée comme le rapport entre F (exprimée en Kgf) et la surface Se (exprimée en mm²) de la calotte sphérique ainsi formée [75]:

(IV.4)

73

La surface peut être facilement calculée à partir du diamètre de l'empreinte. La valeur de la charge peut atteindre 3000Kg, et le diamètre D de la bille est en général 5 ou 10 mm. Dans

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

74

l'essai Rockwell, le pénétrateur est soit une bille, soit un cône de diamant d'angle au sommet 120°, avec une extrémité sphérique de 0,2 mm de diamètre. On ne mesure plus la surface de l'empreinte, mais sa profondeur. On applique en général une précharge d'environ 10 Kg avant l'essai, et on mesure l'évolution de la profondeur de l'empreinte lors du passage à la charge totale. La valeur de la dureté est notée HR, avec un indice supplémentaire donnant le type de bille ou cône utilisé et la charge F utilisée.

Figure IV.10: Principe de l'essai de dureté ROCKWELL.

Dans l'essai Vickers (Figure IV.11), le pénétrateur est une pyramide en diamant à base carrée dont l'angle au sommet est 136°. L'empreinte formée est donc pyramidale.

Si (Se) est la surface latérale de cette empreinte exprimée en mm², (d) sa diagonale en mm et (F) la force appliquée en Kgf, la dureté est donnée par :

= = 1,8544. (IV.5)

La charge utilisée est en général comprise entre 5 et 120 Kg. Toutefois, il est possible de faire des essais dits de microdureté avec des charges n'excédant pas 100g, si l'on veut étudier une zone très locale du matériau. Ces essais sont alors réalisés et analysés sous microscope.

La charge utilisée est en général comprise entre 30 KN. Toutefois, il est possible de faire des essais dits de microdureté avec des charges n'excédant pas 100g, si l'on veut étudier une zone très locale du matériau. Ces essais sont alors réalisés et analysés sous microscope.

En générale, on choisi la dureté en type de matériau:

HB : pour le matériau brut.

HV : pour le matériau plus dur.

HRC : pour le matériau amélioré comme les aciers traité thermiques.

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

Notre travail a pour but de mesurer la dureté de matériaux d'etude, la dureté HV par ce que le matériau X52 5L plus dur.

Pénétrateur : Pyramide en diamant de base carrée et d'angle au somment entre deux faces opposées égale à 136°.

Figure IV.11: Essai de dureté Vickers.

IV.4.2. Essais d'indentation

Nous avons préparé de petits échantillons à partir des éprouvettes rompues par mouton pendule

Charpy. Nous avons choisi quatre échantillons:

V' sens longitudinal;

V' sens transversal;

V' éprouvette immergée dans une solution de HCl (50 jours);

V' éprouvette immergée dans une solution HCl+10% d'inhibiteur vert (50 jours).

75

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

4.2.1. Les étapes essentielle pour prépare les échantillons

ü Les échantillons ont été coupés pour les rectifiers.

ü Mettre les échantillons dans un moule contient une solution résultant de Technovite poudre et liquide qui sera très dure après que elle que minute et démoulé l'ensemble de échantillons et Technovet ;

76

Figue V.: es écatos das e tecovite.

ü Les échantillons sont passés successivement sur différents papiers dont les grains ont une finesse décroissante avec un papier verre Polisseuse à trois partie (280,320 et 400F) ;

280 320 400F

Figure IV.13: Papier fer polisseuse gradée.

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

77

ü Polisseuse final avec oxyde aluminium _AL2O3 (Master prep poloshing susponsion 0.05um) pour laissé la surface comme miroir pour regardez bien le structure.

AL2O3

Figure IV.14: Polisseuse final avec oxyde aluminium.

Dans cet essai, nous avons utilisé la dureté HV30, (Figure.4.15), en appliquant une force 30 Kp sur une pyramide à base carrée en diamant d'angle au sommet 136°.

Figure IV.15: Appareille de contrôle de dureté HV.

-Les étapes essentielles pour faire l'essai de dureté HV30 :

Allumer la lampe de service en tournant le bouton de fonctionnement. Apres avoir préparé

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

78

l'échantillon (échantillon bien poli), il faut choisir la plage ou l'on doit effectuer. L'essai pour cela ,on regarde dans l'oculaire l'image et on déplace l'échantillon avec les verniers de la table lorsque la plage de départ est choisie, on relève les coordonnées sur les verniers à l'aide du bouton de position , on a placer le pénétrateur sur l'échantillon et on abaisse le levi lorsque la lompe rouge s'allume, en attende 20 secondes et on remplace l'objectif sur l'empreinte , si les échelles de mesure étaient à zéro au départe , l'empreinte doit etre trouver au centre de la croix, sinon il faut réajuster la position de l'empreinte avec la vis à l'aide de verniers , il faut déplacer l'empreinte de telle façon qu'elle soit tangente avec les linges de l'échelle de mesure.

