IV. Taux des carbonates dans les argiles ?
Calcimètrie :
Un calcimètre permet de mesure le volume de CO2
dégagé par action de l'acide chlorhydrique (HCl) sur le carbonate
de calcium (CaCO3) d'un échantillon de sol ou de roche.
Tout matériau contenant du carbonate de calcium (CaCO3)
fait effervescence au contact d'un acide tel que HCl. celle-ci correspond au
dégagement de dioxyde de carbone (CO2), selon la réaction
chimique suivante : CaCO3 + 2HCl ? CO2 + H2O + CaCl2
La connaissance du volume de CO2 dégagé permet
de calculer le % de CaCO3 contenu dans le matériau, selon la formule
suivante :
Avec :
- AV : différence de volume
d'eau dans le tube avant et après la réaction (en ml)
- K : coefficient dépendant de
la pression et de la température pendant la manipulation -
M : masse de l'échantillon (en g).
La détermination de la teneur en CaCO3 de tous les
échantillons bruts est réalisée à l'aide du
calcimètre de Bernard. Pratiquement, une masse de (1g)
d'échantillon finement broyé est attaquée par l'acide
chlorhydrique (HCl 10%).
Le volume initial (Vi) correspond à celui de
l'équilibre des deux volumes d'eau respectifs dans le tube en verre et
l'ampoule mobile avant l'attaque acide. Le volume final (Vf) correspond
à celui de l'équilibre des deux volumes d'eau après
l'attaque acide.
Le volume de CO2 dégagé correspond à la
différence : ÄV = Vf - Vi
Les essais de calcimètrie de Bernard se sont
déroulés dans les conditions suivantes :
T = 25°C, P = 1 atm et K = 0,414.
Chapitre-III- Partie expérimentale
Année : 2012/2013 PFE - Master - Chimie Fondamentale
Page 55
V. Echantillonnages
Dans le cadre de ce projet, nous sommes
intéressés à cinq échantillons que nous avons
désignés par : ARG-J (argile jaune), ARG-R (argile
rouge), ARG-B (argile bleu), ARG-T (argile référence)
et ARG-E (argile recyclé), qui sont originaires de la
carrière exploitée par l'unité industrielle «
Céramica DERSA ». Trois séries
d'échantillons ont été préparées :
? Des échantillons à partie des
argiles brutes (ARG-J, ARG-R, ARG-B et ARG-T).
e Des échantillons à partir de ces
mêmes argiles auxquelles ont été additionnés des
adjuvants (sables, feldspath, dolomite, kaolin, quartz).
? Des échantillons concernant
l'environnement (ARG-E), sont préparé à l'aide de
recyclage par équilibrages entre les matières suivants:
? ARG-T (argile employé à la
société « Céramica DERSA ») ;
? ARG-V (de couleur vert), a un taux de
CaCO3 presque nul (ce type d'argile extraite près de 2Km du barrage
« NIKHLA ») ;
? Chamottes (déchets des pertes
four biscuit, pertes four émaillé et pertes des
émaux).
Dans la présente étude, on ne s'attardera pas
sur les conditions de pressage et de cuisson, par contre on insistera sur
quelques aspects de la synthèse des céramiques où nous
avons soulevé quelques problèmes, notamment le mode de cuisson et
l'effet de l'émaillage. Aussi l'approche consiste à comparer les
caractéristiques technologiques des échantillons obtenues
à partir des cinq variétés d'argiles et
préparées sous des conditions différentes.
i) Pastille cylindrique
Des pastilles de 60 mm de diamètre et de 7 mm
d'épaisseur ont été préparées par pressage
sous une pression uniaxiale de 4000 kg. Le pressage de ces échantillons
est réalisé manuellement à l'aide d'une presse hydraulique
de type SASSUOLOLAB de 10 tonnes.
ii) Cuisson et émaillage
Ces pastilles ont été séchées
à 250°C pendant 10 minutes et cuit à 1100°C dans un
four de cuisson pendant 40 minutes, puis finalement les échantillons
sont émaillés par deux couches : -
une couche d'engobe : pâte argileuse fluide qui
permette en plus de colmatage de rendre la surface lisse ;
- une couche de cristallin :
enduit vitreux qui être transparent, compacte ou non colorée.