Apres le mesure de l'empreinte, on relève dans les tables correspondant à la charge d'essai la valeur de la dureté 11V 30 correspondant à la diagonale de l'empreinte.

On va calculer la dureté 11V30 selon la norme ISO 898-1 [79].

VI.4.3. Résultats de la mesure de la dureté HV30 sur les éprouvettes de référence 4.3.1. Dureté dans le sens longitudinale

4.3.1 .a. Superficielle

La Figure suivant représente les points de la dureté de sens longitudinale superficielle:

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Figure IV.16:Position d'indentation superficielle.

Le tableau suivant représente les valeurs de la dureté:

Tableau IV.8: L es valeur de dureté superficielle SL.

d [mm]	0.56	0.60	0.58	0.58	0.59	0.59	0.58	0.58	0.60	0.59
HV	177	155	165	165	160	160	165	165	155	160	162.7

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

79

b. Latérale

La Figure suivant représente les points de la dureté de sens longitudinale dans la surface latérale:

1 2 3 4 5 6 7 8

Figure IV.17: Position d'indentation dans SL latérale. Le tableau suivant représente les valeurs de la dureté :

Tableau IV.9: Les valeurs de dureté latérale SL.

d [mm]	0.63	0.63	0.62	0.63	0.63	0.63	0.63	0.63	0.62	0.63
HV	140	140	145	140	140	140	140	140	145	140	141

0 2 4 6 8 10

HV30

180

175

170

165

160

155

150

145

140

135

130

HV30_moy=141

HV30 Superficielle HV30 Latérale

HV30_moy=162,7

Les points

Figure IV.18 : Dureté HV30 superficielle et latérale dans le sens longitudinale.

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

80

4.3.2. Dureté dans le sens transversale 4.3.2.a. Superficielle

On va faire les mêmes étapes précédentes et enregistrer les points de la dureté de sens transversale superficielle (voire la Figure 4.16).

Tableau IV.10: Les valeurs de dureté superficielle ST.

d [mm]	0.58	0.57	0.58	0.58	0.60	0.59	0.58	0.58
HV	165	171	165	165	155	160	165	165	163.87

b. Latérale

On va faire même les étapes précédentes et enregistrer les points de la dureté de sens transversale latéralement de l'éprouvette (voire Figure. 4.17).

Tableau IV.11: Les valeurs de dureté latérale ST.

d [mm]	0.64	0.63	0.61	0.61	0.61	0.62	0.63	0.63
HV [Kp]	136	140	150	150	150	145	140	140	143.87

HV30

170

165

160

155

150

145

140

135

HV30_moy=141

HV30_moy=162,7

HV30 Superficielle HV30 Latérale

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Les points

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

HV30

180 170 160 150 140 130

Figure IV.19: Dureté HV30 superficielle et latérale dans le sens transversale.

4.4. Dureté des éprouvettes en absence et présence de l'inhibiteur

4.4.1. Dureté de sens longitudinale latérale dans présence de l'inhibiteur (90% HCl+10% inhibiteur verts)

La figure suivante représente les valeurs de dureté dans un milieu 90% HCl avec 10% d'inhibiteur verts contre la corrosion:

Dureté HV30 latérale SL

HV30 moy =145

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Les points

Figure IV.20: valeur moyenne de HV30 latérale SL.

81

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

4.4.2. Dureté dans le sens longitudinale latérale en absence d'inhibiteur (HCl pure)

La Figure suivant représente les valeurs de dureté et la moyenne de HV30 dans un milieu agressif de HCl pure (100%) :

HV30

170

160

150

140

130

120

110

Dureté HV30

HVmoy=135,1

82

0 2 4 6 8 10

Les points

Figure IV.21: valeurs moyenne de dureté latérale SL.

VI.6. Observations microstructurales

Nous pouvons en déduire que les mécanismes qui sont intervenus en fond de fissure partant de l'entaille sont localisés dans une zone très petite. Les observations macroscopiques, nous permettent de dire qu'au début de la déchirure, la fissure s'est provoquée antérieurement, en premier, sous forme d'un " ongle de pouce " fissuré ou un " tunnel percer'', Figure IV.22. Ce sont des mouvements de la fissure à l'amorçage. S'il y a plasticité, elle est très localisée. Nous pouvons donc penser à une modification du champ de contrainte en fond de fissure due à des mouvements de grains (présence de la contrainte de cisaillement T), ce qui conduit à l'amorçage d'une fissure secondaire, Figure IV.22.

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

Arcs de déformation non brillant

Brillance, rupture à grains

Figure IV.22: Mouvement de la fissure à la pointe de l'entaille

La rupture par cisaillement se propage alors entre les carbures, par décohésion de l'interface matrice-carbure. Avec la déformation plastique, l'empilement des dislocations augmente les contraintes à cette interface. A une valeur critique de la déformation, l'interface ou est située la particule rompt et la rupture par cisaillement se propage jusqu'à s'arrêter sur une cavité formée autour d'une grosse inclusion ou s'orienter vers un autre plan de glissement.

VI.7. Microstructure

Même les étapes de (4.2.2) en suite:

-Attaque chimique au 3% de HNO3+97% d'alcoolé pour regardez les point noire de carbone. -Laver et sécher l'échantillon afin d'enlever l'humidité.

-Introduction de l'échantillon dans la chambre du microscope.

Figure IV.23:Microscope optique.

83

La microstructure des aciers a été étudiée à l'aide des microscopies optique. Les surfaces observées sont polies jusqu'à 0.05 1/4m.

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

84

VI.7.1. Les résultats de microscope optique

Afin d'avoir une bonne connaissance des propriétés du matériau étudié, surtout du point de vu branchement de la fissure et du plan de glissement, des observations ont été réalisées au microscope optique, pour différents cas. Ces observations permettent d'obtenir des informations sur la structure et la forme des grains, la présence de défauts et la nature des joints de grains, carburation et décarburation, la perlite et la ferrite, regardé les compositions chimiques avec couleur à l'aide de nitale&.etc

(a)Sens transversal

X10 X40

(b)Sens longitudinale [1]

Figure IV.24: Microstructure de l'acier utilisé.

La présence d'inclusions, non métalliques, peut être observée directement sur la surface polie. Pour visualiser les différentes phases de la microstructure, une attaque chimique est effectuée. Les aciers au carbone ont été attaqués par acide nitrique (3% solution de HNO3 + alcool) pendant quelques secondes. Après cette attaque, la ferrite apparaît au microscope optique

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

85

comme une phase blanche, la perlite est plus foncée. Au microscope optique, les grains de ferrite sont foncés et la perlite est claire (Figure IV.24).

VI.8. Les résultats d'essais de mouton Charpy

a. La résilience des éprouvettes de référence:

Le tableau suivant représente les valeurs de marteau de Charpy dans le SL et le ST :

Tableau IV.12: la moyenne de résilience de deux sens.

Sens longitudinale(Joule)	226	216	206		Moy : 216	Sens transversale(Joule)
208	214	236	Moy : 219.33

b. La résilience des éprouvettes de deux milieux:

Le tableau suivant représente les valeurs de l'essai de résilience de chaque milieu et la concentration est fixe dans différent jours on va marque les résulta de l'énergie absorbée par l'éprouvette.

Tableau IV.13: Les valeurs de résilience de chaque milieu.

^MilieuLes Jours	éprouvettes immergent dans 90% HCl pure + 10% de l'inhibiteur verts		Les éprouvettes immergent dans HCl pure
	Kv Energie absorbée par éprouvette (Joule)	Kv moy Energie absorbée moyenne par éprouvette (Joule)	Kv Energie absorbée par éprouvette (Joule)	Kv moy Energie absorbée moyenne par éprouvette (Joule)
50	132	130	120	118
	128		116
39	178	156	144	151
	134		158
23	200	175	178	172
	150		152
16	208	184	182	178
	160		174

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

Graphe des résultats :

Energie absorbeé par éprovette Kv[Joule]

220

200

180

160

140

120

Eprovette de reférence 90% HCl avec 10% inhibiteur HCl Pure 100%

15 20 25 30 35 40 45 50

86

Jours

Figure IV.25: Graphe des éprouvettes en trois cas. Discussion des résultats

Le courbe présente le rapport d'énergie de l'éprouvette Kv en fonction des jours correspondants les éprouvettes dans le SL de laminage, ou on constate:

Pour les éprouvettes de références a (0 jr).

La courbe est en croissance constante et continuer à augmenter à partir du 39^eme jours dans les deux milieux. Une diminution de 10% est noté pour le HCl 90% avec inhibiteur vert en comparant de HCl pure 100%.

Nous notons la différence dans le 16 ^eme jours est de 3%, et de deux fois plus grand (6% ) au 50 eme jours.

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

87

Tableau IV.14: Les résulta de KCV, _KIC et erreur en présence l'inhibiteur.

Jours	Section [mm^2]	Kv [joule]	KCV [Joule/mm^2]	KIC [MPa.v ]	Rapport d'énergie en (%)
50	75	130	1,73	230,28	39.81
39	75	156	2,08	252,26	27.77
23	75	175	2,33	267,18	18.98
16	75	184	2,45	273,96	14.81

Le tableau suivant représente les résultats dans le cas de présence de l'inhibiteur (90% HCl avec 10% inhibiteur verts):

Tableau IV.15: Les résulta de KCV, _KIC et erreur en absence l'inhibiteur.