Afin de recuits à 1060°C dans un four d'émaillage durant 28
minutes.
iii) Chapitre-III- Partie expérimentale
Année : 2012/2013 PFE - Master - Chimie Fondamentale
Page 56
Perte au feu
La perte au feu est la perte de masse qui résulte de
l'échauffement d'un matériau. Lors du
chauffage, il se produit diverses réactions qui modifient
l'échantillon :
- à 100 °C : l'eau libre
se vaporise ;
- au-dessus, l'eau liée se
libère (par exemple molécules d'eau liées dans
l'argile);
- vers 550 °C : sous air ou
atmosphère oxydante, la matière organique brûle donnant
du
dioxyde de carbone (CO2) ou du graphite (C) ;
- le carbone s'oxyde lentement pour
former du CO2 ou du CO ;
- les carbonates se
décomposent, par exemple : CaCO3 ? CaO + CO2
- sous air ou atmosphère
oxydante, les métaux s'oxydent ;
- les sels volatils se vaporisent.
Un pourcentage « Perte au feu » est
définie comme la différence de masse d'un échantillon
à l'état sec (après calcination), et d'un
échantillon à l'état humide (avant calcination).
Le pourcentage de la perte au feu est défini par la
relation :
Avec :
- M0 : masse d'un
échantillon après calcination - M1 :
masse d'un échantillon avant calcination
iv) Retrait et dilatation
C'est la diminution ou allongement de longueur d'un
matériau sous l'effet de la chaleur.
? Retrait : diminution de volume d'un matériau
due à une perte d'eau (retrait hydraulique) ou à une baisse de
température (retrait thermique).
Chapitre-III- Partie
expérimentale
Année : 2012/2013 PFE - Master - Chimie Fondamentale
Page 57
Figure III-5: Retrait par
élimination de la porosité
Lors de la cuisson des matériaux céramiques sous
l'effet de la température tel que (T < Tfusion), les matériaux
diminuent ou allongent leurs volumes par élimination de la
porosité selon les types des argiles. La figure III-6, montre le
phénomène de retrait et dilatation.
Figure III-6 : Retrait et
dilatation d'un matériau Le pourcentage de retrait / dilatation est
défini par la relation :
Chapitre-III- Partie expérimentale
Année : 2012/2013 PFE - Master - Chimie Fondamentale
Page 58
Chapitre-III- Partie expérimentale
Avec :
- L0 : longueur initial d'un
échantillon avant la cuisson ;
- L : longueur final d'un
échantillon après la cuisson (L1= retrait, L'1= dilatation).
Les mesures du retrait et de la dilatation avant et
après la cuisson des échantillons sont effectuées à
l'aide d'un « pied à coulisse » qui permet de
déterminer les variations de longueur des échantillons.
v) Absorption d'eau
L'absorption d'eau est liée à la porosité
de la matière : une absorption d'eau élevée signifie une
porosité élevée, tandis qu'une faible absorption d'eau est
associée à une structure compacte et vitrifiée.
On détermine un pourcentage d'absorption d'eau, qui est
défini comme le rapport de l'augmentation de la masse de
l'échantillon après imbibition par l'eau, à la masse
sèche de l'échantillon. Cette imbibition est obtenue par
immersion de l'échantillon dans l'eau chaud (jusqu'à
l'ébullition de l'eau). Dans ce point on diminue la
température (< 100°C) durant deux heures.
Le pourcentage d'absorption d'eau est défini par la
relation :
Avec :
- Msec : masse d'un échantillon
sèche, après passage à la cuisson (1060 °C) ;
- Mabs : masse d'un échantillon imbibé
par l'eau (masse absorbante).
| 