Jours	Section [mm^2]	Kv [joule]	KCV [Joule/mm^2]	KIC [MPa.v ]	Rapport d'énergie en (%)
50	75	118	1,57	219,39	45.37
39	75	151	2,01	248,18	30.09
23	75	172	2,29	264,88	20.37
16	75	178	2,37	269,46	17.59

Kv [Joule] est une énergie absorbée par l'éprouvette et lire les valeurs directement dans le cadran angulaire.

KCV [Joule/mm²] c'est une énergie absorbée par l'éprouvette sur la section et déterminer par la formule (IV.2)

Facteur d'intensité de contrainte _KIC est définie comme on va calculer la Facteur d'intensité de contrainte _KIC [Joule /mm²] on a utilise la formule précédent (IV.5) par ce que l'acier à moyenne résistance pour appareils à pression.

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

Les résulta de _KIC en fonction l'énergie absorbée est représente dans la figure suivant:

Facteur d'intencite critique K_IC[Joule /mm2]

280

270

260

250

240

230

220

KICen absence de l'inhibiteur KICen présence de l'inhibiteur

130 140 150 160 170 180 190

Energie absorbeé par eprouvette [Joule]

Figure IV.26: Facteur d'intensité critique en présence et absence de l'inhibiteur.

Discussion des résultats

Le facteur d'intensité de contrainte critique _KIC varie en fonction de Kv. Les essais ont été réalisés a une température ambiante. On remarque que _KIC augmente linéairement avec l'énergie Kv , soit en présence ou en absence de l'inhibiteur ou _KIC joue le rôle de l'énergie de rupture qui fait l'amorçage.

Le calcul de _KIC en absence de l'inhibiteur verts et en présence dans un milieu agressif HCl pure (100%) est du a une fragilisation par hydrogène entre les joints de grains, par contre l'énergie de rupture les éprouvettes dans un milieu HCl 90% avec 10% d'inhibiteur verts est moins remarquable.

88

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

La Figure suivant représente le rapport d'énergie en fonction les jours:

Rapport d'energie en (%)

45

40

35

30

25

20

15

90% HCl avec 10% inhibiteur vert HCl pure 100%

15 20 25 30 35 40 45 50 55

89

Jours

Figure IV.27: Rapport d'énergie par rapport à référence.

Discussion des résultats

En fonction des jours correspondants les éprouvettes dans le SL de laminage, ou on constate:

Pour les éprouvettes de références à (0 jr) dans l'état naturel, la valeur du Kv reste constante (216 Joule).

Le 1^er milieu contient l'acide chlorhydrique (100% HCl) qui est considéré comme milieu agressif, cependant le 2 e milieu contient l'acide chlorhydrique avec 90% HCl avec 10% d'inhibiteur vert.

Sur les deux courbes sont en régression régulière avec une diminution considérable pendant le 39^éme jours ou la différence entre eux sur Kv référentielle pendant le 16^éme jour est égale 5.55%, pendant 23 e jours est égale 4.62%, pendant le 39^éme jour, les deux courbes ont plus de diminution et pendant le 50 e jours correspondant le jour final de l'expérience, la différence de l'énergie de référence est de 5.56%.

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

Tableau VI.16: Erreur de l'énergie en % et Kv en absence et en présences de l'inhibiteur.

Energie	16^éme jour	E%	23^éme jour	E%	39 éme jour	E%	50 éme jour	E%
Présence de l'inhibiteur [Joule]	184	14.81	175	18	156	27.77	130	39.81
Absence de l'inhibiteur [Joule]	178	17.59	172	20	151	30.09	118	45.37
»E%	6	2.78	3	2	5	2.32	12	5.56

90

CHAPITRE IV Etude expérimentale : Effet d'hydrogène sur les propriétés mécaniques

IV.9. Conclusion

Dans ce chapitre, nous avons fait des essais mécaniques et chimique de la nuance API 5L-X52 a l'intérieur de pipeline dont chacune aura son bute:

Essais de traction ou nous avons obtenus une courbe d'écrouissage et d'écrouissage correspondant la loi de comportement des matériaux. son but est de calculer la pression maximale de pipeline.

Essais de flexion par trois points ou nous avons aperçu la ductilité des matériaux, tout en gardant ses caractéristiques mécanique. On a fait une flexion sur des déférent ongle dans un éprouvette normalisée. Le but de cet essai est d'apercevoir le degré de sa déformation sans perdre les propriétés mécaniques (la rupture).

Essai de marteau de Charpy surnommé l'essai de flexion par choc « Charpy ». Dans le but de déterminer l'énergie absorbée par éprouvette (Kv) et fragilisation par hydrogène. En présence et en absence de l'inhibiteur vert de Ruta Chalpensis.

Microscope optique ou nous avons examiné la structure de l'acier utilisée. Le but de cet essai pour constater sa carburation ou décarburation, les fissures, les tailles et les joints des grains...etc.

La dureté « HV30 » pour le but de déterminer la dureté superficielle et latéral, la dureté en absence et en présence de l'inhibiteur vert de Ruta Chalpesis.

Nous avons fait des essais mécaniques descriptifs ou non descriptifs pour constater la fragilisation de matériaux par hydrogène et l'effet de l'inhibiteur vert contre corrosion.

91

Conclusion

générale

92

Conclusion générale

Conclusion générale

Le présent travail a été consacré à l'étude de l'inhibition de la corrosion de l'acier API X52 dans l'acide chlorhydrique 1M par un inhibiteur bio-naturel issu d'une plante connue sous le nom de Rita Chalpensis, biodégradable et respectueux de l'environnement, ce produit naturel s'est révélé un candidat potentiel à la protection d'aciers en milieu acide.

Dans le milieu chlorhydrique, la densité du courant de corrosion diminue en fonction de l'addition d'inhibiteur, meilleur concentration et optimale est de 10%.

Ce travail avait pour but d'entreprendre l'efficacité de nouveau inhibiteur verts Ruta Chalpensis sur l'acier API 5l X52. La confrontation des résultats expérimentaux obtenus avec des essais mécaniques sont comme suivant:

V' Essai de traction sert à mesurer la résistance d'un matériau soumis à une force statique ou d'application progressive, calcul de la rigidité et de la ductilité d'un matériau pour obtenir les caractéristiques mécanique de matériaux API 5L-X52. Nous avons obtenus la loi de comportement de matériau avec et sans présence de l'inhibiteur.

V' Les essais de flexion en trois points pour déterminer l'aptitude à la déformation d'un matériau sur deux appuis avec une application de l'effort à mi-distance. Nous avons imposé à une éprouvette normalisée une déformation, ou flèche, à une vitesse de déformation constante, et on mesuré la force qu'oppose l'éprouvette à cette déformation. Le but de cet essai permet de connaître : le comportement mécanique du matériau avec les propriétés et les caractéristiques pour des éprouvettes vières, avec milieu agressive et en présence de l'inhibiteur.

V' Essai de marteau de Charpy est nommé essai de flexion par choc Charpy. Dans le but de déterminer l'énergie absorbée par éprouvette Kv, le Facteur d'Intensité de Contraintes critique _KIC, la résilience KCV. Ces essais servent à caractériser la fragilité des matériaux. Nous avons regardé l'énergie absorbée dans les deux sens de laminage. Les résultats confirment que l'énergie absorbée dans le sens transversale est plus grande que le sens transversale.

V' En absence de l'inhibiteur vert l'énergie absorbée par éprouvette est faible en comparons avec les éprouvette qui ont été immergé dans l'inhibiteur vert.

Conclusion générale

ü Pour la Microscope optique de l'acier API 5L-X52, nous avons fait un polissage mécanique et attaque chimique à l'acide nitrique. Nous avons regardé la structure de la tôle dans le sens longitudinale et le sens transversal et avoir des informations sur le carbone en couleur noire, le ferrite en couleur blanche et la perlite en couleur grise.

ü L'essai de dureté HV30 à pour but de déterminer la dureté superficielle et latéral des métaux. Il consiste à enfoncer un pénétrateur, dont les formes et les dimensions varient en fonction du type d'essai, dans le métal à tester. La charge est constante et on mesure la surface ou la profondeur de l'empreinte laissée dans le matériau. La dureté superficielle et latérale dans le sens transversal est plus grande en comparons avec le sens longitudinal. Les éprouvettes qui ont été immergé dans inhibiteur verts de Ruta Chalepensis donnent des résultats meilleures de point de vue d'énergie en comparons a celui de l'acide milieu chlorhydrique. En absence de l'inhibiteur, l'acier perte les caractéristiques mécanique. L'inhibiteur vert de Ruta Chalepensis à 10% donne des résultats meilleurs de l'efficacité inhibitrice.

Une extension de travail pour être faite pour d'autres aciers de canalisations trouvés dans le réseau de Sonatrach. Prendre d'autres plantes pour extraire des huiles essentielles afin de voir d'efficacité sur les aciers. Et enfin faire plus d'essais de qualifications en utilisons des outils plus performons comme le MEB et XPS.

93

Références

bibliographiques

Références Bibliographias

[1] BELLAHCENE Tassadite, Etude de la nocivité des défauts dans les canalisations sous environnement hydrogène ; Thèse, Université Mouloude Mammeri de tizi-Ouzou , Alger

[2] Julien CAPELLE, Étude de la nocivité d'un défaut de type éraflure sur une conduite destinée au transport de gaz naturel soumise à une pression d'hydrogène, Thèse, Université Paul Verlaine de Metz, France, 2008

[3] Mohammed Hadj Meliani, « Approche globale à deux paramètres ( K_r - T _r ) estimation

des contraintes de confinements dans des structures portant des entailles », thèse, France, L'université Paul Verlaine de Metz, 2009.

[4] BOULEDROUA Omar, «Etude du risque de rupture des canalisations sous pression», mémoire de master, Alger, L'université des science et de la technologie d'Oran Mohamed Boudiaf, 2014.

[5] AGGOUNE Fateh, « évaluation de l'endommagement des tubes dans leurs conditions d'exploitation » mémoire de magister, université mentouri constantine.2010.

[6] NF EN ISO 9001:2008, Metal Construction Hardware and Menhole Steps Production, 2013.

[7] NF EN ISO 10224, Tubes et raccords en acier non allié pour le transport d'eau et d'autres liquides aqueux, 2003.

[8] DJEDID Ibrahim, « Etude sur les défaillances des aciers API-5LX60 pour pipeline cas de la ligne GZ »Mémoire de Master,Tlemcen :Université Abou Bekr Belkaid, 2013.

[9] API 5L, American Petroleum Institute and Specification for Line Pipe, 2001.

[10] API 1104, American Petroleum Institute Standard for Welding Pipelines and Related Facilities, 2001

[11] A. Alhussein, J. Capelle, J. Gilgert, A. Tidu, S. Hariri, Z. Azari. 'Static, dynamic and fatigue characteristics of the pipeline API 5L X52 steel after sandblasting'. Engineering Failure Analysis 27 (2013).

[12] WIKIPEDIA, Revêtement Technique disponible sur: https://fr.wikipedia.org/wiki/REVETEMENT (consulté le 31.01.2001).

[13] http://www.sonatrach.com/transport-par-canalisations.html

[14]Source : PROPECK ZIMMERMANN.A, 1998. DUBOIS-MAURY.J, 2002. Inspection de l'environnement Skikda 2009

[15] Hulka, K. (1997) - High strength large diameter pipe plate from standard production to X80/X100.Niobium information 13/1997, CBMM/NPC, Düsseldorf (Germany).

[16]Gray, J.M. (2002). Niobium bearing steels in pipeline projects. In : Niobium science and technology, Niobium 2001, pages 889-906.

[17]J. Vincent-Genod. (1989). Le transport des hydrocarbures liquides et gazeux par canalisation. Institut Français du pétrole. Société des éditions technique Paris.

[18] http://www.boad.org/sites/default/files/do_26_oleoduc-gazoduc.pdf

[19] FEKHI Mohammed, « Etude sur la méthode de réparation des ouvrages métalliques par collage de matériau composite cas de ligne de pipeline GZ140», Mémoire de master, Université Abbou Bekr Belkaid Telemcen, Alger, 2014

[20] http://ffmateriaux.pagespersoorange.fr/SF2M_Nord2010/Nord_TransportGazoduc.pdf

[21] ALLOTI Moustafa ; Etude de la nocivité des défauts dans les canalisations de transport de gaz tels les éraflures,les enfoncements ou leurs combinaisons ;Thése ;France ;Université Paul Verlaine de Metz ;2010

[22] http://perso.univlemans.fr/~nerrien/metallurgie%20DU%20CND/d%E9fautssoudure.pdf.

[23] E.Hicham, Etude de l'inhibition de la corrosion de l'acier doux au carbone en milieu acide orthophosphorique par un antibiotique organique, Mémoire d'Etudes Supérieures Approfondies, Université de Oujda (Maroc).

[24] ISO 8044

[25] Corrosion des métaux, ENSPM formation industrie - IFP training, France, 2005.

[26] Université du Sud Toulon-Var - Institut des Sciences de l'Ingénieur de Toulon et du Var.Corrosion et Protection. Réf.Aragon -29/09/06. Rév :01.

[27]SAHRAOUI Yacine ; Opitimisation des methodes d'inspiction des pipes; Thèse ; Alger; Université Badji Mokhtare-Annaba.

[28] Mina BOULKROUNE, « INHIBITION DE LA CORROSION DU ZINC EN MILIEU ACIDE », Thèse, UNIVERSITE DE CONSTANTINE 1, Alger, 2014

[29]GHARBI Kheira, Etude de corrosion et protection des équipements de production du gaz brut à Hassi R'mel, memoire, Université Kasdi Merbah Ouargla, Alger, 2015

[30] Gérard B, Henri M., Corrosion des métaux et alliages, Hermés science publications, Paris, 2002.

[31] http://corrosion-doctors.org

[32] https://rochemere.blogspot.com/2014_10_01_archive.html

[33] MECHERNENE Abderrahim ; Etude du comportement en fatigue des aciers pour pipelines; Master ; Alger; 2013; Université Abou Bekr Belkaid Telemcen; P 36.

[34] MOHAMMEDI Lazhar ; Etude ab-initio des propriétés structurales et électroniques des hydrures métalliques TiFe-H : Restitution totale et partielle de l'hydrogène ;Thése ;Alger; Université Kasdi Merbah Ouargla ;2015.

[35] Akram ALHUSSEIN ; Transportet stockage des derives petroliers Problématique d'endommagement des pipes par érosion de sable et par hydrogène ; Thése ; France; Université Paul Verlaine de Metz ; 2010.

[36] Jamel AMRI ; On Growth and Stifling of Localized Corrosion Attacks in CO2 and Acetic Acid Environments : Application to the Top-of-Line Corrosion of Wet Gas Pipelines Operated in Stratified Flow Regime ;These ;France ; Institute for Energy Technology (IFE) - Norway ;2009 .

[37] Nace Glossary of corrosion Terms. Matériels protection, Vol: 4, N°1, (1965).

[38] Mm.Oulabbas Amel, NOUVELLES VOIES D'INHIBITION DE LA CORROSION DES ACIERS PLUS RESPECTUEUSES DE L'ENVIRONNEMENT, Université Mohamed Chérif Messaadia --Souk-Ahras, Année universitaire : 2012 - 2013

[39]P. Bommersbach,"évolution des propriétés d'un film inhibiteur sous l'influence de la température et des conditions hydrodynamiques» thèse de doctorat, école doctorale de l'INSA de Lyon (2005).

[40] Pascale BOMMERSBACH, Evolution des propriétés d'un film inhibiteur de corrosion sous l'influence de la température et des conditions hydrodynamiques, Thèse, L'Institut National des Sciences Appliquées de Lyon, France, 2005.

[41] cours bensaada.

[42] J.M.GODINEZ.ALVAREZ, J.L.MORA.MENDOZA, E.RODRIGUEZ., « Inhibition of ferrons métal corrosion by carboxylates » Institut mexicain du pétrole, Nace international, corrosion2004, paper n° 04412, Houston, TX, 2004.

[43] F. Bentiss " hétérocycles pentaatomiques : synthèse organique, étude des propriétés inhibitrices de la corrosion et des propriétés complexantes " thèse de doctorat, Université des sciences et Technologies de Lille, (2006).

[44] H. NORMAN, Scope and importance of inhibitor technology, Corrosion, NACE, 1973, pp 28-41.

[45]. S. ZAMFIR, R. VIDU, V. BRÎNZOI, corrosion des matériaux, 1994, pp 230.

[46] C.Fiaud, «Inhibiteurs de corrosion dans l'industrie pétrolière », Deuxième Ecole Maghrébine de corrosion, Alger, (1993).

[47] A.M. Badawi, M.A.Hegazy, A.A.El-Sawy, H.M.Ahmed, W.M.Kamel, Novel quaternary ammonium hydroxide cationic surfactants as corrosion inhibitors for carbon steel and as biocides for sulfate reducing bacteria (SRB), Materials Chemistry and Physics 124, (2010), 458-465.

[48] F. Bentiss " hétérocycles pentaatomiques : synthèse organique, étude des propriétés inhibitrices de la corrosion et des propriétés complexantes " thèse de doctorat, Université des sciences et Technologies de Lille, (2006).

[49] Milcard FAUSTIN, Etude de l'effet des alcaloïdes sur la corrosion de l'acier C38 en milieu acide chlorhydrique 1M : Application à Aspidosperma album et Geissospermum laeve (Apocynacées), Thèse, Université des Antilles et de la Guyane, USA, 2013

[50] W. S. Beniston « Fleurs D'Algérie ». N° d'éd. 1822 /84. entreprise nationale du livre. Alger. 1984.

[51] M.Bernadet. C. Binet et D. De Smedt « Guide des médecines douces ». Edit. Mourite

1989.

[52] K.H.C. Baser. T. Ozek and S.H. Beis. « Constituents of the Essential oil of Ruta chalepensis L ». From Turkey. J. Essent. Oil Res.. S. 413-414 (2003).

[53] K. Rahmouni, titre, Thèse de doctorat, Université Pierre et Marie CURIE, Paris, (2005)

[54] MEZHOUD BILEL, synthese des inhibiteurs contre la corrosion des aciers, Magister, universite mentouri-constantine, Alger, 2011

[55] P .Bommersbach,"évolution des propriétés d'un film inhibiteur sous l'influence de la température et des conditions hydrodynamiques» thèse de doctorat, école doctorale de l'INSA de Lyon (2005).

[56] F.Bentiss " hétérocycles pentaatomiques : synthèse organique, étude des propriétés inhibitrices de la corrosion et des propriétés complexantes " thèse de doctorat, Université des sciences et Technologies de Lille, (2006).

[57] T. Lasnouni, Emploi d'acides aminés dans la lutte contre la corrosion d'un acier au carbone en milieux aqueux de NaCl 3% et d'acide H2SO4 1mol.L-1, Thèse de doctorat, Université de Tizi-Ouzou, (2009).

[58] C.Fiaud, « Inhibiteurs de corrosion », Technique de l'Ingénieur, Traité Métallurgie 160, 1-16.

[59]G. Beranger, H. Mazille, « Corrosion et anticorrosion, pratique industrielle », Edition Technique et Documentation, Lavoisier, Paris, (2002).

[60] N.Deghfel et Rehamnia Rabah, « Introduction à la corrosion et aux inhibiteurs de corrosion», Office Des Publications Universitaires, Alger, (2002).

[61] S.S. Abd El Rehima, S.M. Sayyah, M.M. El-Deeb, S.M. Kamal, R.E. Azooz, Poly(o-phenylenediamine) as an inhibitor of mild steel corrosion in HCl solution, Materials Chemistry and Physics 123, (2010), 20-27

[62] H. Ashassi-Sorkhabi, E. Asghari, "Effect of hydrodynamic conditions on the inhibition performance of l-methionine as a "green" inhibitor", Electrochimica Acta 54,(2008), 162167.

[63]. A.M. Abdel-Gaber, B.A. Abd-El-Nabey, I.M. Sidahmed, A.M. El-Zayady, M. Saadawy, " Inhibitive action of some plant extracts on the corrosion of steel in acidic media", Corrosion Science 48, (2006), 2765-2779.

[64] F.Touhami, , A. Aouniti, Y.Abed , B.Hammouti, S.Kertit and A.Ramdani, «Corrosion inhibition of armco iron in 1 M HCl media by new bipyrazolic derivatives», Corrosion Science 42, (2000) , 929-940.

[65] G.K.Gomma, Mechanism of corrosion dehaviour of carbon steel in tartaric and malic acid in the presence of Fe2+ion, Materials Chemistry and Physics,V.52,1998.

[66]G.K.Gomma, Influence of copper cation on inhibition of corrosion for steel in presence of benzotriazole in sulphuric acid, Materials Chemistry and Physics V.55, 1998.

[67] A.Chetouani, B.Hammouti, T.Benhadda, M.Daouni, Inhibitive action of bipyrazolic type organic compounds towards corrosion of pure iron in acidic media, Applied Surface Science, 2005.

[68] A.Chetouani, B.Hammouti, A.Aouniti, N.Benchat, T.Benhadda, New synthesised pyridazine derivatives as effective inhibitors for the corrosion of pure iron in HCl medium, Progress in Organic Coatings 45, 2002.

[69] O.Radovici, Proceedings of the 2nd European Symposium of corrosion inhibitors, Université Ferrara (Italie), 1965.

[70] B.Normand, C.Cabillac, J. Crousier et J.J- Rameau, « Méthodes électrochimiques classiques de caractérisation. Présentation et recommandations pour l'analyse de la corrosion des métaux », Revue de Metallurgie-CIT/ Science et Génie des Matériaux, (Septembre 2002), 689-697.

[71] N.O. Obi-Egbedi, I.B. Obot, Inhibitive properties, thermodynamic and quantum chemical studies of alloxazine on mild steel corrosion in H2SO4, Corrosion Science 53 (2011) 263-275.

[72] RAHMANI Raziqa, effet de la temperature sur un inhibiteurs vert a base de Ruta chalpensis et l'identification des mecanismes d'adsorption, Master, Université Hassiba Benbouali Chlef, Alger, 2015

[73] M.Sahin, S.Bilgic, H.Y1lmaz, «The inhibition effects of some cyclic nitrogen compounds on the corrosion of the steel in NaCl mediums», Applied Surface Science195, (2002).

[74] B. Tanguy. Quelle(s) modélisation(s) de l'essai charpy pour une meilleure prédiction de la courbe de résilience. Séminaire, LMT, octobre 2005.

[75] Hassane MOUSTABCHIR, étude des défauts présents dans des tuyaux soumis à une pression interne, Thèse, Université Paul Verlaine de Metz, France, 2008.

[76] NF EN 10045-1, Essai de flexion par choc sur éprouvette Charpy. Partie 1 : Méthode d'essai, Association Française de normalisation AFNOR, 1990.

[77] G. Pluvinage Fracture and fatigue emanating from stress concentrators, Published by Kluwer Academic Publishers, 2003.

[78] B. Barthélémy, Notions pratiques de mécanique de la rupture, Editions Eyrolles 61, p. 26,1980.

[79] ISO 898-1 la dureté HV30.